Festigung und Erhaltung der polychromen Qi-Lackschichten der Terrakottakrieger des Qin Shihuangdi durch Behandlung mit Methacryl-Monomeren und Elektronenbestrahlung:
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2000
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INHALTSVERZEICHNIS
1
INHALTSVERZEICHNIS
TEIL 1.I
INHALTSVERZEICHNIS.
I.I
ABBILDUNGSVERZEICHNIS.VII
TABELLENVERZEICHNIS._.XII
1 EINLEITUNG.
.^R.1
1.1 PROBLEMSTELLUNG.1
2 THEORETISCHER TEIL.2
2.1 GESCHICHTLICHER UND GEOGRAPHISCHER HINTERGRUND.2
2.2 DER ^^UFBAU DER T'ONARMEE
.3
2.2.1 AUFBAU UND ZUSAMMENSETZUNG DER POLYCHROMEN TONKRIEGER.6
2.2.2 EIGENSCHAFTEN DER TERRAKOTTA.9
2.2.3 BINDEMITTEL FUER DIE PIGMENTE.11
2.2.4 UEBER DIE FARBEN UND PIGMENTE DER POLYCHROMIE.12
2.3 OSTASIATISCHER LACK ODER QI-LACK.13
2.4 FESTIGUNG DER QI-LACKSCHICHT DURCH POLYMERISATION VON MONOMEREN.19
2.4.1 POLYMERISATION MIT INITIATOR./.19
2.4.2 POLYMERISATION DURCH 'TIEFENSTRAHLUNG": ROENTGEN- UND
ELEKTRONENSTRAHLEN.22
2.4.2.1 DIE ANWENDUNG VON ROENTGENSTRAHLEN AUF MONOMERE UND KUNSTWERKE.22
2.4.2.2 VERWENDUNG VON ELEKTRONENSTRAHLEN ZUR FESTIGUNG DER
POLYCHROMIE.24
2.5 POLYMERISATION DURCH ELEKTRONENSTRAHLUNG.26
2.5.1 WECHSELWIRKUNG VON ELEKTRONEN MIT MATERIE.26
2.5.2 DER REAKTIONSMECHANISMUS DER ELEKTRONENSTRAHLPOLYMERISATION.29
2.6 2-HYDROXYETHYLMETHACRYLAT (HEMA) ALS FESTIGUNGSMITTEL.31
2.6.1 HERSTELLUNG UND VERWENDUNG.31
2.6.2 PHYSIKALISCHE UND WEITERE EIGENSCHAFTEN.34
2.7 PLEX 6803-1 ALS FESTIGUNGSMITTEL.36
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/960537511
11
I NHALTSVERZEICHNIS
2.7.1 ZUSAMMENSETZUNG VON PLEX.37
2.7.2 QUERVEMETZER.38
2.8 SCHLUSSFOLGERUNGEN / ZUSAMMENFASSUNG.40
3 EXPERIMENTELLER TEIL.42
3.1 UNTERSUCHUNGEN ZUM QI -LACK.42
3.1.1 WASSERAUFNAHME UND QUELLVERMOEGEN.42
3.1.2 KRYO-REM UNTERSUCHUNGEN DES QI-LACKS.43
3.1.3 LASERDESORPTIONS-MASSENSPEKTROSKOPIE (LD-MS).46
3.1.3.1 LASER DESORPTION.47
3.1.3.2 GRUNDLAGEN DER MATRIX-UNTERSTUETZTEN LASERDESORPTION UND
IONISIERUNG
(MALDI).48
3.1.3.3 AUFBAU DES FLUGZEIT - MASSENSPEKTROMETERS.49
3.1.314 VERSUCHSDURCHFUEHRUNG.50
3.2 UNTERSUCHUNGEN ZUR POLYMERISATION MONOMERER FESTIGUNGSMITTEL.54
3.2.1 POLYMERISATION MIT INITIATOR TEIL I WAHL DER MONOMERE.54
3.2.2 POLYMERISATION MIT INITIATOR TEIL II VERSUCHE MIT VERSCHIEDENEN
PHOTO -
INITIATOREN.57
3.2.3 POLYMERISATION DURCH ROENTGENSTRAHLEN.61
3.3 ELEKTRONENSTRAHLHAERTUNG VON MONOMERGETRAENKTEN ORIGINALFRAGMENTEN.
62
