Untersuchungen zur Darstellung und Natur Anorganischer Grignard-Reagenzien und Metall-Kohlenstoff-Systeme der Metalle Ir, Re, und Mo:
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1999
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
I
EINLEITUNG
1
1
ORGANISCHE
GRIGNARD
-
VERBINDUNGEN
1
1.1
ALLGEMEINES
UND
DARSTELLUNG
1
1.2
STRUKTUR
ORGANISCHER
GRIGNARD
-
VERBINDUNGEN
2
2
ANORGANISCHE
GRIGNARD
-
VERBINDUNGEN
3
2.1
ANORGANISCHE
GRIGNARD
-
KOMPLEXE
3
2.2
ANORGANISCHE
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
(AGR)
4
2.3
FOLGEREAKTIONEN
ANORGANISCHER
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
6
3
ZIELSETZUNG
7
II
HAUPTTEIL
1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
NEUER
ANORGANISCHER
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
9
1.1
UMSETZUNG
VON
IRCH,
MOCLJ
UND
RECH
MIT
MG*
10
1.2
UMSETZUNG
VON
IRCH,
M0CI3
UND
RECLJ
MIT
MGETZ
15
1.3
UMSETZUNG
VON
IRCH,
M0CI3
UND
RECH
MIT
-50
MESH
MG
17
1.4
UMSETZUNG
VON
M0CI3
UND
RECLJ
MIT
MG*
UND
-50
MESH
MG
20
1.5
AUSFAELLUNG
VON
MGCLZ
-1,4
-
DIOXANATEN
AUS
ANORGANISCHEN
GRIGNARD
-
22
REAGENZIEN
1.6
ZUSAMMENFASSUNG
27
2
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
METALL
-
KOHLENSTOFF
-
SYSTEMEN
28
2.1
CARBIDE
28
2.2
GETRAEGERTE
METALL
-
KOHLENSTOFF
-
SYSTEME
29
2.3
DARSTELLUNG
VON
METALL
-
KOHLENSTOFF
-
SYSTEMEN
AUS
30
ANORGANISCHEN
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
DER
ELEMENTE
IR,
MO,
RE
2.3.1
DARSTELLUNG
VON
METALL
-
KOHLENSTOFF
-
SYSTEMEN
AUS
31
IR
-
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
2.3.2
DARSTELLUNG
VON
METALL
-
KOHLENSTOFF
-
SYSTEMEN
AUS
33
MO
-
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
INHALTSVERZEICHNIS
2.3.3
DARSTELLUNG
VON
METALL
-
KOHLENSTOFF
-
SYSTEMEN
AUS
34
RE
-
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
2.3.4
DARSTELLUNG
VON
METALL
-
KOHLENSTOFF
-
SYSTEMEN
AUS
ANORGANISCHEN
36
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
NACH
AUSFAELLUNG
VON
MGCLJ
YY
2
(1,4
-
DIOXAN)
2.3.5
ZUSAMMENFASSUNG
37
3
UNTERSUCHUNG
VON
METALL
-
KOHLENSTOFFSYSTEMEN
AUS
ANORGANISCHEN
39
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
3.1
ALLGEMEINES
39
3.2
ELEMENTARANALYSEN
~
39
3.3
ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE
(XRD)
42
3.4
13
C
-
FESTKOERPER
-
NMR
-
UNTERSUCHUNGEN
48
3.5
TRANSMISSIONS
-
ELEKTRONEN
-
MIKROSKOPIE
(TEM)
UND
60
RASTER
-
ELEKTRONEN
-
MIKROSKOPIE
(REM)
3.6
OBERFLAECHENMESSUNGEN
72
4
KATALYSEN
81
III
ZUSAMMENFASSUNG
86
IV
EXPERIMENTELLER
TEIL
92
1
REINIGUNG
DER
LOESUNGSMITTEL
UND
AUSGANGSVERBINDUNGEN
92
1.1
LOESUNGSMITTEL
92
1.2
EDUKTE
UND
KOMMERZIELLE
CARBIDE
92
1.3
REAGENZIEN
92
2
INSTRUMENTELLE
ANALYTIK
93
2.1
ELEMENTARANALYSEN
93
2.2
ANALYTISCHE
GASCHROMATOGRAPHIE
(GC)
UND
GC/MS
-
KOPPLUNG
93
2.3
INFFAROTSPEKTROSKOPIE
(IR)
93
2.4
ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE
(XRD)
93
2.5
TRANSMISSIONS
-
ELEKTRONEN
-
MIKROSKOPIE
(TEM)
93
2.6
RASTER
-
ELEKTRONEN
-
MIKROSKOPIE
(REM)
94
2.7
13
C
-
FESTKOERPER
-
NMR
94
II
INHALTSVERZEICHNIS
2.8
OBERFLAECHENMESSUNGEN
94
3
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFTEN
(AAV)
94
3.1
AAV
ZUR
DARSTELLUNG
UND
ANALYSE
ANORGANISCHER
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
94
MIT
MG*
BZW.
