Spektroskopische Charakterisierung des Einflusses der Precursorstruktur auf das Pyrolyseverhalten von Si-C-N-Precursorkeramiken:
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
8
2.
ZIELSETZUNG
12
3.
LITERATURUEBERSICHT
15
3.1.
POLYMERABGELEITETE
KERAMISCHE
WERKSTOFFE
15
3.1.1.
SILIZIUMORGANISCHE
OLIGOMERE/POLYMERE
18
3.1.2.
SYNTHESE
VON
POLYSILAZANEN
ALS
PRECURSOREN
ZUR
HERSTELLUNG
VON
KERAMIKEN
IM
SYSTEM
SI-C-N
19
3.1.3.
VERNETZUNG
UND
THERMOLYTISCHE
ZERSETZUNG
(PYROLYSE)
VON
POLYSILAZANEN
22
3.1.4.
PYROLYSEPRODUKT
-
AMORPHES
SILIZIUMCARBONITRID
25
3.2.
CHARAKTERISIERUNG
DES
PYROLYSEVERHALTENS
UND
DER
STRUKTUR
VON
SI-C-N-KERAMIKEN
HERGESTELLT
AUS
POLYSILAZANEN
27
4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
34
4.1.
METHODEN
ZUR
CHARAKTERISIERUNG
DER
PRECURSOREN
UND
DER
RESULTIERENDEN
KERAMIKEN
34
4.1.1.
THERMOGRAVIMETRISCHE
ANALYSE
MIT
GEKOPPELTER
FTIR-SPEKTROSKOPIE
34
4.1.2.
FTIR-SPEKTROSKOPIE
34
4.1.3.
NMR-SPEKTROSKOPIE
35
4.1.4.
ESR-SPCKTROSKOPIE
38
4.1.5.
RAMAN-SPEKTROSKOPIE
38
4.1.6.
MIKROWELLENLEITFAHIGKEIT
39
4.1.7.
ROENTGENDIFFRAKTOGRAPHIE
39
4.1.8.
CHEMISCHE
ANALYSE
40
4.2.
SYNTHESE
DER
VERWENDETEN
PRECURSOREN
UND
HERSTELLUNG
DER
VERNETZTEN,
PYROLYSIERTEN
UND
GETEMPERTEN
PROBEN
41
4.2.1.
SYNTHESE
DER
PRECURSOREN
41
4.2.2.
VERNETZUNG
41
4.2.3.
POLYMERPULVERAUFBEREITUNG
42
4.2.4.
PYROLYSE
(T
1000
C)
42
4.2.5.
TEMPERN
(T
1000
C)
42
INHALTSVERZEICHNIS
5.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
43
5.1.
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERWENDETEN
PRECURSOREN
44
5.1.1.
SILAZANE
(SYSTEM
SI-C-N)
46
5.1.2.
SILOXANE
(SYSTEM
SI-C-O)
52
5.1.3.
RESUEMEE
54
5.2.
CHARAKTERISIERUNG
DES
PYROLYSEVERHALTENS
DER
PRECURSOREN
(T
1000
C)
57
5.2.1.
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
57
5.2.1.1.
SILAZANE
(SYSTEM
SI-C-N)
57
5.2.1.2.
RESUEMEE
62
5.2.1.3.
SILOXANE
(SYSTEM
SI-C-O)
65
5.2.2.
FTIR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
68
5.2.2.1.
SILAZANE
(SYSTEM
SI-C-N)
69
5.2.2.2.
SILOXANE
(SYSTEM
SI-C-O)
71
5.2.3.
VERNETZUNG
DER
PRECURSOREN
UND
AUSBILDUNG
DES
AMORPHEN
NETZWERKS
(T
1000
C)
UNTERSUCHT
MITTELS
FESTKOERPER
MASNMR-SPEKTROSKOPIE
72
5.2.3.1.
SILAZANE
(SYSTEM
SI-C-N)
73
5.2.3.2.
RESUEMEE
81
5.2.3.3.
SILOXANE
(SYSTEM
SI-C-O)
88
5.2.3.4.
RESUEMEE
90
5.3.
STRUKTURELLE
ENTWICKLUNG
DER
AMORPHEN
SICN
(SICO-)
PHASE
(T
1000
C)
UND
KRISTALLISATION
91
5.3.1.
SYSTEM
SI-C-N
91
5.3.2.
SYSTEM
SI-C-O
106
5.4.
BILDUNG
UND
ENTWICKLUNG
DES
FREIEN
KOHLENSTOFFS
110
5.4.1.
NMR-SPEKTROSKOPIE
110
5.4.2.
RAMAN-SPEKTROSKOPIE
114
5.4.3.
ESR-SPEKTROSKOPIE
117
5.4.4.
MIKROWELLENLEITFAEHIGKEIT
120
5.4.5.
RESUEMEE
122
6.
ZUSAMMENFASSUNG
127
INHALTSVERZEICHNIS
ANHANG
A
FLIISSIGKEITS-NMR-SPEKTREN
DER
VERWENDETEN
PRECURSOREN
131
B
CHARAKTERISIERUNG
DES
PVROLVSEVERHALTENS
EINES
TITAN
MODIFIZIERTEN
SILAZANS
138
C
PYROLYSE
IN
LUFTATMOSPHAERE
148
D
LITERATURVERZEICHNIS
157
E
EIGENE
WISSENSCHAFTLICHE
VEROEFFENTLICHUNGEN
167 |
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