Rutheniumkomplexe mit N-S-Donoratomsätzen für die Koordination kleiner Nitrogenase-relevanter Moleküle:
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|---|---|
| Format: | Thesis Book |
| Language: | German |
| Published: |
2001
|
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INHALT
I
1
EINLEITUNG
1
1,1
TECHNISCHER
UND
BIOCHEMISCHER
HINTERGRUND
1
1.2
STAND
DER
FORSCHUNG
4
1.3
PROBLEMSTELLUNG
7
1.4
LITERATURVERZEICHNIS
8
2
SUBSTITUTIONS
UND
REDOX-REAKTIONEN
VON
EIN
UND
ZWEIKEMIGEN
KOMPLEXEN
MIT
[RU('PYN2H2S2')]-GERUESTEN
11
2.1
EINLEITUNG
11
2.2
ERGEBNISSE
13
2.2.1
SYNTHESEN
DER
LABILEN
VORLAEUFERKOMPLEXE
13
2.2.2
SYNTHESEN
UND
REAKTIONEN
VON
KOMPLEXEN
MIT
[RU('PYN2H2S2')J
GERUESTEN
13
2.2.3
ALLGEMEINE
UND
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
[RU('PYN2H2S2')]
KOMPLEXE
16
2.2.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
[RU('PYN2H2S2')]2CL
YY
4
MEOH
UND
[RU('PYN2H2S2')]2(BF4)2
YY
2
DMSO
YY
ACETON
YY
-HEXAN
18
2.3
ZUSAMMENFASSUNG
UND
DISKUSSION
21
2.4
EXPERIMENTELLER
TEIL
23
2.4.1
ALLGEMEINES
23
2.4.2
SYNTHESEN
23
2.4.2.1
[RU(CL)2(PY)4]
23
2.4.2.2
[RU(CL)
2
(MECN)
4
]
24
2.4.2.3
[RU(PY)('PYN
2
H2S2')]
24
2.4.2.4
[RUCDMSOX'PYNJHIS/)]
AUS
[RU(PY)('PYN2H
2
S2')]
25
2.4.2.5
[RU(CO)('PYN2H2S
2
')]
25
2.4.2.6
[RU(NO)('PYN2H
2
S2')]BF4
26
2.4.2.7
[RU('PYN
2
H2S2')]2
27
2.4.2.8
[RU('PYN
2
H2S2')]2BF
4
28
2.4.2.9
[RU('PYN
2
H2S2')]2(BF4)2
28
2.4.2.10
[RU('PYN
2
H2S2')]2(I)2
29
2.4.2.11
[RU('PYN2H2S2')]2(CL)2
30
2.4.2.12
UMSETZUNG
VON
[RU('PYN2H2S2
'
)]2(BF4)2
MIT
NABRI
30
2.4.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
[RU('PYN2H2S2')]2CL
YY
4
MEOH
UND
[RU('PYN2H2S2')H(BF4)2
YY
2
DMSO
YY
ACETON
YY
N-HEXAN
30
2.5
LITERATURVERZEICHNIS
32
II
INHALT
3
SYNTHESE,
REAKTIVITAET
UND
STRUKTUR
LABILER
RU-KOMPLEXE
MIT
GEMISCHTEN
33
N/S-KOORDINATIONSSPHAEREN
3.1
EINLEITUNG
33
3.2
ERGEBNISSE
34
3.2.1
SYNTHESEN
UND
REAKTIVITAET
DER
[RU('N
2
H
2
S
2
')]-,
[RU('N
2
S
2
')]
UND
34
[RU('GMA')]
KOMPLEXE
3.2.2
ALLGEMEINE
UND
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
