Synthese, Struktur und Ab-Initio-Berechnungen von Carben-analogen Gallat(I)-Komplexen:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2001
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| Beschreibung: | München, Techn. Univ., Diss., 2001 |
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INHALTSVERZEICHNIS
A
EINLEITUNG
1
B
AUFGABENSTELLUNG
4
C
BISHERIGER
KENNTNISSTAND
7
1.
ELEMENTORGANISCHE
VERBINDUNGEN
DES
GALLIUMS
IN
DEN
SELTENEN
OXIDATIONSSTUFEN
I
UND
II
7
1.1
SYNTHESE
VON
NIEDERVALENTEN
GALLIUMVERBINDUNGEN
S
1.1.1
REDUKTIVE
DEHALOGENIERUNG
VON
R2GAX
BZW.
RGAXJ
8
1.1.2
SUBSTITUTION
DER
HALOGENATOME
IN
GALLIUMSUBHALOGENIDEN
8
1.2
NIEDERVALENTE
GALLIUMVERBINDUNGEN
-
STRUKTUR
UND
EIGENSCHAFTEN
9
1.2.1
GALLIUMORGANYL
UND
GALLIUMSILYLVERBINDUNGEN
9
1.2.2
GA-GA-MEHRFACHBINDUNGEN
11
1.2.3
GALLIUM(I)-ARENKOMPLEXE
13
2.
DAS
AUF
ELEKTRONISCHE
EFFEKTE
BASIERENDE
STABILISIERUNGS
KONZEPT
DER
ARDUENGO-CARBENE
16
2.1
CARBENE
17
2.2
ARDUENGO-CARBENE
-
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
18
23
SILYLENE
UND
GERMYLENE
AUF
BASIS
DER
HOMOLOGEN
IMIDAZOL-2-
YLIDENE
20
2.4
KATIONISCHE
[CIS-ETHEN
1
,2-DI(ALKYLAMIDO)]
NITRENIUM-,
PHOSPHENIUM
UND
ARSENIUM-HETEROZYKLEN
23
2.5
ANIONISCHE
[CIS-ETHEN-L,2-DI(ALKYLAMIDO)]GALLAT(I)-HETEROZYKLEN
25
2.5.1
AB
INIIO-BERECHNUNGEN
VON
ZYKLISCHEN
[CIS-ETHEN-L,2-DI(ALKYLAMIDO)]
GALLAT(I)-ANIONEN
25
2.5.2
[CIS-ETHEN-L,2-DI(A!KYLAMIDO)]-KOMPLEXE
DES
ZWEI-UND
DREIWERTIGEN
GALLIUMS
26
3.
GALLIUM(I)
IN
SAUERSTOFFHETEROZYKLEN
28
3.1
SUBSTITUTION
DER
STICKSTOFFATOME
DURCH
SAUERSTOFFATOME
IN
[CIS-ETHEN-L,2-DI(ALKYLAMIDO)]GALLAT(I)-KOMPIEXEN
28
3.2
CIS-ETHEN-L,2-DIOIAT
UND
CIS-ETHAN-L,2-DIOLAT-GALLIUM-KOMPLEXE
31
3.3
DI(ALKOHOLAT)GALLIUM(IN)-HALOGENIDE
32
D
NEUE
ERGEBNISSE
34
1.
SYNTHESE
VON
[C/S-ETHEN-L,2-DI(AIKYLAMIDO)]GALLIUM(III)
CHLORIDEN
UND
HYDRIDEN
34
1.1
[CUE-ETHEN-L,2-DI(
'
BUTYLAMIDO)]GALLIUM(III)-CHLORIDE
36
1.1.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CIS-ETHEN
1
,2-DI(
'
BUTYLAMIDO)]
GALLIUM(IN)-CHLORID,
LA
36
1.1.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
LA
37
1.1.3
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CIS-ETHEN
1
,2-DI(
C
HEXYLAMIDO)]
GALLIUM(IN)-CHLORID,
1B
39
1.1.4
F
ESTKOERPERSTRUKTUR
VON
1
B
40
1.2
[CIS-ETHEN-L,2-DI(
BUTYLAMIDO)]GALLIUM(III)-HYDRIDE
41
1.2.1
SYNTHESE
VON
DICHLORGALLAN
41
1.2.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CIS-ETHEN-L,2-DI('BUTYLAMIDO)]
GALLIUM(III)-HYDRID,
1C
42
1.2.3
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
1C
45
1.2.4
REAKTIVITAET
VON
[CIS-ETHEN
1
^-DIFBUTYLAMIDO^GALLIUINFLLL)
HYDRID,
1C
46
1.3
ISOMERIE
VON
DIMEREN
[CIS-ETHEN-L,2-DI(ALKYLAMIDO)]-GALLIUM(III)
CHLORIDEN
UND
-HYDRIDEN
47
2.
