Permeationseigenschaften von Polydimethylsiloxan-Membranen in Abhängigkeit von der Netzbogenlänge:
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2002
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
ZIELSETZUNG
1
2
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
3
2.1
POLYMERE
-
KAUTSCHUKE
3
2.1.1
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
3
2.1.2
NETZWERKSTRUKTUR
4
2.1.3 BESTIMMUNG
DER
MITTLEREN
MOLAREN
MASSE
DER
AUSGANGSPOLYMERE
5
2.1.4
POLYMER-LOESUNGSMITTEL
WECHSELWIRKUNGEN
7
2.1.5
BESTIMMUNG
DER
NETZBOGENLAENGE
8
2.2
SILICON-POLYMERE
11
2.2.1
POLYDIMETHYLSILOXANE
11
2.2.2
HERSTELLUNG
VON
POLYDIMETHYLSILOXAN-NETZWERKEN
12
2.2.3
HERSTELLUNG
VON
POLYDIMETHYLSILOXAN-POLYMEREN
MIT
DEFINIERTER
MITTLERER
NETZBOGENLAENGE
13
2.3
DIFFUSION
IN
POLYMEREN
14
2.3.1
THEORIE
DES
FREIEN
VOLUMENS
14
2.3.2
1.
FICK'SCHES
DIFFUSIONSGESETZ
16
2.3.3
BESTIMMUNG
DES
DIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN
20
2.3.4 BESTIMMUNG
DES
PERMEATIONSKOEFFIZIENTEN
22
2.3.5
BESTIMMUNG
DES
VERTEILUNGSKOEFFIZIENTEN
23
2.4
PERMEATION
DURCH
POLYDIMETHYLSILOXAN-MEMBRANEN
25
2.4.1
PERMEATION
VON
WASSER
25
2.4.2
PERMEATION
VON
ORGANISCHEN
LOESUNGSMITTELN
25
2.4.3
PERMEATION
VON
SCHWACHEN
SAEUREN
UND
IONISCHEN
KOMPONENTEN
26
2.4.4
EINFLUSS
DER
PHYSIKALISCHEN
UND
CHEMISCHEN
EIGENSCHAFTEN
DER
PERMEIERENDEN
MOLEKUELE
26
2.5
RAMAN-SPEKTROSKOPIE
28
2.5.1
DER
RAMAN-EFFEKT
28
2.5.2 KONFOKALE
RAMAN-SPEKTROSKOPIE
31
INHALTSVERZEICHNIS
3
ARBEITSHYPOTHESE
33
4
MATERIAL
UND
METHODEN
35
4.1
HERSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
POLYDIMETHYLSILOXAN-MEMBRANEN
35
4.1.1
AUSGANGSMATERIALIEN
ZUR
HERSTELLUNG
VON
PDMS-MEMBRANEN
35
4.1.1.1
SILOPREN
U
POLYMER
35
4.1.1.2
SILOPREN
U
VERNETZER
36
4.1.1.3
TETRAMETHYLTETRAVINYLCYCLOTETRASILOXAN
37
4.1.1.4
SILOPREN
U
KATALYSATOR
PT/S
'
37
4.1.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
AUSGANGSMATERIALIEN
ZUR
HERSTELLUNG
VON
PDMS-BLOECKEN
38
4.1.2.1
BESTIMMUNG
DES
GEHALTES
AN
VINYLGRUPPEN
IN
SILOPREN
U
POLYMEREN
UND
VINYL-D4
38
4.1.2.1.1
BROMOMETRISCHE
BESTIMMUNG
38
4.1.2.1.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
BESTIMMUNG
40
4.1.2.2
BESTIMMUNG
DER
MITTLEREN
MOLAREN
MASSE
