Synthese und Charakterisierung von Gold-Azid- und Blei-Halogen-Verbindungen sowie Untersuchungen zur Schlagempfindlichkeit mittels der Fallhammermethode:
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| Language: | German |
| Published: |
2001
|
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INHALTSVERZEICHNIS
DANK
INHALTSVERZEICHNIS
1
AUFGABENSTELLUNG
.
1
2
ALLGEMEINER
TEIL
.
2
2.1
ABKUERZUNGEN
.
2
2.2
MASSEINHEITEN
.
3
3
KENNTNISSTAND
.
4
3.1
MESITYLBLEI(IV)HALOGENIDE
.
4
3.2
TETRAKIS(PENTAFLUORPHENYL)BLEI(IV)
.
5
3.3
HALOGENOPLUMBATE(II)
.
6
3.4
GOLDAZIDE
.
8
3.4.1
GOLD(I)AZID,
AUN
3
(?)
.
8
3.4.2
DIAZIDOAURAT(I),
[AU(N
3
)
2
]'
.
8
3.4.3
GOLD(III)AZID,
AU(N
3
)
3
(?)
.
9
3.4.4
TETRAAZIDOAURAT(III),
[AU(N
3
)4]
-
.
9
3.4.5
AZIDOTRIPHENYLPHOSPHANGOLD(I),
PH
3
PAUN
3
UND
AZIDOTRIS(TRIPHENYLPHOSPHAN)GOLD(I),
(PH
3
P)
3
AUN
3
.
9
3.4.6
DIMETHYLGOLD(III)AZID,
[ME
2
AUN
3
]
2
.
10
3.4.7
GOLDAZIDE,
STABILISIERT
MIT
CSFS-GRUPPEN
.
10
3.4.8
K[AU(CN)
2
(N
3
)
2
]
.
11
3.5
FALLHAMMER-EXPLOSIONSTESTSTAND
.
11
4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
13
4.1
TRIMESITYIBLEI(IV)BROMID,
MES
3
PBBR
.
13
4.1.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
13
INHALTSVERZEICHNIS
4.1.2
SEMIEMPIRISCHE
PM3
RECHNUNGEN
.
18
4.1.3
UMSETZUNGEN
VON
MESJPBBR
MIT
AZIDEN
.
19
4.2
DIMESITYIBLEI(IV)DIBROMID,
MES
2
PBBR
2
.
21
4.2.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
21
4.2.2
SEMIEMPIRISCHE
PM3
RECHNUNGEN
.
24
4.3
TETRAKIS(PENTAFLUORPHENYL)BLEI(IV),
(C6F
5
)
4
PB
.
25
4.3.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
25
4.3.2
SEMIEMPIRISCHE
PM3
RECHNUNGEN
.
31
4.3.3
VERSUCHTE
DARSTELLUNGEN
VON
WEITEREN
PENTAFLUORPHENYLSUBSTITUIERTEN
BLEI(IV)-VERBINDUNGEN
.
33
4.4
TETRAPHENYLPHOSPBONIUM(ARSONIUM)OCTABROMOPLUMBAT(II),
[PH
4
EH[PB
3
BR
8
]
(E
=
P,
AS)
.
36
4.4.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
36
4.5
TETRAPHENYLPHOSPHONIUMBROMODICHLOROPLUMBAT(II),
[PLUPNPBBRCYCHJCN
.
42
4.5.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
42
4.5.2
QUANTENCHEMISCHE
RECHNUNGEN
.
45
4.6
TETRAPHENYLPHOSPHONIUMCHLORODIBROMOPIUMBAT(II),
[PIHPHPBBNCLJCHJCN
.
47
4.6.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
.
47
4.6.2
QUANTENCHEMISCHE
RECHNUNGEN
.
48
4.7
WEITERE
HALOGENOPIUMBATE(II)
.
49
4.7.1
VERSUCHTE
DARSTELLUNGEN
.
49
4.7.2
UMSETZUNGEN
VON
[PH|P][PBC13]
MIT
AZIDEN
.
49
4.8
GOLDAZIDE
.
