Dimethyl-Erdmetall-Heterocyclen als Derivate silylierter, germylierter und stannylierter Phosphane und Arsane: Synthesen, Spektren und Strukturen
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
THEORETISCHER
TEIL
2
4
2.1
SYNTHESEN
4
2.1.1
ADDUKTE,
DIE
VORSTUFEN
DER
(M
'
"-E
V
)
N
-HETEROCYCLEN
4
2.1.2
SYNTHESEVERFAHREN
FUER
[ME2M'"-E
V
(M
IV
ME3)2]2
-
VIERRINGHETEROCYCLEN
8
2.2
TRIMERE
FHOSPHANIDO-,
ARSANIDO
UND
STIBANIDOVERBINDUNGEN
13
2.2.1
DIMETHYLMETALL(III)-BIS(TRIMETHYLSTANNYL)PHOSPHANIDE
[R
2
M
-P(SNME3)2]3
13
2.2.2
GEMISCHT
SUBSTITUIERTE
SECHSRINGMOLEKUELE
14
3
MASSENSPEKTROMETRIE
17
3.1
ALLGEMEINES
17
3.2
MASSENSPEKTRUM
VON
ME2ALCI*(P(SNME3)3
18
3.3
MASSENSPEKTRUM
DES
[ME2AL-P(GEME3)2]2-VIERRINGMOLEKUELS
(=M2)
19
3.4
MASSENSPEKTRUM
VON
[ME2LN-P(SNME3)2]3
(=MS)
22
3.5
MASSENSPEKTREN
DER
[(ME
2
M
NL)3(U-P(H)SIME3)2(A*-P(SIME3)2)]
SECHSRINGMOLEKFILE,
M
111
=
AL,
GA
(=M
2
M')
24
4
KERNRESONANZSPEKTROSKOPIE
28
4.1
ALLGEMEINES
28
4.2
KERNRESONANZSPEKTREN
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
28
4.2.1
'H-NMR
28
4.2.2
13
C-NMR
32
4.2.3
3,
P-NMR
33
4.2.4
"
'
SN-NMR
36
4.3
NMR-SPEKTREN
DER
ME3.
N
MCLYY
(EV
(M
IV
ME
3
)3
ADDUKTE
39
4.3.1
'H-NMR
39
4.3.2
13
C-NMR
40
4.3.3
31
P-NMR
41
4.4
NMR-SPEKTREN
DER
[ME
2
M
NL
-P(M
IV
ME3)2]2
VIERRINGMOLEKUELE
45
4.4.1
'H-NMR
45
4.4.2
13
C-NMR
47
4.4.3
31
P-,
"
9
SN
UND
29
SI-NMR
47
4.5
NMR-SPEKTREN
DER
[MEJM
LN
-P(SNME3)2]3-SECHSRINGE,
M
LN
=
GA,
IN
52
4.5.1
'H-NMR
52
4.5.2
13
C-NMR
52
4.5.3
31
P-UND
"
'
SN-NMR
52
4.6
NMR-DATEN
DER
[(ME2M
N
')3(A-P(H)SIME3)2(-P(SIME3)2)]-SECHSRINGE,
M
UI
=
AI,
GA
55
4.6.1
'H-NMR
55
4.6.2
"
C-NMR
55
4.6.3
31
P-UND
29
SI-NMR
57
5
SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE
60
5.1
DIE
SPEKTREN
DER
ANLAGERUNGSVERBINDUNGEN
60
5.2
[ME2M
IU
-E
V(M
IV
ME
3
)2]2
VIERRINGHETEROCYCLEN
63
5.3
SCHWINGUNGSSPEKTREN
DER
[(ME2M
I,,
)
3
{^-P(H)SIME
3
)20R-P(SIME
3
)2)]-
67
SECHSRINGMOIEKUELE,
M
LN
-
AL,
GA
6
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
69
7
EXPERIMENTELLER
TEIL
91
6.1
ALLGEMEINES
69
6.2
MOLEKUELSTRUKTUREN
DER
ADDUKTE
69
6.3
MOLEKUELSTRUKTUREN
DER
VIERRINGMOLEKUELE
74
6.4
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[MEILN-PLSNMEJHB
MOLEKUELSTRUKTUREN
DER
[(ME
2
MYY)
3
(U-P(H)SIME
3
)2(U-P(SIME
3
)2)]
SECHSRINGMOLEKUELE,
M
NL
=
AL,
GA
79
6.5
82
6.6
THEORETISCHE
BETRACHTUNGEN
86
7.1
METHODEN
ZUR
SUBSTANZCHARAKTERISIERUNG
91
7.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
93
7.2.1
SYNTHESE
VON
TRIS(TRIMETHYLSILYL)PHOSPHAN
93
7.2.2
SYNTHESE
VON
TRIS(TRIMETHYLSILYL)ARSAN
94
7.2.3
SYNTHESE
VON
BIS(TRIMETHYLSILYL)PHOSPHAN
BZW.