3.3.1 GRUNDLAGEN DER ELEKTRONENSTRAHLHAERTUNG.62
3.3.1.1 VERWENDUNG VON ELEKTRONENSTRAHLEN.62
3.3.1.2 EINHEITEN UND IHRE BEDEUTUNG.64
3.3.1.3 ERWAERMUNG EINES PROBENKOERPERS IN ABHAENGIGKEIT VON DER DOSIS.65
3.3.1.4 EINDRINGTIEFE DER ELEKTRONENSTRAHLEN IN MATERIE.68
3.3.2 VORVERSUCHE IN DRESDEN.71
3.3.3 EXPERIMENTELLER TEIL IN DRESDEN (DREI FRAGMENTE).76
3.3.4 EXPERIMENTELLER TEIL IN LINTONG (NEUN FRAGMENTE).79
3.3.4.1 AUFBAU UND FUNKTIONSWEISE DER BESTRAHLUNGSAPPARATUR IN
LINTONG.79
3.3.4.2 ENTWICKLUNG EINER STANDARDMETHODE ZUR FESTIGUNG.85
3.3.4.3 FESTIGUNG VON POLYCHROMEN FRAGMENTEN IN LINTONG.86
3.3.4.4 AUSFUEHRLICHE BESCHREIBUNG DER FRAGMENTE UND DEREN BEHANDLUNG.87
3.3.4.5 ELEKTRONENSTRAHLFESTIGUNG IN LINTONG - EIN AUSBLICK.99
3.4 UNTERSUCHUNGEN ZUM FESTIGUNGSMITTEL PLEX 6803-1.100
3.4.1 UNTERSUCHUNGEN ZUM POLYMERISATIONSGRAD DES FESTIGUNGSMITTELS.100
3.4.1.1 VARIATION DER BESTRAHLUNGSBEDINGUNGEN ZUR ERZIELUNG EINER
OPTIMALEN
HAERTUNG.100
3.4.1.2 IR-UNTERSUCHUNGEN ZUM POLYMERISATIONSGRAD BEI REINEM
FESTIGUNGSMITTEL.103
3.4.1.2.1 VARIATION DES STRAHLSTROMS.106
3.4.1.2.2 VARIATION DER ENERGIEDOSIS BEI 4.2 MA.107
3.4.1.2.3 VARIATION DER ENERGIEDOSIS BEI 2.0 MA.109
3.4.1.2.4 VARIATION DER ANZAHL DER BESTRAHLUNGSSCHRITTE BEI GLEICHER
DOSIS.110
INHALTSVERZEICHNIS III
3.4.1.3 IR-UNTERSUCHUNGEN ZUM POLYMERISATIONSGRAD BEI ZUGABE VON
WEICHMACHERN ZUR VERMEIDUNG VON RISSBILDUNG.112
3.4.1.3.1 WASSER ALS WEICHMACHER (REDUZIERUNG DER KONZENTRATION DES
FESTIGUNGSMITTELS).113
3.4.1.3.2 PEG-200 ALS WEICHMACHER.115
3.4.2 THERMOANALYTISCHE MESSUNGEN.118
3.4.2.1 DTA / TGA MESSUNGEN EINZELNER BESTANDTEILE VON PLEX
(QUERVEMETZER).119
3.4.2.2 DSC MESSUNGEN ELEKTRONENSTRAHLGEHAERTETER PLEX-PROBEN.121
3.4.3 LD-MS UNTERSUCHUNGEN ZUR ZUSAMMENSETZUNG UND ZUM
POLYMERISATIONSGRADL27
3.4.4 PY-GC VON UNTERSCHIEDLICH GEFESTIGTEN PLEX.128
3.4.5 HALTBARKEIT DES FESTIGUNGSMITTELS.131
3.4.5.1 UNTERSUCHUNG ZUR LANGZEITBESTAENDIGKEIT DES ZUR FESTIGUNG
VERWENDETEN
POLYMERS.131
3.4.5.1.1 THERMO-OXIDATIVER ABBAU.132
3.4.5.1.2 PHOTO-OXIDATIVER ABBAU.133
3.4.5.2 CHEMIKALIENBESTAENDIGKEIT DES POLYMERS.135
3.4.5.3 ABBAU DURCH MIKROORGANISMEN - BIOLOGISCHER ABBAU.137
3.4.5.4 UMKEHRUNG DER ALTERUNG, ANTIALTERN?. 139
3.4.5.5 RICHTIGE ERHALTUNG UND LAGERUNG.140
3.5 UNTERSUCHUNGEN ZUR METHODE DER ELEKTRONENSTRAHLHAERTUNG.141
3.5.1 MOEGLICHE SCHAEDEN DURCH DIE BESTRAHLUNG MIT ELEKTRONEN.141
3.5.1.1 FARBAENDERUNGEN IN DER TERRAKOTTA.141