[RU('N
2
H
2
S
2
')J
39
[RU('N
2
S
2
')]-
UND
[RU('GMA')]-KOMPLEXE
3.2.3
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
42
3.2.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
45
3.3
DISKUSSION
UND
ZUSAMMENFASSUNG
-
53
3.4
EXPERIMENTELLER
TEIL
55
3.4.1
ALLGEMEINES
55
3.4.2
SYNTHESEN
55
3.4.2.1
[RU(MECN)(PR
3
)('N
2
H
2
S
2
')]
(R
=
'PR,
CY)
55
3.4.2.2
[RU(CO)(PR
3
)('N
2
H
2
S
2
')]
(R
=
'PR,
CY)
AUS
57
[RU(MECN)(PR
3
)('N
2
H
2
S
2
')]
(R
=
'
PR,
CY)
UND
CO
3.4.2.3
[RU(N
2
H4)(P'PR
3
)('N
2
H
2
S
2
')]
AUS
[RU(MECN)(P'PR
3
)(
'
N
2
H
2
S
2
')J
UND
58
N
2
H
4
3.4.2.4
[R
U
(PR
3
)2('N2H
2
S2')]
(R
=
ET,
N
PR)
58
3.4.2.5
[RU(P(OPH)
3
)
2
('N
2
H
2
S
2
')]
60
3.4.2.6
[RU(DMSO)
2
('N
2
H
2
S
2
')]
60
3.4.2.7
(NET4)
2
[{RU('N
2
S
2
')}
2
]
AUS
[RUCMECNXP
'
PRSXWW)]
UND
62
NET|N
3
3.4.2.8
(NBU4)
2
[{RU('N
2
S
2
')}
2
]
AUS
RUCL
3
(MESPH)
3
,
'N
2
S2
,4
~
UND
NBU4BF4
63
3.4.2.9
[RU(P
I
PR
3
)('N
2
S
2
')]
AUS
"R
U
C1
3
YY
3
H
2
O"
UND
'N
2
H
2
S
2
'
2
'
63
3.4.2.10
[RU(P
I
PR
3
)('N
2
S2')]
AUS
[RU(MECN)(P'PR
3
)('N
2
H
2
S
2
')]
64
3.4.2.11
[RU(PET
3
)2('GMA')]
AUS
[RU(PCY
3
)('N2S2')]
UND
PET
3
IN
GEGENWART
64
VON
LUFT
3.4.2.12
[RU(P
N
PR
3
)
2
('GMA')]
DURCH
OXIDATION
VON
[RU(P"PR
3
)
2
(
'
N
2
H
2
S
2
')]
MIT
65
LUFT
3.4.2.13
[RU(P'PR
3
)('GMA')]
2
65
3.4.2.14
[RU(PCY
3
)('GMA')]
2
66
INHALT
M
3.4.3
3.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
[RU(MECN)(P'PR3)('N2H2S2')],
[RU(MECN)(PCY3)('N
2
H2S2
'
)]
YY
MEOH
YY
0.5
-HEXAN,
[RUFCOXP'PRSXWW)]
YY
CH2CI2,
[RU(CO)(PCY3)(
'
N2H
2
S2')]
YY
THF,
[RULPETJ^WZ')]
YY
CH
2
C1
2
,
(NB
U
4)2[{R
U
('N
2
S2')}2]
YY
5
THF,
[R
U
CP'P
TJ
X'N
J
S/)],
[RU(PET
3
)2('GMA')],
[RU(P
N
PR3)2('GMA')J
UND
[RU(PCY3)('GMA')]2
LITERATURVERZEICHNIS
67
71
4
SYNTHESE
UND
STRUKTUR
VON
RUTHENIUM
UND
OSMIUM-KOMPLEXEN
MIT
[MN2S2]-GERUESTEN
UND
TERMINALEN
NITRIDO-LIGANDEN
73
4.1
EINLEITUNG
73
4.2
ERGEBNISSE
74
4.2.1
SYNTHESEN
UND
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
NITRIDO
KOMPLEXE
74
4.2.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
76
