Beiträge zur Aufklärung der Struktur von Methylaluminoxanen:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1999
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | [8], IV, 248 S. Ill., graph. Darst. : 21 cm |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
ZUSAMMENFASSUNG
.
I
2.
EINLEITUNG
.
8
2.1.
DIE
BEDEUTUNG
DER
ZIEGLER-NATTA-POLYMERISATLON
.
8
2.2.
DIE
HISTORISCHE
ENTWICKLUNG
DER
ZIEGLER-MATTA-KATALYSEFORSCHUNG
.
10
2.3.
KATALYSEFORSCHUNG
UND
UMWELTSCHUTZ
AM
BEISPIEL
DER
POLYOLEFLN
HERSTELLUNG
.
19
2.4.
ALUMINOXANE
.
23
2.S.
DIE
HERSTELLUNG
VON
METHYLALUMINOXAN
.
31
2.5.1.
LABORMETHODEN
.
31
2.5.2.
INDUSTRIELLE
METHODEN
.
32
2.5.3.
DIE
HERSTELLUNG
AN
EISOBERFLAECHEN
.
32
2.S.3.I.
METHYLALUMINOXANHERSTELLUNG
IN
DER
TECHNIKUMSANLAGE
A
.
32
2.S.3.2.
METHYLALUMINOXANHERSTELLUNG
IN
DER
TECHNIKUMSANLAGE
B
.
34
2.6.
DIE
ZIELSETZUNG
DER
ARBEIT
UND
DIE
BEDEUTUNG
DES
MOLEKULARGEWICHTES
.
36
2.7.
PROBLEMSTELLUNG
.
38
3.
ERGEBNISSE
.
39
3.1.
KOMPLEXIENMGSREAKTIONEN
UND
FRAKTIONIERUNGSVERSUCHE
DER
ALUMINOXANE
.
39
3.1.1.
KOTNPLEXIERUNGS
UND
FAELLUNGSREAKTIONEN
MIT
1,4-DLOXAN
UND
N-PENTAN
.
39
34.1.1.
ERSATZ
DES
KOMPLEXBILDNERS
DIETHYLETHER
DURCH
1,4-DIOXAN
.
39
34.1.2.
ZUR
LOESLICHKEIT
VON
METHYLALUMINOXAN
UND
METHYLALUMINOXAN-DLOXAN-KOMPLEXEN
.
44
3.14.3.
DIE
REFRAKTOMETRISCHE
BESTIMMUNG
DES
1,4-DIOXANANTELLS
IN
METHYLALUMINOXAN/DLOXAN-KOMPLEXEN
.
45
344.4.
DIE
H-NMR-SPEKTROSKOPLSCHE
BESTIMMUNG
DES
1,4-DIOXANANTEILS
IN
METHYLALUMINOXAN/DIOXAN-KOMPLEXEN
.
46
344.5.
FAELLUNG
UND
UNTERSUCHUNG
VON
METHYLALUMINOXAN/DLOXAN-KOMPLEXEN
.
48
344.6.
ZEITABHAENGIGE
FAELLUNG
UND
UNTERSUCHUNG
VON
METHYLALUMINOXAN/DLOXAN-KOMPLEXEN
.
55
344.7.
ZEITABHAENGIGE
FAELLUNG
UND
UNTERSUCHUNG
VON
METHYLALUMINOXAN/DIOXAN
KOMPLEXEN
AUS
VORAB
IN
N-PENTAN
GELOESTEM
METHYLALUMINOXAN
.
62
3.1.2.
AUSSCHLUSSCHROMATOGRAPHIE
.
70
3.I.2.I.
FRAKTIONIERUNG
UND
MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNG
VON
ALUMINOXANEN
MITTELS
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
(GPC)
IN
DER
LITERATUR
.
70
3.I.2.2.
BELEGVERSUCHE
MIT
KALIBRIERSUBSTANZEN
UND
ERGEBNISSE
DER
AUSSCHLUSS
CHROMATOGRAPHIE
MIT
METHYLALUMINOXAN
V21
.
74
3.I.2.3.
KOMMENTAR
ZU
DEN
ERGEBNISSEN
DER
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
76
3.2.
MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNGEN
DER
ALUMINOXANE
.
78
3.2.1.
KRYOSKOPISCHE
MOLEKULARGEWICHTSBESTLMMUNGEN
.
78
3.2.I.I.
EINFUEHRUNG
.
78
3.2.I.2.
KRYOSKOPIE
MIT
AUTOMATISIERTER
MESSAPPARATUR
"
KRYO-3"
.