BIS(TRIMETHYLSILYL)ARSAN
95
7.2.4
SYNTHESE
VON
TRIS(TRIMETHYLGERMYL)PHOSPHAN
95
7.2.5
SYNTHESE
VON
TRIS(TRIMETHYLSTANNYL)PHOSPHAN
96
7.2.6
SYNTHESE
VON
DIMETHYLALUMINIUMHYDRID
96
7.2.7
SYNTHESE
DER
DIMETHYLMETALLMETHOXIDE
UND
DIMETHYLPHENOXYGALLIUM
96
7.3
DARSTELLUNG
DER
VERBINDUNGEN
97
7.3.1
SYNTHESE
DER
VIERRINGMOLEKUELE
[ME2M
NL
-P(SIME
3
)2]2
UND
DEREN
ADDUKTVORSTUFEN
97
7.3.2
SYNTHESE
DER
VIERRINGMOLEKUELE
[ME2M
III
-AS(SIME
3
)2]2;
M
LN
=
AL,
GA
98
7.3.3
UMSETZUNGEN
VON
ME2M
M
CL
MIT
HE(SIME
3
)2,
M
NL
=
AL,
GA;
E=P,
AS
98
7.3.4
SYNTHESE
DER
VIERRINGMOLEKUELE
[ME2M
NL
-P(GEME
3
)2]2
UND
ADDUKTVORSTUFEN
99
7.3.5
SYNTHESE
DER
VIERRINGMOLEKUELE
[ME2M
III
-P(SNME
3
)2]2
UND
ADDUKTVORSTUFEN
100
7.3.6
UMSETZUNG
VON
ME
3
GA
MIT
AS(SIME
3
)
3
101
7.3.7
UMSETZUNGEN
VON
ME
2
M
NL
CL
MIT
P(GEME
3
)
3
;
M
LN
=
AL,
GA
102
7.3.8
UMSETZUNGEN
VON
ME2ALCL
MIT
P(SNME
3
)
3
102
7.3.9
DARSTELLUNG
VON
[(ME2AL)
3
(U-P(H)SIME
3
)
2
(
I
U-P(SIME3)2)]
103
7.3.10
DARSTELLUNG
VON
[(ME2GA)
3
(U-P(H)SIME
3
)
2
(U-P(SIME
3
)2)]
103
7.3.11
UMSETZUNG
VON
DIMETHYLALUMINIUM
UND
-INDIUMMETHOXID
MIT
HPFSIMEAH
104
7.3.12
UMSETZUNG
VON
ME2GAOPH
MIT
HP(SIME
3
)2
105
7.3.13
VERSUCHE
ZUR
CUBAN-DARSTELLUNG
105
8
ZUSAMMENFASSUNG
106
9
ABSTRACT
110
10
LITERATURVERZEICHNIS
114
ANHANG
120 |
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