Wasserlösliche Fe- und Ni-Komplexe mit neuen mehrzähnigen carboxylatfunktionalisierten Organoschwefelliganden:
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2000
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
1
1.1.
HINTERGRUND
1
1.2.
STAND
DER
FORSCHUNG
3
1.3.
PROBLEMSTELLUNG
6
1.4.
LITERATUR
8
2.
WASSERLOESLICHE
EISENKOMPLEXE
MIT
FIINFZAEHNIGEN
CARBOXYLATFUNKTIONALISIERTEN
ORGANOSCHWEFELLIGANDEN
UND
INTRAMOLEKULAREN
S-H-BRUECKEN
10
2.1.
EINLEITUNG
10
2.2.
ERGEBNISSE
11
2.2.1.
SYNTHESEN
11
2.2.2.
CHARAKTERISIERUNG
DER
LIGANDEN
UND
KOMPLEXE
13
2.2.3.
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
[FELCOX'COJME-SS']
(3)
UND
[FECPMEJX'CCHME-SJ')]
(4)
14
2.2.4.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
[FE(PME3X'CO2ME-S5')]
(4)
UND
[FECPMEJX'COJH-SS')]
(7)
15
2.3.
ZUSAMMENFASSUNG
17
2.4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
18
2.4.1.
ALLGEMEINES
18
2.4.2.
SYNTHESEN
19
2.4.2.1.
'CO
2
ME-S
5
'-H2
(1)
19
2.4.2.2.
'CO2H-S5-H2
(2)
20
2.4.2.3.
[FECCOX'CCHME-SS')]
(3)
20
2.4.2.4.
[FEFPMEJX'CCHME-SS')]
(4)
21
2.4.2.5.
LI2[FE(COX'CO2-S
5
')]
(5)
21
2.4.2.OE.
[FEFCOX'CCHH-SS')]
(6)
22
2.4.2.7.
[FECPMEJX'CCHH-SJ')]
(7)
22
2.4.2.8.
(NME^TFEFFMESX'COJ-SS')]
(8)
23
2.4.3.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
[FEFPMEJX'CCHME-SS')]
(4)
UND
[FECPMEAX'COZH-SS')]
(7)
23
2.5.
LITERATUR
25
3.
WASSERLOESLICHE
KOMPLEXE
MIT
CARBOXYLATFUNKTIONALISIERTEN
[FE('PYS
4
')]-GERUESTEN
27
3.1.
EINLEITUNG
27
3.2.
ERGEBNISSE
28
3.2.1.
SYNTHESEN
28
3.2.2.
CHARAKTERISIERUNG
DER
LIGANDEN
UND
KOMPLEXE
33
3.2.3.
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
[FE(COX'PYCO
2
ME-S
4
')]
(5)
UND
[FE(CO)('PYCO
2
H-S
4
')]
(9)
34
3.2.4.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
DER
ISOMERENGEMISCHE
VON
[FE(PYCO
2
ME-S
4
')]
2
YY
H
2
O
YY
1.68
THF
(3A/B
YY
H
2
O
YY
1.68
THF)
UND
[NI(
'
PYCO
2
ME-S
4
')]
2
YY
THF
(4A/B
YY
THF)
SOWIE
DER
ISOMERENREINEN
KOMPLEXE
[FE(PME3)('PYCO
2
H-S
4
R
)]
YY
0.25
MEOH
(10
YY
0.25
MEOH)
UND
[FE(CO)CPY(CO
2
ME)2-S
4
')]
YY
MEOH
(17
YY
MEOH)
35
3.3.
ZUSAMMENFASSUNG
38
3.4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
39
3.4.1.
ALLGEMEINES
39
3.4.2.
SYNTHESEN
40
3.4.2.1.
'PYCO
2
ME-S
4
'-H
2
(LA)
40
3.4.2.2.
'PYCO
2
H-S
4
'-H
2
(2)
41
3.4.2.3.
[FE('PYCO
2
ME-S
4
')]
2
(3A)
41
3.4.2.4.
[FE(CO)('PYCO
2
ME-S
4
')]
(5)
42
3.4.2.5.
[FE(NO)('PYCO
2
ME-S
4
')]BF
4
(6)
43
3.4.2.6.
[FE(NO)('PYCO
2
ME-S
4
')]
(7)
43
3.4.2.7.
LI
2
[FE(CO)('PYCO
2
-S
4
')]
(LI
2
8)
44
3.4.2.8.
[FE^OX
'
PYCO^-STF]
(9)
44
3.4.2.9.
(NME
4
)
2
[FE(CO)('PYCO
2
-S
4
')]
((NME
4
)
2
8)
45
3.4.2.10.
[FE(PME
3
)('PYCO
2
H-S
4
')]
(10)
45
3.4.2.11.
(NME
4
)
2
[FE(PME
3
)('PYCO
2
-S
4
')]((NME
4
)
2
LL)
46
3.4.2.12.
[FE(NO)('PYCO
2
H-S
4
')]BF
4
(12)
46
3.4.2.13.
'(CO
2
H)
2
-S
2
'-H
2
(13)
47
3.4.2.14.
'(CO
2
ME)2-S
2
'-H
2
(14)
47
3.4.2.15.