79
3.2.I.3.
DIE
LEISTUNGSFAEHIGKEIT
DER
AUTOMATISIERTEN
MEHRFACHMESSAPPARATUR
"KRYO-3"
.
79
3.2.I.4.
ERGEBNISSE
KRYOSKOPISCHER
MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNGEN
.
82
3.2.2.
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
NACH
KNAUER
.
89
3.2.2.I.
KURZBESCHREIBUNG
DES
MESSPRLNZLPS
DER
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
89
3.2.2.2.
VORVERSUCH
ZUR
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
MIT
METHYLALUMINOXAN
.
.
89
3.2.2.3.
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
MIT
METHYLALUMINOXAN
IN
DLETHYLETHER
92
3.2.2.4.
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
MIT
METHYLALUMINOXAN
IN
BENZOL
.
95
3.2.2.S.
WIEDERHOLUNG
DER
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
IN
BENZOL
MIT
POLYSTYROL
.
101
3.2.3.
DAMPFDRUCKEMLEDRIGUNG
NACH
KLAGES
.
105
3.2.3.I.
DIE
METHODE
DER
DAMPFDRUCKERNIEDRIGUNG
NACH
KLAGES
.
105
3.2.3.2.
VORVERSUCHE
MIT
DEM
LOESUNGSMITTEL
DLETHYLETHER
.
106
3.2.3.3.
KALIBRIERVERSUCHE
DER
KLAGES-APPARATUR
MIT
DLETHYLETHER
.
106
3.2.3.4.
ERGEBNIS
DER
VERSUCHE
DER
DAMPFDRUCKERNIEDRIGUNG
NACH
KLAGES
.
.
107
3.2.3.S.
KONZEPTION
EINES
MEMBRAN-DIFFERENZDRUCK-MANOMETERS
.
108
3.3.
UNTERSUCHUNG
VON
VERKNUEPFUNGSREAKTIONEN
.
111
3.3.1.
METHYLALUMINIUMMETHYLEN
.
111
3.3.2.
METHYLENALUMLNLUM
.
112
3.3.3.
HERSTELLUNG
VON
METHYLENALUMINIUM
IM
LABORMABSTAB
.
113
3.3.4.
ERGEBNIS
DES
LABORVERSUCHS
ZUR
METHYLENALUMINIUMHERSTELLUNG
YY
YY
-114
3.3.5.
EXPERIMENT
ZUM
ISOLIEREN
DES
HYPOTHETISCHEN
BLS(DIMETHYLALUMLNLUM)METHANS
.
116
3.3.6.
ERGEBNIS
ZUM
ISOLIEREN
DES
HYPOTHETISCHEN
BLS(DLMETHYLALUMINIUM)METHANS
.
117
3.3.7.
HERSTELLUNG
DES
METHYLENALUMINLUMS
IM
PFAUDLER-AUTOKLAVEN
.
.
.
.
118
3.3.8.
ERGEBNISSE
DER
VERSUCHE
ZUR
METHYLENALUMINLUMHERSTELLUNG
.
.
.
.
118
4.
DISKUSSION
.
121
41
DIE
ENTWICKLUNG
EINES
STRUKTURMODELLS
FUER
METHYLALUMINOXAN
.
.
.
.121
4.1.L
BISHERIGE
ERKENNTNISSE
VORANGEGANGENER
ARBEITEN
ZUR
STRUKTURAUFKLAERUNG
.
121
4.L2.
DIE
ZENTRALE
BEDEUTUNG
DES
METHYLALUMINOXANS-1,5
.
123
4.1.3.
METHYLALUMLNOXAN-1,5
IM
PHASENSEPARATIONSEXPERIMENT
.
126
4.1.4.
DAS
KUBOOKTAEDRISCHE
STRUKTURMODELL
FUER
METHYLALUMINOXAN
.
.
.128
4.1.5.
DARSTELLUNG
DER
STRUKTURVORSTELLUNGEN
MIT
RAUMERFIILLENDEN
MOLEKUELMODELLEN
.
135
4.2.
DIE
ANWENDUNG
DES
STRUKTURMODELLS
AUF
DIE
NEUEN
ERGEBNISSE
.
.
.
.142
4.2.1.
INTERPRETATION
DER
KRYOSKOPISCH
ERMITTELTEN
MOLEKULARGEWICHTE
.
.
.142
4.2.2.
INTERPRETATION
DER
HOEHEREN
MOLEKULARGEWICHTE
.
144
4.2.3.