50
4.8.1
PHSPAUNJ-CHARAKTERISIERUNG
DURCH
SPEKTROSKOPISCHE
METHODEN
UND
EINKRISTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYSE
SOWIE
VERGLEICH
MIT
DEN
ERGEBNISSEN
THEORETISCHER
BETRACHTUNGEN
.
50
4.8.2
[PLUAS][AU(N3)4]-CHARAKTERISIERUNG
DURCH
SPEKTROSKOPISCHE
METHODEN
UND
EINKRISTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYSE
SOWIE
VERGLEICH
MIT
DEN
ERGEBNISSEN
THEORETISCHER
BETRACHTUNGEN
.
52
4.8.3
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
WEITERER
GOLDAZIDE
.
58
INHALTSVERZEICHNIS
4.9
FALLHAMMER-EXPLOSIONSTESTSTAND
.
64
4.9.1
ALLGEMEINES
.
64
4.9.1.1
VERSUCHSAUFBAU
.
64
4.9.1.2
SOFTWARE
.
65
4.9.1.3
DURCHFUEHRUNG
DER
MESSUNGEN
.
65
4.9.1.4
THEORIE
ZUR
VERSUCHSAUSWERTUNG
.
66
4.9.2
ERGEBNISSE
DER
FALLHAMMEREXPLOSIONSVERSUCHE
FUER
DIE
VERBINDUNGEN
SILBER-,
BLEI
UND
CYANURAZID,
L,3,5-TRINITRO-2-MONOAZIDOBENZEN,
1,3
DINITRO-2,4,6-TRIAZIDOBENZEN
UND
L,3,5-TRINITRO-2,4,6-TRIAZIDO-BENZEN.
67
5
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
73
5.1
ARBEITSTECHNIKEN
.
73
5.2
AUSGANGSVERBINDUNGEN
UND
LOESUNGSMITTEL
.
75
53
ANALYSENMETHODEN
.
76
5.3.1
KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
.
76
5.3.1.1
'
H-NMR
SPEKTROSKOPIE
.
76
5.3.1.2
13
C-NMR
SPEKTROSKOPIE
.
77
5.3.1.3
L4
N-NMR
SPEKTROSKOPIE
.
77
5.3.1.4
"
F-NMR
SPEKTROSKOPIE
.
77
5.3.1.5
207
PB-NMR
SPEKTROSKOPIE
.
77
5.3.2
ROENTGENSTRUKTURANANLYSE
.
77
5.3.2.1
MES
3
PBBR
UND
MES
2
PBBR
2
.
77
5.3.23
[PH4E]
2
[PB
3
BR
8
]
(E
=
P,
AS),
[PH4P][PBBRCL
2
]
CH
3
CN
UND
(C
6
F
5
)4PB
.
78
5.33.3
[PH4AS][AU(N
3
)
4
]
UND
PH
3
PAUN
3
.
78
5.3.3
SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE
.
78
5.3.3.1
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
.
78
5.3.3.2
RAMAN-SPEKTROSKOPIE
.
78
5.3.4
MASSENSPEKTROMETRIE
.
79
5.3.5
SCHMELZPUNKTBESTIMMUNG
.
80
5.3.6
BERECHNUNGSMETHODEN
.
80
5.3.7
ELEMENTARANALYSE
.
80
INHALTSVERZEICHNIS
5.4
DARSTELLUNG
WICHTIGER
AUSGANGSCHEMIKALIEN
.
80
5.4.1
MESITYLLITHIUM,
MESLI
.
80
5.4.2
PENTAFLUORPHENYLMAGNESIUMBROMID,
CSFSMGBR.
80
5.4.3
PENTAFLUORPHENYLLITHIUM,
CSFJLI
.
81
5.4.4
MESITYLMAGNESIUMBROMID,
MESMGBR
.
81
5.4.5
AKTIVIERTES
NATRIUMAZID,
NAN
3
*
.
81
5.4.6
SILBERAZID,
AGN
3
.
81
5.4.7
TETRAPHENYLPHOSPHONIUMTRICHLOROPLUMBAT,
[PH4P][PBCL
3
]-CH
3
CN
.