VON
SILOPREN
U
POLYMEREN
41
4.1.2.3 BESTIMMUNG
DES
GEHALTES
AN
SI-H
GRUPPEN
IN
SILOPREN*
U
VERNETZERN
41
4.1.2.3.1
GASVOLUMETRISCHE
BESTIMMUNG
41
4.1.2.3.2
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
BESTIMMUNG
45
4.1.3
BESTIMMUNG
DER
NETZBOGENLAENGE
VON
PDMS-BLOECKEN
45
4.1.3.1
HERSTELLUNG
VON
PDMS-BLOECKEN
45
4.1.3.2
BESTIMMUNG
DER
DICHTE
47
4.1.3.3
QUELLUNGSMESSUNGEN
48
4.1.4
UNTERSUCHUNG
DES
MATHEMATISCHEN
ZUSAMMENHANGS
ZWISCHEN
DER
NETZBOGENLAENGE
UND
DER
ZUSAMMENSETZUNG
DER
PDMS-BLOECKE
50
4.1.5
HERSTELLUNG
VON
PDMS-MEMBRANEN
MIT
DEFINIERTER
MITTLERER
NETZBOGENLAENGE
52
4.1.6
BESTIMMUNG
DER
SCHICHTDICKE
DER
PDMS-MEMBRANEN
54
4.2
PERMEATIONSMESSUNGEN
DURCH
POLYDIMETHYLSILOXAN
MEMBRANEN
MIT
DEFINIERTER
NETZBOGENLAENGE
55
4.2.1
AUSWAHL
DER
MODELLSUBSTANZEN
FUER
DIE
DIFFUSION
55
4.2.2
PERMEATIONSMESSUNGEN
57
4.2.2.1
FRANZ'SCHE
DIFFUSIONSZELLE
58
4.2.2.2
GEHALTSBESTIMMUNG
IN
WASSER
MITTELS
UV-SPEKTROSKOPIE
60
4.2.2.3
PH-EINSTELLUNGEN
61
INHALTSVERZEICHNIS
4.2.3
BESTIMMUNG
DES
MEMBRAN/WASSER-VERTEIHINGSKOEFFIZIENTEN
61
4.2.3.1
EXPERIMENTELLE
METHODE
61
4.2.3.2
GEHALTSBESTIMMUNG
IN
METHANOL
MITTELS
UV-SPEKTROSKOPIE
62
4.2.3.3
LAG-TIME
METHODE
63
4.2.4
BESTIMMUNG
DES
DIPOLMOMENTES
UND
DES
VOLUMENS
DER
MODELLSUBSTANZEN
63
4.2.5
MATHEMATISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
ABHAENGIGKEITEN
DER
PERMEATIONSGESCHWINDIGKEIT
63
4.3
RAMAN-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
64
4.3.1
AUSWAHL
DER
MATERIALIEN
64
4.3.2
MESSAPPARATUR
UND
MESSPARAMETER
65
4.3.3
PROBENVORBEREITUNG
66
5
ERGEBNISSE
69
5.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
POLYDIMETHYLSILOXAN
BLOECKEN
69
5.1.1
CHARAKTERISIERUNG
DER
AUSGANGSPRODUKTE
ZUR
HERSTELLUNG
VON
PDMS-BLOECKEN
69
5.1.1.1
SILOPREN
U
UND
TETRAMETHYLTETRAVINYLCYCLOTETRASILOXAN
(VINYL-D4)
69
5.1.1.2
SILOPREN
U
VERNETZER
71
5.1.2
BESTIMMUNG
DER
NETZBOGENLAENGE
DER
PDMS-BLOECKE
72
5.1.3
MATHEMATISCHER
ZUSAMMENHANG
ZWISCHEN
DER
NETZBOGENLAENGE
UND
DER
ZUSAMMENSETZUNG
DER
PDMS-BLOECKE
75
5.2
PERMEATIONSMESSUNGEN
DURCH
POLYDIMETHYLSILOXAN
MEMBRANEN
MIT
DEFINIERTER
NETZBOGENLAENGE
79
5.2.1
EINFLUSS
DER
NETZBOGENLAENGE
AUF
DIE
PERMEATIONSGESCHWINDIGKEIT
80
5.2.2
EINFLUSS