[NI('PY(CO
2
ME)
2
-S
4
')]
2
(15)
48
3.4.2.16.
'PY(CO
2
ME)
2
-S
4
'-H
2
(16)
48
3.4.2.17.
^COX'PY^MEH-S^)]
(17)
49
3.4.3.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
DER
ISOMERENGEMISCHE
VON
[FECPYCOJME-S^FC
YY
H
2
O
YY
1.68
THF
(3A/B
YY
H
2
O
YY
1.68
THF)
UND
[NI('PYCO
2
ME-S
4
')]
2
YY
THF
(4A/B
YY
THF)
SOWIE
DER
ISOMERENREINEN
KOMPLEXE
[FE(PME3)('PYCO
2
H-S4')]
YY
0.25
MEOH
(10
YY
0.25
MEOH)
UND
[FE(CO)('PY(CO
2
ME)2-S
4
')]
YY
MEOH
(17
YY
MEOH)
50
3.5.
LITERATUR
52
4.
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
QUADRATISCH
PLANAREN
NI-KOMPLEXE
[NI('CO
2
ME-S
2
')
2
]*~
(X
=
2,1),
[NI(
'
CO
2
-S
2
')
2
]^
(Y
=
3,4)
UND
[NIKCOJMEH-SJ'H]
2
-
54
4.1.
EINLEITUNG
54
4.2.
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
KOMPLEXE
55
4.3.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
(NME
4
)
2
[NI('CO
2
ME-S
2
')
2
]
YY
2
MEOH
((NME
4
)
2
L
YY
2
MEOH),
(ASPH4)
2
[NI('CO
2
ME-S
2
')
2
]
((ASPH^L),
(ASPH
4
)[NI('CO
2
ME-S
2
'
)
2
]
((ASPLN)!),
LI
4
[NI(
'
CO
2
-S
2
')
2
]
YY
2
CH
3
CO
2
LI
YY
8
MEOH
(LI
4
3
YY
2
CH
3
CO
2
LI
YY
8
MEOH),
LI(NME
4
)
2
[NICCO
2
-S
2
')
2
]
YY
H
2
O
(LI(NME
4
)
2
4
YY
H
2
O)
UND
(NME
4
)
2
[NI('(CO
2
ME)
2
-S
2
')
2
]
((NME
4
)
2
5)
56
4.4.
ZUSAMMENFASSUNG
59
4.5.
EXPERIMENTELLER
TEIL
60
4.5.1.
ALLGEMEINES
60
4.5.2.
SYNTHESEN
60
4.5.2.I.
(NME
4
)
2
[NI('CO
2
ME-S
2
')
2
]((NME
4
)
2
L)
60
4.5.2.2.
(ASPH
4
)
2
[NI('CO
2
ME-S
2
')
2
]
((ASPH()
2
L)
61
4.5.2.3.
(ASPH
4
)[NI('CO
2
ME-S
2
')
2
]
((ASPH|)2)
61
4.5.2.4.
LI
4
[NI('CO
2
-S
2
')
2
]
(LI
4
3)
62
4.5.2.5.
LI(NME
4
)
2
[NI('CO
2
-S
2
')
2
]
(LI(NME
4
)
2
4)
62
4.S.2.6.
(NME
4
)
2
[NI(
'
(CO
2
ME)
2
-S
2
')
2
]
((NME
4
)
2
5)
63
4.5.3.
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
VON
(NME
4
)
2
[NICCO
2
ME-S
2
')
2
]
YY
2
MEOH
((NME
4
)
2
L
YY
2
MEOH),
(ASPH
4
)
2
[NI('CO
2
ME-S
2
,
)
2
]
((ASPLUHL),
(ASPH
4
)[NI('CO
2
ME-S
2
')
2
]
((ASPHT)!),
LI
4
[NI('CO
2
-S
2
')
2
]
YY
2
CH
3
CO
2
LI
YY
8
MEOH
(LU3
YY
2
CH
3
CO
2
LI
YY
8
MEOH),
LI(NME
4
)
2
[NI('CO
2
-S
2
')
2
]
YY
H
2
O
(LI(NME
4
)
2
4
YY
H
2
O)
UND
(NME
4
)
2
[NI(
'
(CO
2
ME)
2
-S
2
')
2
]
((NME
4
)
2
5)
63
4.6
LITERATUR
66
5.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
MAKROCYCLISCHER
ORGANOSCHWEFELLIGANDEN
FUER
FE-KOMPLEXE
MIT
TASCHENARTIGEN
HOHLRAEUMEN
67
5.1.
EINLEITUNG
67
5.2.
ERGEBNISSE
68
5.2.1.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
DIESTERS
68
5.2.2.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
DIAMIDS
69
5.2.3.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
DIETHERS
70
5.2.4.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
DIKETONS
71
5.3.
ZUSAMMENFASSUNG
72
5.4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
73
5.4.1.
ALLGEMEINES
73
5.4.2.
SYNTHESE
UND
REAKTIONEN
73
5.4.2.1.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
DIESTERS
73
5.4.2.2.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
DIAMIDS
75
5.4.2.3.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
DIETHERS
77
5.4.2.4.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
DIKETONS
79
5.5.
LITERATUR
79
6.
ZUSAMMENFASSUNG
81 |
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