82
5.4.8
ETHYLMAGNESIUMBROMID,
ETMGBR
.
82
5.4.9
DIETHYLCADMIUM,
ET
3
CD
.
83
5.4.10
BIS(PENTAFLUORPHENYL)CADMIUM,
(CSFSHCD-DIGLYME
.
83
5.4.11
DIPHENYLBLEI(IV)DINITRAT,PH2PB(NO
3
)2-2H
2
0
.
83
5.4.12
DIPHENYLBLEI(IV)DICHLORID,
PH2PBC12
.
84
5.4.13
DIPHENYLBLEI(IV)DIAZID,
PH2PB(N
3
)2
.
85
5.4.14
TRIPHENYLBLEI(IV)AZID,
PH
3
PBN
3
.
85
5.4.15
TETRAPHENYLARSONIUMTETRAAZIDOAURAT(III),
[PH4AS][AU(N
3
)4]
.
86
5.4.16
TRIPHENYLPHOSPHANGOLD(I)CHLORID,
PH
3
PAUCL
.
87
5.4.17
BIS(TRIPHENYLPHOSPHAN)GOLD(I)IODID,
(PH
3
P)2AUI
.
87
5.4.18
BLEI(II)AZID,
PB(N
3
)2
.
88
5.4.19
CYANURAZID
.
88
5.5
PRAEPARATE
.
88
5.5.1
TRIMESITYLBLEI(IV)BROMID,
MES
3
PBBR
.
88
5.5.2
DIMESITYLBLEI(IV)DIBROMID,
MES
2
PBBR2
.
90
5.5.3
TETRAPHENYLPHOSPHONIUMOCTABROMOTRIPLUMBAT(II),
[PHTPHFPBSBRG]
.
91
5.5.4
TETRAPHENYLARSONIUMOCTABROMOTRIPLUMBAT(II),
[PH4AS]2[PB
3
BRG]
.
92
5.5.5
TETRAPHENYLPHOSPHONIUMBROMODICHLOROPLUMBAT(II),
[PH4P][PBBRCL
2
]CH
3
CN
.
92
5.5.6
TETRAPHENYLPHOSPHONIUMCHLORODIBROMOPLUMBAT(II),
[PH4P][PBBR
2
CL]CH
3
CN
.
93.
5.5.7
TETRAKIS(PENTAFLUORPHENYL)BLEI(IV),
(CSFJ^PB
.
94
5.5.8
UMSETZUNG
VON
MES
3
PBBR
MIT
NAN
3
.
95
5.5.9
UMSETZUNG
VON
MES
3
PBBR
MIT
AGN
3
.
97
5.5.10
UMSETZUNG
VON
MES
3
PBBR
MIT
ME
3
SIN
3
.
98
INHALTSVERZEICHNIS
5.5.11
UMSETZUNG
VON
[PLUASJCL
MIT
PBCL
2
.
99
5.5.12
UMSETZUNG
VON
[(CH
3
CH
2
CH
2
)
4
N]BR
MIT
PBCL
2
.
100
5.5.13
UMSETZUNG
VON
[(CH
3
CH
2
CH
2
)
4
N]C1
MIT
PBCL
2
.
101
5.5.14
UMSETZUNG
VON
[(CH
3
CH
2
CH
2
)
4
N]BR
MIT
PBBR
2
.
101
5.5.15
UMSETZUNG
VON
[PH4P][PBCL
3
]
MIT
NAN
3
.
101
5.5.16
UMSETZUNG
VON
[PH4P][PBCL
3
]
MIT
ME
3
SIN
3
.
102
5.5.17
UMSETZUNG
VON
PH
2
PB(N
3
)
2
MIT
(CJFJ^CD
DIGLYME
.
103
5.5.18
UMSETZUNG
VON
PH
2
PB(NO
3
)
2
MIT
(CEFSHCD
DIGLYME
.
105
5.5.19
UMSETZUNG
VON
(CSFSUPB
MIT
HNO
3
.