(-50
MESH
MG)
3.1.1
UMSETZUNG
VON
IRCLJ
MIT
MG*
96
3.1.2
UMSETZUNG
VON
IRCLJ
MIT
-50
MESH
MG
97
3.1.3
UMSETZUNG
VON
M0CI3
MIT
MG*
98
3.1.4
UMSETZUNG
VON
MOCLJ
MIT
-50
MESH
MG
98
3.1.5
UMSETZUNG
VON
M0CI5
MIT
MG*
99
3.1.6
UMSETZUNG
VON
M0CI5
MIT
-50
MESH
MG
99
3.1.7
UMSETZUNG
VON
RECLJ
MIT
MG*
100
3.1.8
UMSETZUNG
VON
RECH
MIT
-50
MESH
MG
101
3.1.9
UMSETZUNG
VON
RECLJ
MIT
MG*
101
3.2
AAV
ZUR
DARSTELLUNG
UND
ANALYSE
ANORGANISCHER
GRIGNARD
-
REAGENZIEN
102
MIT
MGETI
3.2.1
UMSETZUNG
VON
IRCLA
MIT
MGETJ
103
3.2.2
UMSETZUNG
VON
RECLS
MIT
MGETJ
103
3.2.3
UMSETZUNG
VON
M0CI3
MIT
MGET2
103
3.3
AAV
ZUR
DARSTELLUNG
VON
METALL
-
KOHLENSTOFF
-
SYSTEMEN
104
3.3.1
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
IRCH
UND
MG*
MIT
TETRACHLORETHYLEN
(C2CI4)
105
3.3.2
UMSETZUNG
EINES
AGR
AUS
IRCLJ
UND
MG*
NACH
AUSFAELLUNG
VON
MGCH
106
MIT
C2CI4
3.3.3
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
I1CI3
UND
-50
MESH
MG
MIT
C2CI4
107
3.3.4
UMSETZUNG
EINES
AGR
AUS
IRCH
UND
-50
MESH
MG
NACH
AUSFAELLUNG
108
VON
MGCH
MIT
C2CI4
3.3.5
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
IRCH
UND
MGET2
MIT
C2CI4
108
3.3.6
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
M0CI3
UND
MG*
MIT
C2CI4
109
3.3.7
UMSETZUNG
EINES
AGR
AUS
M0CI3
UND
MG*
NACH
AUSFAELLUNG
110
VON
MGCH
MIT
C2CI4
3.3.8
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
M0CI3
UND
MG*
MIT
HEXACHLORBENZOL
(QCU)
110
3.3.9
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
M0CI3
UND
-50
MESH
MG
MIT
C2CI4
111
3.3.10
UMSETZUNG
EINES
AGR
AUS
M0CI3
UND
MGET2
MIT
C2CI4
112
3.3.11
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
M0CI5
UND
MG*
MIT
C2CI4
112
DI
INHALTSVERZEICHNIS
3.3.12
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
M0CI3
UND
MG*
MIT
CSCU
112
3.3.13
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
MOCL;
UND
-50
MESH
MG
MIT
C2CI4
112
3.3.14
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
RECH
UND
MG*
MIT
C2CI4
113
3.3.15
UMSETZUNG
EINES
AGR
AUS
RECLJ
UND
MG*
NACH
AUSFAELLUNG
113
VON
MGCH
MIT
C2CI4
3.3.16
UMSETZUNG
EINES
AGR
AUS
RECLJ
UND
MGET
2
MIT
C2CI4
113
3.3.17
UMSETZUNG
VON
AGR
AUS
RECLJ
UND
MG*
MIT
C2CI4
113
3.4
AAV
ZUR
HYDROLYSE
VON
GRIGNARD
-
LOESUNGEN
114
3.5
AAV
ZUR
KOMPLEXOMETRISCHEN
MG
-
TITRATION
114
3.6
AAV
ZUR
TITRATION
VON
CI
NACH
VOLHARD
'
114
3.7
AAV
ZUR
AUSFAELLUNG
VON
MGCL
2
AUS
GRIGNARD
-
LOESUNGEN
MIT
1,4
-
DIOXAN
115
3.8
AAV
ZUR
OXIDIERENDEN
HYDROLYSE
VON
GRIGNARD
-
LOESUNGEN
115
3.9
AAV
ZUR
HYDRIERUNG
VON
TOLUOL
BEI
ATMOSPHAERENDRUCK
115
3.10
AAV
ZUR
HYDRIERUNG
BEI
HOHEN
DRUECKEN
115
V
LITERATUR
116
RV |
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