4.3
ZUSAMMENFASSUNG
UND
DISKUSSION
78
4.4
EXPERIMENTELLER
TEIL
79
4.4.1
ALLGEMEINES
79
4.4.2
SYNTHESEN
79
4.4.2.1
NBU4[RU(N)('N2S
2
')]
79
4.4.2.2
NB
O
,[O
S
(N)('N2S2')]
80
4.4.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
NBU4[RU(N)(
R
N2S2')]
UND
NBU4[OS(N)('N2S2')]
81
4.5
LITERATURVERZEICHNIS
83
5
KONFIGURATIONSISOMERIE
VON
RUTHENIUM-THIOLAT-AMIN-KOMPLEXEN:
SYNTHESE,
STRUKTUR
UND
REAKTIVITAET
SUBSTITUTIONSLABILER
CIS,
TRAIW-[RU(L)(PR3)('N2ME2S2')]-KOMPLEXE
(L
=
MECN,
CO,
P"PR
3
;
R
=
'
PR,
"PR,
CY)
85
5.1
EINLEITUNG
85
5.2
ERGEBNISSE
87
5.2.1
OPTIMIERTE
SYNTHESE
VON
'
N2ME2S2
'
-H2
87
5.2.2
SYNTHESEN
DER
CIJ,RRAW-[RU('N2ME2S2')]-KOMPLEXE
87
5.2.3
ALLGEMEINE
UND
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
[RU('N2ME2S2
,
)]-KOMPLEXE
90
5.2.4
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
[RU('N2ME2S2')]-KOMPLEXEN
92
5.3
ZUSAMMENFASSUNG
97
IV
INHALT
5.4
EXPERIMENTELLER
TEIL
99
5.4.1
ALLGEMEINES
99
5.4.2
SYNTHESEN
100
5.4.2.1
MODIFIZIERTE
SYNTHESE
VON
'N2ME2S2'-H2
100
S.4.2.2
CIS,/RANS-[RU(MECN)(P'PR3)('N2ME2S2')]
UND
CIS,
CM-[RU(MECN)(P
'
PR
3
)('N2ME2S
2
')]
101
5.4.23
CIS,
RRANS-[RU(CO)(P'PR3)('N2ME2S2')]
AUS
CW,FRANS-[RU(MECN)(P'PR3)('N2ME2S2')]
102
5.4.2.4
(NET4)CW,CW-[RU(CN)(P'PR3)('N
2
ME2S2-O2')]
103
S.4.2.5
CIS,TRANS-[RU('N2HME2-K
Z
S2')('N2ME2S2')]
103
5.4.2.OE
CIS,
TRANS-[RU(P
N
PR3)2('N2ME2S2')]
104
S.4.2.7
CM,FR-AN5-[RU(CO)(P"PR3)('N
2
ME2S2')]
104
5.4.2.8
CIS,FRANS-[RU(CO)(PCY3)('N2ME2S2')]
UND
CM,CW-[RU(CO)(PCY3)('N
2
ME2S2')]
105
5.4.2.9
ISOLIERUNG
VON
CIS,
ZRANS-[RU(CO)(PCY
3
)('N2ME2S2')]
106
5.4.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
CIS,/RANS-[RU(MECN)(P'PR
3
)('N2ME2S2')]
YY
MEOH,
CIS,CIJ-[RU(MECN)(P
,
PR
3
)('N2ME2S2')]
YY
2
MEOH,
CIS,FRANS-[RU(CO)(P'PR
3
)('N2ME2S2')],
(NET
4
)CW,CM-[RU(CN)(P
,
PR
3
)('N2ME2S2-O2')]
YY
THF
YY
0.5
ET
2
O,
CIS,TRANS-[RU('N2HME2-K
2
S2')('N2ME
2
S2')]
YY
2
CH2CI2,
CIS,TRANS-[RU(P
N
PR
3
)2('N2ME2S2')]
UND
CIS,
FRANS-[RU(CO)(PCY
3
)('N
2
ME2S2')]
YY
THF
107
5.5
LITERATURVERZEICHNIS
111
6