105
5.5.20
UMSETZUNG
VON
[PH4AS][AU(N
3
)4]
MIT
BF
3
-ET
2
0
.
107
5.5.21
UMSETZUNG
VON
A
U
C1
3
MIT
ME
3
SIN
3
.
108
5.5.22
UMSETZUNG
VON
A
U
C1
3
MIT
ME
3
SIN
3
UND
PYRIDIN
.
108
5.5.23
UMSETZUNG
VON
A
U
C1
3
MIT
ME
3
SIN
3
UND
NH
3
.
108
5.5.24
UMSETZUNG
VON
AUCI
3
MIT
ME
3
SIN
3
UND
PH
3
P
.
109
5.5.25
UMSETZUNG
VON
A
U
C1
3
MIT
NAN
3
UND
PYRIDIN
.
110
5.5.26
UMSETZUNG
VON
AUCL
3
MIT
NAN
3
UND
PYRAZIN
.
110
5.5.27
UMSETZUNG
VON
A
U
C1
3
MIT
NAN
3
UND
2,3
-DIMETHYLPYRAZIN
.
111
5.5.28
UMSETZUNG
VON
HAUCU
MIT
NAN
3
UND
PYRAZIN
.
112
5.5.29
UMSETZUNG
VON
HAUCU
MIT
NAN
3
UND
AMINOPYRAZIN
.
113
5.5.30
UMSETZUNG
VON
HAUCL
4
MIT
NAN
3
UND
2,3
-DIMETHYLPYRAZIN
.
114
5.5.31
UMSETZUNG
VON
HAUCU
MIT
NAN
3
UND
CHINOLIN
.
115
5.5.32
UMSETZUNG
VON
HAUCU
MIT
NAN
3
UND
PYRIDIN
.
116
5.5.33
UMSETZUNG
VON
HAUCU
MIT
NAN
3
,
PYRIDIN
UND
[PH4P]CL
.
117
5.5.34
UMSETZUNG
VON
HAUCU
MIT
NAN
3
UND
2,2'-BIPYRIDIN
.
118
5.5.35
UMSETZUNG
VON
A
U
C1
3
MIT
AGN
3
UND
PH
3
P
.
118
5.5.36
UMSETZUNG
VON
PH
3
PAUCL
MIT
NAN
3
UND
PH
3
P
.
119
5.5.37
UMSETZUNG
VON
(PH
3
P)
2
AUI
MIT
ME
3
SIN
3
.
119
5.5.38
UMSETZUNG
VON
(PH
3
P)
2
AUI
MIT
AGN
3
.
120
6
ZUSAMMENFASSUNG
.
122
INHALTSVERZEICHNIS
7
ANHANG
.
134
ANHANG
A
MESSPBBR:
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
UND
ANGABEN
ZUR
STRUKTURBESTIMMUNG
.
134
ANHANG
B
MESJPBBRI:
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
UND
ANGABEN
ZUR
STRUKTURBESTIMMUNG
.
137
ANHANG
C
[PHIPMPBJBRG]:
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
UND
ANGABEN
ZUR
STRUKTURBESTIMMUNG
.
139
ANHANG
D
[PHIASHPBJBRG]:
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
UND
ANGABEN
ZUR
STRUKTURBESTIMMUNG
.
142
ANHANG
E
[PH,P][PBBRC12]CH
3
CN:
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
UND
ANGABEN
ZUR
STRUKTURBESTIMMUNG
.
145
ANHANG
F
(CGFG^PB:
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
UND
ANGABEN
ZUR
STRUKTURBESTIMMUNG
.
148
ANHANG
G
[PH4AS][AU(N3)4]:
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
UND
ANGABEN
ZUR
STRUKTURBESTIMMUNG
.
150
ANHANG
H
PHJPAUNJ:
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
UND
ANGABEN
ZUR
STRUKTURBESTIMMUNG
SOWIE
DATEN
DER
IR-,
RAMAN
UND
14
N-NMR
SPEKTREN
153
ANHANG
I
TABELLE
MIT
207
PB-NMR-SHIFTS
.
155
8
LITERATUR.
.
156
LEBENSLAUF |
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