Synthese, Charakterisierung und Folgereaktionen neuer Phosphinidenkomplexe des Tantals:
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2000
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I
NHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
ALLGEMEINES
.
1
1.2
SYNTHESEPRINZIPIEN
.
2
1.3
VERBRUECKTE
PHOSPHINIDENKOMPLEXE
.
2
1.4
TERMINALE
PHOSPHINIDENKOMPLEXE
.
4
2
AUFGABENSTELLUNG
8
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
9
3.1
DIE
UEBERGANGSMETALLKOMPONENTEN
.
9
3.2
DIE
PHOSPHANKOMPONENTEN
.
11
3.3
DIE
UEBERGANGSMETALLPHOSPHANKOMPLEXE
.
11
3.3.1
DAS
TETRACHLORO(CYCLOHEXYLPHOSPHAN)PENTAMETHYL
CYCLOPENTADIENYLTANTAL(V)
.
12
3.3.2
DAS
TETRACHLORO(CYCLOHEXYLPHOSPHAN)PENTAMETHYL
CYCLOPENTADIENYLNIOBIUM(V)
.
14
3.3.3
DAS
TERT.-BUTYLPHOSPHAN(TETRACHLORO)PENTAMETHYL
CYCLOPENTADIENYLTANTAL(V)
.
16
3.3.4
DAS
TERT.-BUTYLPHOSPHAN(TETRACHLORO)PENTAMETHYL
CYCLOPENTADIENYLNIOBIUM(V)
.
17
3.3.5
DAS
ADAMANTYLPHOSPHAN(TETRACHLORO)PENTAMETHYL
CYCLOPENTADIENYLTANTAL(V)
.
18
3.3.6
DAS
ADAMANTYLPHOSPHAN(TETRACHLORO)PENTAMETHYL
CYCLOPENTADIENYLNIOBIUM(V)
.
20
3.3.7
DAS
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)PHE
NYLPHOSPHANTANTAL(V)
.
21
3.3.8
DAS
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)PHE
NYLPHOSPHANNIOBIUM(V)
.
23
3.3.9
DAS
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)
(2,4,6-TRIMETHYLPHENYLPHOSPHAN)TANTAL(V)
.
24
3.3.10
DAS
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL)
(2,4,6-TRIMETHYLPHENYLPHOSPHAN)NIOBIUM(V)
.
26
3.3.11
SPEZIELLE
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
DER
PHOSPHANKOMPLEXE
.
28
3.3.11.1
QUADRUPOLRELAXATION
.
29
3.3.11.2
EINFLUSS
DER
QUADRUPOLRELAXATION
AUF
DIE
SPIN
GITTER-RELAXATIONSZEIT
DES
31
P-KERNS
.
30
3.3.11.3
EINFLUSS
DER
QUADRUPOLRELAXATION
AUF
DIE
BEOBACHT
BARKEIT
DER
SPIN-SPIN-KOPPLUNGSKONSTANTEN
.
31
I
NHALTSVERZEICHNIS
3.3.11.4
EINFLUI
DER
QUADRUPOLRELAXATION
AUF
DIE
SPIN-SPIN
RELAXATION
(LINIENBREITE)
DES
31
P-KERNS
.
31
3.3.11.5
DISKUSSION
UND
INTERPRETATION
DER
ERHALTENEN
ER
GEBNISSE
.
31
3.3.12
ZUSAMMENFASSENDE
BEMERKUNGEN
ZU
DEN
UEBERGANGSMETALLPHOSPHANKOMPLEXEN
.
35
3.4
DIE
PHOSPHINIDENKOMPLEXE
.
41
3.4.1
ALLGEMEINES
.
41
3.4.2
UMSETZUNG
DER
UEBERGANGSMETALLPHOSPHANKOMPLEXE
.
41
3.4.2.1
UMSETZUNG
VON
(CP'MCL^PHJCY)]
MIT
DBU
.
.
42
3.4.2.2
UMSETZUNG
VON
[CP*TACL.I(PH
2
'
BU)J
MIT
DBU
.
45
3.4.2.3
UMSETZUNG
VON
[CP
'
TACL^PEUPH)]
MIT
DBU
.
45
3.4.2.4
UMSETZUNG
VON
[CP*TAC14(PH
2
MES)]
MIT
DBU
.
46
3.4.3
REAKTION
VON
[CP
'
MCLJ
MIT
DEN
LITHIUM
PHOSPHANIDEN
LIPHR
.
47
3.4.3.1
REAKTION
VON
[CP
'
TACL]
MIT
LIPHCY
.
48
3.4.3.2
REAKTION
VON
[CP
'
TACL]
MIT
LIPH
'
BU
.
52
3.4.3.3
REAKTION
VON
[CP*TAC14]
MIT
LIPHAD
.
55
3.4.3.4
REAKTION
VON
[CP'TACLJ
MIT
LIPHPH
.
55
3.4.3.5
REAKTION
VON
[CP
'
TACL]
MIT
LIPHMES
.
57
3.4.4
REPRODUKTION
DES
TERMINALEN
PHOSPHINIDENKOM
PLEXES
[CP*TACL
2
(PTIPP)]
.
