Si-C-N-Pulver aus Hexamethyldisilazan durch Pyrolyse im Heißwandreaktor in Gegenwart von Ammoniak:
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INHALTEVERZEICHNIS
SEITE
1
EINLEITUNG
1
2
LITERATURUEBERSICHT
3
2.1
SI-C-N-PULVER
3
2.1.1
BESCHREIBUNG
3
2.1.2
PYROLYSE
VON
HEXAMETHYLDISILAZAN
(HMDS)
6
2.1.2.1
THERMISCHE
ZERSETZUNG
VON
HMDS
6
2.1.2.2
PYROLYSEPULVER
8
2.2
HERSTELLUNG
VON
SI-C-N-PULVEM
10
2.2.1
PLASMAVERFAHREN
10
2.2.2
LASERPYROLYSE
10
2.2.3
HEISSWANDVERFAHREN
11
2.3
BEDINGUNGEN
DER
HEISSWANDPYROLYSE
13
2.3.1
WAERMEUEBERTRAGUNG
13
2.3.2
CHEMICAL
VAPOR
DEPOSITION
(CVD)
14
2.4
NACHBEHANDLUNG
DER
PYROLYSEPULVER
16
2.4.1
WEITERE
VERNETZUNG
16
2.4.2
KRISTALLISATION
17
3
PROBLEMSTELLUNG
UND
ZIELSETZUNG
19
4
EXPERIMENTE
20
4.1
DURCHGEFUEHRTE
PYROLYSEN
20
4.1.1
HEISSWANDREAKTOR
MIT
DRALLPLATTE
20
4.1.2
HEISSWANDREAKTOR
OHNE
DRALLPLATTE
24
4.2
ANALYTIK
26
4.2.1
CHEMISCHE
ANALYSE
26
4.2.2
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
26
4.2.3
INFRAROTSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
27
4.2.4
13
C
UND
A
SI
-
KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
(NMR)
27
4.2.5
MASSENSPEKTROSKOPIE
27
4.2.6
GRANULOMETRIE
28
4.2.7
ROENTGENPULVERDIFFTAKTOMETRIE
28
5
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
29
5.1
PYROLYSEPULVER
29
5.1.1
CHEMISCHE
ZUSAMMENSETZUNG
29
5.1.2
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
33
5.1.3
INFRAROTSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
35
5.1.4
13
C
UND
"
SI-FESTKOERPER
NMR
37
5.1.5
PARTIKELGROESSENVERTEILUNG
43
5.1.5.1
PRIMAERVERTEILUNG
(REM)
43
5.1.5.2
SUSPENSIONSMESSUNG
45
5.1.6
BET-OBERFLAECHE
46
5.2
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
GASANALYTIK
48
5.3
MOEGLICHE
REAKTIONSMECHANISMEN
52
5.4
TECHNOLOGISCHE
ASPEKTE
DER
PYROLYSE
IM
HEISSWANDREAKTOR
55
5.4.1
WAERMEUEBERTRAGUNG
UND
STROEMUNGSBEDINGUNGEN
55
5.4.2
UMSETZUNGEN
MIT
NH
3
58
5.4.3
VERMEIDUNG
VON
CVD-ABSCHEIDUNGEN
61
5.5
NACHBEHANDLUNG
DER
PYROLYSEPULVER
64
5.5.1
BIS
1500
C
64
5.51.1
ZUSAMMENSETZUNG
BEI
1400
C
64
5.5.1.2
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
66
5.5.2
KRISTALLISATION
73
6
DISKUSSION
76
7
ZUSAMMENFASSUNG
81
8
LITERATUR
9
VERZEICHNIS
DER
IN
DER
IR-SPEKTRENAUSWERTUNG
VERWENDETEN
QUELLEN
10
SYMBOLE
UND
ABKUERZUNGEN
11
VERZEICHNIS
DER
BILDER |
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