[C-ETHEN-L,2-DI(
'
BUTYLAMIDO)]GALLAT(I)
-
EIN
ANIONISCHES
CARBEN-ANALOGON
48
2.1
[KALIUM-(18-KRONE-6)-BIS-TETRAHYDROFURAN]-|CIS-ETHEN-L,2
DI('BUTYLAMIDO)]GALLAT(L),
3
48
2.1.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[KALIUM-(18-KRONE-6)-BIS-TETRA-
HYDROFURAN]-[CIS-ETHEN-L
,2-DI('BUTYLAMIDO)]GALLAT(I),
3
50
2.1.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
3
51
2.2
LITHIUM-BIS[CUE-ETHEN-L,2-DI('BUTYLAMIDO)]GALLAT(III),
4
53
2.3
(KALIUM-N,N,N'N'-TETRAMETHYL-ETHAN-L,2-DIAMIN)-[CIS-ETHEN-L,2
DI(
'
BUTYLAMIDO)]-GALLAT(I),
5
55
2.3.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
(KALIUM-N,N,N'N'-TETRAMETHYL
ETHAN
1
,2-DIAMIN)-[CIS-ETHEN
1
,2-DI(
T
BUTYLAMIDO)]-GALLAT(I),
5
56
2.3.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
5
57
2.4
UMSETZUNGEN
VON
[KALIUM-(18-KRONE-6)-BIS-TETRAHYDROFURANJ
[CA-ETHEN-L,2-DI('BUTYLAMIDO)]GALLAT(I),
3,
MIT
ELEKTRONEN
AKZEPTOREN
59
2.4.1
UMSETZUNG
MIT
TRIFLUORMETHANSULFONSAEUREMETHYLESTER
59
2.4.2
UMSETZUNG
MIT
BIS[ZYKLOOKTADIEN-RHODIUM(I)-CHLORID]
([COD-RHCL]
2
)
60
2.4.3
UMSETZUNG
MIT
(TRIPHENYLPHOSPHAN)GOLD(I)-CHLORID
61
3.
ANSAETZE
ZUR
SYNTHESE
GESAETTIGTER
GALLIUM(I)-STICKSTOFF
HETEROZYKLEN
62
3.1
UMSETZUNG
VON
ETHAN-L,2-DI('BUTYLDIAMIN)
MIT
NAH
UND
GACLJ
65
3.1.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
(ETHAN-L-'BUTYLAMIDO-2-'BUTYLAMINO)
GALLIUM(III)-DICHLORID,
8
65
3.1.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
8
66
3.2
UMSETZUNG
VON
ETHAN-L,2-DI(
'
BUTYLAMIN)
MIT
'BUTYLLITHIUM
UND
GACH
67
3.2.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
BIS[(ETHAN-L-'BUTYLAMIDO-2-'BUTYLAMINO)
GALLIUM(II)-CHLORID]
9
68
3.2.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
9
68
3.3
UMSETZUNG
VON ETHAN-L,2-DI(BENZYLANIIN)
MIT
'BUTYLLITHIUM
70
UND
GACLJ
3.3.1
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
[ETHAN-L,2-DI(BENZYLAMIDO)]GALLIUM(III)
HYDROXID-[LITHIUM-(ETHAN-L-BENZYLAMINO-2-BENZYLAMID)],
10
70
4.
AB
INITIO-STUDIEN
ZU
ARDUENGO-CARBEN-ANALOGEN
GALLAT(I)
KOMPLEXEN
71
4.1
GEOMETRIEOPTIMIERUNG
AUF
MP2-NIVEAU
FUER
[(
'
BUINICIHZJGA]'
71
4.2 GEOMETRIEOPTIMIERUNG
AUF
SCF
UND
RI-DFT-NIVEAU
FUER
[(MEZNZCZHZLGAJ
UND
[(MEJNJCZH^GAF
UND
BERECHNUNG
DER
AROMATIZITAET
MIT
HILFE
DER
ARCS
(AROMATIC
RING
CURRENT
SHIELDINGS)-THEORIE
73
4.3
GEOMETRIEOPTIMIERUNG
AUF
RI-DFT
SOWIE
SCF-NIVEAU
FUER
NA
2
[(ME2N2C
2
H
2
)GA]2
76
5.
SYNTHESE
VON
GALLIUM(III)-SAUERSTOFFHETEROZYKLEN
78
5.1
UMSETZUNG
VON
GAIIIUM-TETRACHLOROGALLAT
MIT
PINAKOL
79
5.1.1
DARSTELLUNG
VON
GALLIUM-TETRACHLOROGALLAT
79
5.1.2
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
(2,3-DIMETHYL-2-HYDROXY-3
BUTANOLAT)GALLIUM(III)-DICHLORID,
11
80
5.1.3
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
11
81
5.2
UMSETZUNG
VON
GALLIUM-TETRACHLOROGALLAT
MIT
BRENZCATECHIN
82
5.2.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
(2-HYDROXY-PHENOLAT)
GALLIUM(III)-DICHLORID,
12
82
5.2.2
FESTKOERPERSTRUKTUR
VON
12
83
E
EXPERIMENTELLER
TEIL
85
1.