63
3.5
FOLGEREAKTIONEN
.
64
3.5.1
ALLGEMEINES
.
64
3.5.2
REAKTION
VON
TRANS-[{CP*TACL(/I
-
PPH)}
2
]
MIT
ACETON
.
.
64
3.5.3
REAKTION
VON
[{CP*TACL(/X
-
PPH)}
2
]
MIT
CYCLOHEXYL
ISONITRIL
.
67
3.5.4
ZUSAMMENFASSENDE
BEMERKUNGEN
ZU
DEN
PHOSPHINIDENKOM
PLEXEN
.
70
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
78
4.1
ALLGEMEINES
.
78
4.1.1
ARBEITSTECHNIK
.
78
4.1.2
LOESUNGSMITTEL
.
78
4.1.3
SPEKTROSKOPIE
UND
SPEKTROMETRIE
.
78
4.1.4
CHEMIKALIEN
.
79
4.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSSTOFFE
.
79
4.2.1
DIE
PHOSPHANE
.
79
4.2.2
DARSTELLUNG
VON
1,2,3,4,
5-PENTAMETHYLCYCLOPENTA
DIEN
[26]
.
80
IV
I
NHALTSVERZEICHNIS
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
TRIBUTYLSTANNYL(L,2,3,4,5-PENTA
METHYLCYCLOPENTADIEN)
[22]
.
80
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLOPENTA
DIENYL)TANTAL(V)
[22]
.
81
4.2.5
DARSTELLUNG
VON
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYDOPENTA
DIENYL)NIOBIUM(V)
[22]
.
81
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
TETRACHLORO(CYCLOHEXYLPHOSPHAN)
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYLTANTAL(V)
.
82
4.2.7
DARSTELLUNG
VON
TETRACHLORO(CYCLOHEXYLPHOSPHAN)
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYLNIOBIUM(V)
.
82
4.2.8
DARSTELLUNG
VON
TERT.-BUTYLPHOSPHAN(TETRACHLORO)
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYLTANTAL(V)
.
83
4.2.9
DARSTELLUNG
VON
TERT.-BUTYLPHOSPHAN(TETRACHLORO)
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYLNIOBIUM(V)
.
84
4.2.10
DARSTELLUNG
VON
ADAMANTYLPHOSPHAN(TETRACHLORO)
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYLTANTAL(V)
.
84
4.2.11
DARSTELLUNG
VON
ADAMANTYLPHOSPHAN(TETRACHLORO)
PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYLNIOBIUM(V)
.
85
4.2.12
DARSTELLUNG
VON
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLO
PENTADIENYL)PHENYLPHOSPHANTANTAL(V)
.
86
4.2.13
DARSTELLUNG
VON
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLO
PENTADIENYL)PHENYLPHOSPHANNIOBIUM(V)
.
87
4.2.14
DARSTELLUNG
VON
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLOPEN
TADIENYL)(2,4,6-METHYLPHENYLPHOSPHAN)TANTAL(V)
.
87
4.2.15
DARSTELLUNG
VON
TETRACHLORO(PENTAMETHYLCYCLOPEN
TADIENYL)(2,4,6-METHYLPHENYPHOSPHAN)NIOBIUNI(V)
.
88
4.3
DARSTELLUNG
DER
REAKTIONSPRODUKTE
.
89
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
[(DBU)H]+[CP
'
TACL
4
]
.
89
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
TRANS-[{CP*TACL(P
-
PCY)}
2
]
.
89
4.3.3
DARSTELLUNG
VON TRANS-[{CP*TACL(;U
-
P
T
BU)}
2
]
.
90
4.3.4
DARSTELLUNG
VON
TRANS-[{CP*TACL(G
-
PPH)}
2
]
.
91
4.3.5
DARSTELLUNG
VON
TRANS-[{CP*TACL(P
-
PMES)}
2
]
.
92
4.3.6
DARSTELLUNG
VON
CIS-[{CP*TACL(P
-
PMES)}
2
]
.
92
4.3.7
DARSTELLUNG
VON
CSS-[{CP'TACL(/Z
-
PMES)}
2
]
.
93
4.3.8
DARSTELLUNG
VON
[CP*TACL
2
(PTIPP)]
.
94
4.3.9
DARSTELLUNG
VON
[CP*TACL(CNCY)
4
]
+
CL~
.
95
4.3.10
ZUORDNUNG
DER
KOHLENSTOFFATOME
DES
CYCLOHEXYL-RINGES
.
.
95
5
ZUSAMMENFASSUNG
96
6
LITERATURVERZEICHNIS
100
V
I
NHALTSVERZEICHNIS
7
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
105
A
ANHANG
107
A.L
KRISTALLOGRAPHISCHE
PARAMETER
ZUR
STRUKTURANALYSE
.
107
A.2
ATOMKOORDINATEN
UND
ISOTROPE
AUSLENKUNGSPARAMETER
.
114
A.3
ANISOTROPE
AUSLENKUNGSPARAMETER
.
133
VI |
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