CW,FRANS-[RU(L)(PR3)('N2ME2S2')]-KOMPLEXE
(L
=
CO,
MECN;
R
=
CY,
'
PR)
MIT
LABILEN
RU-L-BINDUNGEN:
DIE
KOORDINATION
VON
N
2
UND
N
2
H
2
113
6.1
EINLEITUNG
113
6.2
DIE
KOORDINATION
VON
DIAZEN
114
6.2.1
SYNTHESEN
VON
CIJ
L
FRANS-[^-N2H2{RU(P
1
PR
3
)('N
2
ME2S2')}2]
114
6.2.2
REAKTIVITAET
VON
CIS,TRANS-[/R-N2H2{RU(P'PR
3
X'N2ME2S2')}2]
115
6.2.2.1
REAKTION
MIT
CH2CI2
115
6.2.2.2
REAKTION
MIT
H2O2
115
6.2.3
ALLGEMEINE
UND
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
DIAZEN
KOMPLEXE
116
6.2.4
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
CIS,TRANS
[{RU(P'PR3)('N2ME2S2')}-X/-N2H2{RU(CL)('N2ME2S
2
CH2CL)}]
118
6.2.5
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
CW,FRA7W-[{RU(P'PR
3
)('N2ME2S2')}-A
N
2
H
2
{RU(CLX'N2ME2S2CH2CL')}]
YY
1.5
CH
2
C1
2
119
INHALT
V
6.3
6.3.1
6.3.2
6.4
6.5
6.6
6.6.1
6.6.2
6.6.2.1
6.6.2.2
6.6.2.3
6.6.2.4
6.6.2.5
6.6.3
6.7
DIE
KOORDINATION
VON
N
2
SYNTHESEN
UND
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
CA,RRANS-[RU(L)(PCY3)('N2ME2S
2
')]
(L
=
N
2
/CO
(70/30))
YY
THF
ZUSAMMENFASSUNG
UND
DISKUSSION
ZUR
BEDEUTUNG
DER
N
2
UND
N
2
H2-KOMPLEXE
MIT
CIS,
TRANS-[RU('N2ME2S
2
')]-GERUESTEN
ZUR
AUFKLAERUNG
DER
MOLEKULAREN
MECHANISMEN
DER
ENZYMATISCHEN
N
2
-FIXIERUNG
EXPERIMENTELLER
TEIL
ALLGEMEINES
SYNTHESEN
UND
REAKTIONEN
CIS,
/RAS-[//-N
2
H2{RU(P'PR3)('N
2
ME
2
S
2
')}
2
]
CW,FRANJ-[{RU(P'PR3)('N
2
ME
2
S
2
')}
I
U
N
2
H
2
{RU(CL)('N
2
ME
2
S
2
CH
2
CL')}]
UMSETZUNG
VON
CW,/RANS-[/T-N
2
H
2
{RU(P'PR3)('N
2
ME
2
S
2
')}
2
]
MIT
H
2
O
2
CIS,
FRANS-[RU(L)(PCY3)('N
2
ME
2
S
2
')]
(L
=
N
2
/CO
(70/30))
PHOTOLYTISCH
AUS
CIS,TRAZK-[RU(CO)(PCY3)('N
2
ME
2
S
2
')]
UND
N
2
UMSETZUNG
VON
CIS,
TRANS
[RU(MECN)(P
'
PR3)('N
2
ME
2
S
2
')]
MIT
N
2
ZU
CIS,
TRANS
[R
U
(N
2
)(P
'
P
T
3)(
'N
2
ME
2
S
2
')]
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
CW,FRANS-[RU(L)(PCY3)('N
2
ME
2
S
2
')]
(L
=
N
2
/CO
(70/30))
YY
THF
UND
CIS,FRWIS-[{RU(P'PR3)('N
2
ME
2
S
2
')}-/T
N
2
H
2
{RU(CL)('N
2
ME
2
S
2
CH
2
CL')}]
YY
1.5CH
2
C1
2
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