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
85
2.
METHODEN
ZUR
STOFFCHARAKTERISIERUNG
85
2.1
ELEMENTARANALYSE
85
2.2 SCHMELZ
UND
ZERSETZUNGSPUNKTE
85
2.3
MASSENSPEKTREN
86
2.4
KERNRESONANZSPEKTREN
86
2.5
INFRAROTSPEKTREN
87
2.6
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
87
3.
DURCHFUEHRUNG
DER
QUANTENCHEMISCHEN
RECHNUNGEN
88
4.
AUSGANGSVERBINDUNGEN
88
5.
DURCHFUEHRUNG
DER
UMSETZUNGEN
88
5.1
DARSTELLUNG
VON
[CIS-ETHEN-L,2-DI('BUTYLAMIDO)]GALLIUM(IN)
CHLORID,
LA
88
5.2
DARSTELLUNG
VON
[CIS-ETHEN-L,2-DI(
C
HEXYLAMIDO)]GALLIUM(III)-
CHLORID,
1B
90
5.3
DARSTELLUNG
VON
DICHLORGALLAN
90
5.4
DARSTELLUNG
VON
[C-ETHEN-L,2-DI('BUTYIAMIDO)]GALLIUM(III)
HYDRID,
1C
92
5.5
UMSETZUNG
VON
[CZS-ETHEN-L^-DI(
T
BUTYLAMIDO)]GAILIUM(III)
HYDRID,
1C,
MIT
LITHIUMDIMETHYLAMID
94
5.6
UMSETZUNG
VON
[CW-ETHEN-L,2-DI(
'
BUTYIAMIDO)]GAIIIUM(III)
HYDRID,
LE,
MIT
NATRIUMHYDRID
94
5.7
DARSTELLUNG
VON
BIS[CUE-ETHEN-L,2-DI(
T
BUTYLAMIDO)GALLIUM(II)]
95
5.8
DARSTELLUNG
VON
[KALIUM-(18-KRONE-6)-BIS-TETRAHYDROFURAN]-
[RAE-ETHEN-L^-DIFBUTYLAMIDOLJGALLA^L),
3
96
5.9
LITHIUM-BIS
[CIS-ETHEN
1
,2-DI(*BUTY
LAMIDO)]
GALLAT(III),
4
98
5.10
UMSETZUNG
VON
[KAUEUM-(18-KRONE-6)-BIS-TETRAHYDROFURAN]-
[C-ETHEN-L,2-DI(
T
BUTYLAMIDO)]GALLAT(I),
3,
MIT
TRIFLUORMETHAN
SULFONSAEUREMETHYLESTER
99
5.11
UMSETZUNG
VON
[KALIUM-(18-KRONE-6)-BIS-TETRAHYDROFURAN]-[CIS-
ETHEN-L,2-DI('BUTYLAMIDO)]GALLAT(I) MIT
BIS[ZYKLOOKTADIEN
RHODIUM(I)-CHLORID]
100
5.12
UMSETZUNG
VON
[KALIUM-(18-KRONE-6)-BIS-TETRAHYDROFURAN]-[CIS
ETHEN-L,2-DI(
'
BUTYLAMIDO)]GALLAT(I)
MIT
(TRIPBENYLPHOSPHAN)
GOLD(L)-CHLORID
101
5.13
DARSTELLUNG
VON
[KALIUM-N,N,N',N',-TETRAMETHYL-ETHAN
L,2-DIAMIN]-[CZS-ETHEN-L,2-DI-(
,
BUTYLAMIDO)]GALLAT(L),
5
101
5.14
DARSTELLUNG
VON
(ETHAN-L
'
BUTYLAMIDO-2-'BUTYLAMINO)-
GALLIUM(III)-DICHLORID,
8
103
5.15
DARSTELLUNG
VON
BIS[(ETHAN-L-'BUTYLAMIDO-2-'BUTYLAMINO)
GALLIUM(LL)-CHLORID],
9
104
5.16
DARSTELLUNG
DES
ADDUKTS
VON
(ETHAN-L,2-BENZYLAMIDO)
GALLIUM(III)-HYDROXID
MIT
LITHIUM-(ETBAN-L-BENZYLAMIDO-2
BENZYLAMIN),
10
106
5.17
DARSTELLUNG
VON
GALLIUM-TETRACHLOROGALLAT
107
5.18
DARSTELLUNG
VON
(2,3-DIMETHYL-2-HYDROXY-3-BUTANOLAT)
GALLIUM(III)-DICHLORID],
11
108
5.19
DARSTELLUNG
VON
(2-HYDROXY-PHENOLAT)GALLIUM(III)
DICHLORID],
12
109
F
DANK
111
G
ZUSAMMENFASSUNG
113
H
LITERATURVERZEICHNIS
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