INTERPRETATION
DES
WASCH
UND
FAELLUNGSVERSUCHS
VON
METHYL
ALUMINOXAN
MIT
ODER
AUS
DIOXAN
ERHALTENEN
LOESUNGEN
.
150
4.2.4.
INTERPRETATION
DER
ERGEBNISSE
DER
FAELLUNGSREIHE
MIT
METHYLALUMLNOXAN/DIOXAN-KOMPLEXEN
.
152
4.2.5.
INTERPRETATION
DER
ERGEBNISSE
DER
FAELLUNGSREIHE
MIT
METHYLALUMINOXAN/DIOXAN-KOMPLEXEN
AUS
N-PENTAN
.
156
4.2.6.
ZUR
VIELFALT
DER
GEFUNDENEN
MOLEKULARGEWICHTE
.
158
4.2.7.
INTERPRETATION
DER
ERGEBNISSE
DER
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.
163
4.2.8.
INTERPRETATION
DES
MEBEFFEKTES
DER
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
.
.
.
.164
4.2.9.
DIE
FUNKTION
DES
METHYLALUMINOXANS
IN
DER
ZLEGLER-NATTA
POLYMERISATION
.
165
4.3.
RESUEMEE
UND
AUSBLICK
.
171
5.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
IAI
5.1.
CHEMIKALIEN
.
181
S.1.1.
SCHUTZGAS
.
181
5.1.2.
LOESUNGSMITTEL
UND
FEINCHEMIKALIEN
.
181
5.1.3.
TROCKNUNG
DER
LOESUNGSMITTEL
.
181
5.1.4.
REINIGUNG
DES
TRIMETHYLALUMINIUMS
.
181
5.1.5.
VERWENDETE
METHYLALUMINOXANE
.
182
5.2.
INSTRUMENTEILE
ANALYTIK
.
182
S.2.1.
MAGNETISCHE
KERNRESONANZ
SPEKTROSKOPIE
.
182
5.2.2.
GASCHROMATOGRAPHIE
.
183
5.2.3.
ANALYTIK
DER
ALUMINIUMORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
.
183
S.2.3.1.
METHYLGRUPPENBESTIMMUNG
.
183
S.2.3.2.
KOMPLEXOMETRISCHE
ALUMINIUMBESTIMMUNG
.
184
5.3.
KOMPLEXIERUNGSREAKTIONEN
UND
FRAKTIONIERUNGSVERSUCHE
DER
ALUMINOXANE
.
184
S.3.1.
KOMPLEXIERUNGS
UND
FAELLUNGSREAKTIONEN
MIT
1,4-DIOXAN
UND
N-PENTAN
.
184
5.31.1.
ERSATZ
DES
KOMPLEXBILDNERS
DLETHYLETHER
DURCH
1,4-DIOXAN
.
.
.
.
184
S.3.1.2.
ZUR
LOESLICHKEIT
VON
METHYLALUMLNOXAN
UND
METHYLALUMLNOXAN/DIOXAN-KOMPLEXEN
.
184
S.3.1.3.
REFRAKTOMETRISCHE
BESTIMMUNG
DES
1,4-DLOXANANTEILS
IN
METHYLALUMLNOXAN/DLOXAN-KOMPLEXEN
.
185
S.3.1.4.
HERSTELLUNG
UND
FAELLUNG
VON
METHYLALUMINOXAN/DIOXAN-KOMPLEXEN
186
S.3.1.5.
HERSTELLUNG
UND
ZEITABHAENGIGE
FAELLUNG
VON
METHYLALUMINOXAN/DIOXAN-KOMPLEXEN
.
187
5.3.I.6.
HERSTELLUNG
UND
ZEITABHAENGIGE
FAELLUNG
VON
METHYLALUMINOXANEN
AUS
N-PENTAN
ALS
METHYLALUMINOXAN/DIOXAN-KOMPLEXE
.
189
S.3.2.
KOMPLEXIERUNGS
UND
FAELLUNGSREAHTIONEN
MIT
DLETHYLETHER
IN
TOLUOL
191
5.3.2.I.
DURCHFUEHRUNG
DES
PHASENSEPARATIONSEXPERIMENTES
.
191
5.3.3.
AUSSCHLUSSCHROMATOGRAPHIE
.
193
5.3.3.1.
BESCHREIBUNG
DES
MEBPRINZLPS
DER
AUSSCHLUSSCHROMATOGRAPHIE
193
5.3.3.2.