3.5.1.2 FARBAENDERUNGEN DER PIGMENTE. 141
3.5.1.3 SCHAEDIGUNG DES QI-LACKS.144
3.5.1.3.1 IR-UNTERSUCHUNG.144
3.5.1.3.2 UNTERSUCHUNG DURCH LASERDESORPTIONS-MASSENSPEKTROSKOPIE.145
3.5.1.4 SCHAEDIGUNG DES POLYMEREN FESTIGUNGSMITTELS PLEX.146
3.5.2 MESSUNG DER EMPFINDLICHKEIT DER GEFESTIGTEN PROBEN GEGENUEBER
FEUCHTIGKEIT
(TV-HOLOGRAPHIE). 147
3.5.2.1 MESSUNG DIREKT NACH DER FESTIGUNG 1998.149
3.5.2.2 NACHKONTROLLE DER ERGEBNISSE NACH EINEM JAHR LAGERUNG.151
3.5.2.3 MESSUNG NACH MEHREREN FEUCHTIGKEITSZYKLEN. 153
3.5.2.4 FAZIT DER AUSSAGEN DER TV-HOLOGRAPHIE FUER FRAGMENTE, DIE MIT
PLEX
GEFESTIGT WURDEN.154
3.5.3 NACHWEIS DER ELEKTRONENSTRAHLFESTIGUNG DURCH MIKROSKOPISCHE
METHODEN.154
3.5.3.1 LICHTMIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN UND QUERSCHLIFFE.154
3.5.3.2 REM UNTERSUCHUNGEN.157
3.5.4 VERHINDERUNG DER SCHIMMELBILDUNG.162
4 PROJEKTFORDERUNG, PROJEKTTEILNEHMER, PROJEKTVEROEFFENTLICHUNGEN.164
4.1 PROJEKTFORDERUNG.164
4.2 PROJEKTTEILNEHMER -.- .164
4.3 PROJEKTVEROEFFENTLICHUNGEN.165
IV
INHALTSVERZEICHNIS
TEIL 2.167
1 EINLEITUNG.168
2 PROBLEMSTELLUNG.172
THEORETISCHER TEIL.173
3 DARSTELLUNG INDIGOIDER VERBINDUNGEN.173
4 SYNTHESE DES OXINDIGO-GRUNDKOERPERS.175
4.1 SYNTHESE VON OXINDIGO
3 ALS NEBENPRODUKT BEI DER HERSTELLUNG VON
TETRATHIAN
6.
175
4.2 SYNTHESE VON OXINDIGO (3) DURCH ENTSCHWEFELUNG DES DISPIRO[L,2,4,5-
TETRATHIAN-3,2'-6,2"-BIS(2,3DIHYDROBENZOFIIRAN-3-ON)] (6) MIT CU-PULVER.
178
5 SYNTHESE DER 6,6'-BIS(ORGANYLAMINO)-OXINDIGOS
(7). 181
5.1 SYNTHESE DURCH UMSETZUNG VON 3-ORGANYLAMINOPHENOLEN MIT
HALOGENESSIGSAEUREDERIVATEN.-._._182
5.2 SYNTHESE VON 6,6
,-BIS(DIETHYLAMINO)-OXINDIGO (9)._. 183
5.3 SYNTHESE VON 6,6'-BIS(PYRROIIDIN-L-YL)-OXINDIGO (15).184
6 EDUKTSYNTHESE FUER DIE DARSTELLUNG VERSCHIEDENER OXINDIGOS.187
6.1 SYNTHESE VON 3-CUMARANON (4)_._187
6.2 SYNTHESE VON DISPIRO[L,2,4,5-TETRATHIAN-3,2'-6,2"-BIS(2,3
DIHYDROBENZOFURAN-3-ON)] (6) (TETRATHIAN).188
6.3 SYNTHESE VON 3-AMINOPHENOLDERIVATEN.189
6.4 SYNTHESE DER 3-DIALKYLAMINOPHENOLE.189
6.5 SYNTHESE DES 3-DIETHYLAMINOPHENOXYESSIGSAEUREETHYLESTERS (12).190
6.6 SYNTHESE DER 3-DIETHYLAMINOPHENOXYESSIGSAEU RE (11).195
7 REAKTIONSMECHANISMUS DER SELBSTAENDIGEN ENTSTEHUNG OXINDIGOIDER
VERBINDUNGEN AUS DEM EDUKT.196
INHALTSVERZEICHNIS
V
8 UNTERSUCHUNG DER FARBREAKTION DES
3-DIETHYLAMINOPHENOXYESSIGSAEUREETHYLESTERS (12).199
9 ZERFALLSMECHANISMUS DER OXINDIGOS BEI NORMALBEDINGUNGEN.200