DES
PH-WERTES
AUF
DIE
PERMEATIONSGESCHWINDIGKEIT
82
5.2.3
EINFLUSS
DES
VERNETZERS
AUF
DIE
PERMEATIONSGESCHWINDIGKEIT
85
5.2.4
EINFLUSS
DER
MEMBRANSCHICHTDICKE
AUF
DIE
PERMEATIONS
GESCHWINDIGKEIT
86
5.2.5
BESTIMMUNG
DES
MEMBRAN/WASSER-VERTEILUNGSKOEFFIZIENTEN
88
5.2.5.1
EXPERIMENTELLE
BESTIMMUNG
(DIREKTE
METHODE)
88
5.2.5.2
BESTIMMUNG
UEBER
DIE
LAG-TIME
METHODE
89
5.2.5.3
VERGLEICH
DER
BEIDEN
METHODEN
90
5.2.5.4
MEMBRAN/WASSER
UND
OCTANOL/WASSER-VERTEILUNGSKOEFFIZIENT
IM
VERGLEICH
91
INHALTSVERZEICHNIS
5.2.6 ABHAENGIGKEITEN
DER
PERMEATIONSGESCHWINDIGKEIT
92
5.3
RAMAN-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
96
5.3.1
UNTERSUCHUNG
DES
KONZENTRATIONSGRADIENTEN
VON
SS-CAROTIN
IN
PDMS-MEMBRANEN
97
5.3.2
MESSUNGEN
DER
DIFFUSIONSKINETIK
VON
SS-CAROTIN
IN
PDMS
MEMBRANEN
98
6
ZUSAMMENFASSENDE
DISKUSSION
101
7
DISCUSSION
108
8
ANHANG
113
8.1
CHARAKTERISIERUNG
DER
MEMBRANKOMPONENTEN
113
8.1.1
HERSTELLUNG
DER
REAGENZIEN
113
8.1.2
NMR-SPEKTROSKOPIE 114
8.2
EINZELERGEBNISSE
ZUR
BESTIMMUNG
DER
NBL
117
8.2.1
ZUSAMMENSETZUNG
DER
PDMS-BLOECKE 117
8.2.2
DICHTE
DER
PDMS-BLOECKE
119
8.2.3
QUELLUNGSMESSUNGEN
DER
PDMS-BLOECKE
120
8.2.4
DATENSAETZE
FUER
DIE
MATHEMATISCHE
BERECHNUNG
DER
NETZBOGENLAENGE
121
8.3
KALIBRIERGERADEN
123
8.3.1
IN
WASSER
123
8.3.2
IN
METHANOL
127
8.4
EINZELERGEBNISSE
PERMEATIONSMESSUNGEN
130
8.4.1
BENZOESAEURE
130
8.4.2
2-HYDROXYBENZOESAEURE
134
8.4.3
4-HYDROXYBENZOESAEURE
135
8.4.4
4-HYDROXYBENZOESAEUREMETHYLESTER
136
8.4.5
ACETYLSALICYLSAEURE
139
8.4.6
1-NAPHTHOL
140
8.4.7
2-NAPHTHOL
141
8.4.8 1,3-DIHYDROXYNAPHTHALIN 142
8.4.9 1,6-DIHYDROXYNAPHTHALIN
143
8.4.10
1,7-DIHYDROXYNAPHTHALIN
144
INHALTSVERZEICHNIS
8.4.11
2,7-DIHYDROXYNAPHTHALIN
145
8.4.12
SS-CAROTIN
IN
DMSO
145
8.5
BESTIMMUNG
DES
OSMOTISCHEN
DRUCKS
146
8.6
DATENSAETZE
FUER
DIE
BERECHNUNG
DER
MODELLFUNKTIONEN
146
8.7
RAMAN-SPEKTROSKOPIE
147
8.7.1
RAMAN-SPEKTREN
147
8.7.2
GRADIENTENMESSUNGEN
148
8.7.3
KINETIKMESSUNGEN
149
9
LITERATURVERZEICHNIS
150 |
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| title_short | Permeationseigenschaften von Polydimethylsiloxan-Membranen in Abhängigkeit von der Netzbogenlänge |
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