9.1 ZWEIDIMENSIONALE DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE VON 3-DIETHYLAMINOPHENOL
(8) UND 3-DIMETHYLAMINOPHENOL (19). 201
*
9.2 UNTERSUCHUNG DER ZERSETZUNGSPRODUKTE VON 6,6'-BIS(DIETHYLAMINO)-
OXINDIGO_._._._204
93 ZERSETZUNGSPRODUKTE VON 3-DIMETHYLAMINOPHENOL (19).208
10 ZUSAMMENFASSUNG_ .214
EXPERIMENTELLER TEIL_._.HW._216
11 ANALYTIK, BEZUGSQUELLEN DER CHEMIKALIEN, ARBEITS- UND
REINIGUNGSMETHODEN.216
11.1 ANALYTIK. .216
11.2 REINIGUNGSMETHODEN.217
11.2.1 DUENNSCHICHT-CHROMATOGRAPHIE.217
11.2.2 SAEULEN-CHROMATOGRAPHIE / FLASH-CHROMATOGRAPHIE.217
11.3 BEZUGSQUELLEN DER CHEMIKALIEN.-.-.217
I
11.4 ALLGEMEINE EXPERIMENTELLE HINWEISE. 217
12 SYNTHESE DER VORSTUFEN.218
12.1 3(2H)-BENZOFURANON (4) (3-CUM^RANON).218
R
12.2 DISPIRO[L,2,4,5-TETRATHIAN-3,2
,-6,2M-BIS(2,3-DIHYDROBENZOFURAN-3-ON)] (6)
(TETRATHIAN).219
12.3 SYNTHESE VON 3-DIALKYLAMINOPHENOLEN.220
12.3.1 3-DIMETHYLAMINOPHENOL (19).220
12.3.2 3-DIETHYLAMINOPHENOL (
8
).221
12.3.3 3-PYRROLIDIN-L-YL-PHENOL.221
12.4 3-(DIETHYLAMINO)PHENYLACETAT (10) ZUR STABILISIERTEN AUFBEWAHRUNG
DES
EDUKTES 3-DIETHYLAMINOPHENOL
(8). 222
12.5 SYNTHESE DES 3-DIETHYLAMINOPHENOXYESSIGSAEUREETHYLESTERS (12)-223
VI
INHALTSVERZEICHNIS
12.5.1 UMSETZUNG VON 3 -DIETHYLAMINOPHENOL MIT CHLORESSIGSAEUREETHYLESTER
IN NAOET /
ETHANOL.223
12.5.2 UMSETZUNG VON 3-DIETHYLAMINOPHENOL MIT CHLORESSIGSAEUREETHYLESTER
IN KOH /
DMSO.224
12.5.3 UMSETZUNG VON 3-DIETHYLAMINOPHENOL MIT BROMESSIGSAEUREETHYLESTER
IN KOH /
DMSO.225
12.5.4 UMSETZUNG VON 3-DIETHYLAMINOPHENOL MIT BROMESSIGSAEUREETHYLESTER
IN DBU /
CH3CN.226
12.5.5 UMSETZUNG VON 3-DIETHYLAMINOPHENOL MIT BROMESSIGSAEUREETHYLESTER
IN DBU /
DMSO.226
12.5.6 UMSETZUNG VON 3-DIETHYLAMINOPHENOL MIT BROMESSIGSAEUREETHYLESTER
IN DBU /
ETHANOL.227
12.5.7 UMSETZUNG VON 3-DIETHYLAMINOPHENOL MIT BROMESSIGSAEUREETHYLESTER
IN NAOET /
ETHANOL.227
12.6 SYNTHESE VON 3-DIETHYLAMINOPHENOXYESSIGSAEURE (11).228
12.6.1 3-DIETHYLAMINOPHENOXYESSIGSAEURE (11) AUS 3-DIETHYLAMINOPHENOL
(8).228
12.6.2 3-DIETHYLAMINOPHENOXYESSIGSAEURE (11) DURCH ESTERVERSEIFUNG.228
13 SYNTHESE VON '-[2,2']BIBENZOFURANYLIDEN-3,3
,-DION (3E) (FRA/IS-OXINDIGO)230
14 SYNTHESE DER 6,6'-BIS(DIORGANYLAMINO)-OXINDIGOS. 232
14.1 (E)- UND (Z)-6-DIETHYLAMINO-2-(6-DIETHYIAMINO-3-OXO-2(3H)-
BENZOFURANYLIDEN)-3(2H)-BENZOFURANON (9E), (9Z).232
14.2 6,6'-BIS(PYRROLIDIN-L-YI)-OXINDIGO (15).233
LEBENSLAUF.235
LITERATUR.236 |
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