BESCHREIBUNG
UND
TESTUNG
DER
APPARATUR
ZUR
GELPERMEATIONS
CHROMATOGRAPHIE
ZUR
FRAKTIONIERUNG
DES
METHYLALUMLNOXANS
V21
194
S.3.3.3.
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
MIT
METHYLALUMLNOXAN
V21
197
S.4.
MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNGEN
DER
ALUMINOXANE
.
198
S.4.1.
KRYOSKOPISCHE
MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNGEN
.
198
5.4.1.L
BESCHREIBUNG
DER
KRYOSKOPIE
NACH
BECKMANN
.
198
5.4.I.2.
AUSWAHL
DER
LOESUNGSMITTEL
FUER
KRYOSKOPISCHE
MESSUNGEN
.
.
.
.
199
S.4.1.3.
REINIGUNG
DER
LOESUNGSMITTEL
FIIR
KRYOSKOPISCHE
MESSUNGEN
.
199
5.4.I.4.
KRYOSKOPIE
MIT
AUTOMATISIERTER
MESSAPPARATUR
"KRYO-3"
.
200
S.4.1.5.
KRYOSKOPIE
NACH
BECKMANN
MIT
VISUELLER
MESSWERTERFASSUNG
PER
VIDEO
UND
ELEKTRONISCHER
DATENBEARBEITUNG
.
205
S.4.1.6.
KRYOSKOPIE
NACH
BECKMANN
MIT
ELEKTRONISCHER
TEMPERATURMESSUNG
SOWIE
ELEKTRONISCHER
MESSWERTERFASSUNG
UND
DATENBEARBEITUNG
.
.
206
S.4.L7.
KALIBRIERUNG
DER
KRYOSKOPIE-APPARATUR
.
206
S.4.1.8.
DURCHFUEHRUNG
DER
KRYOSKOPISCHEN
MESSUNGEN
.
207
S.4.2.
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
NACH
KNAUER
.
208
S.4.2.1.
BESCHREIBUNG
UND
VORBEREITUNG
DER
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
.
208
S.4.2.2.
AUSWERTEVERFAHREN
DER
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
.
209
S.4.2.3.
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
MIT
METHYLALUMINOXAN
.
211
S.4.2.4.
KURZBESCHREIBUNG
DER
HANDSCHUHBOX
LABMASTER
130
.
211
S.4.2.5.
VORBEREITENDE
MASSNAHMEN
ZUR
MESSUNG
IN
SCHUTZGASATMOSPHAERE
.
.
212
S.4.2.6.
VORVERSUCH
ZUR
GERAETEKALLBRIERUNG
IN
RAUMATMOSPHAERE
.
212
S.4.2.7.
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
MIT
METHYLALUMINOXAN
IN
DIETHYLETHER
.
.
.
213
S.4.2.8.
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
MIT
METHYLALUMINOXAN
IN
BENZOL
.
214
S.4.2.9.
GELBILDUNGSVERSUCH
MIT
METHYLALUMINOXAN
IN
BENZOL
.
215
S.
4.2.10.
TROCKNUNGSVERSUCH
DER
PERLTHERMISTOREN
.
215
5.4.2.11.
WIEDERHOLUNG
DER
DAMPFDRUCK-OSMOMETRIE
IN
BENZOL
MIT
POLYSTYROL.
216
S.4.3.
DAMPFDRUCKEMLEDRIGUNG
NACH
KLAGES
.
217
5.4.3.I.
MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNG
AUS
DER
DAMPFDRUCKEMLEDRIGUNG
.
217
S.4.3.2.
DIE
METHODE
DER
DAMPFDRUCKEMLEDRIGUNG
NACH
KLAGES
.
217
S.4.3.3.
DIE
APPARATUR
ZUR
MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNG
AUS
DER
DAMPFDRUCKEMLEDRIGUNG
.
220
S.4.3.4.
DIMENSIONIERUNG
DER
KLAGES-APPARATUR
.
222
S.4.3.5.
VORVERSUCHE
MIT
DEM
LOESUNGSMITTEL
DIETHYLETHER
.
223
5.4.3.6.
KALIBRIERVERSUCHE
DER
KLAGES-APPARATUR
MIT
DIETHYLETHER
.
224
S.S.
UNTERSUCHUNG
VON
VERKNUEPFUNGSREAKTIONEN
.
228
5.5.1.
HERSTELLUNG
VON
METHYLENALUMINIUM
IM
LABORMASSSTAB
.
228
5.5.2.
EXPERIMENT
ZUM
ISOLIEREN
DES
HYPOTHETISCHEN
.
229
BIST
DIMETHYLALUMINIUMLMETHANS
5.5.3.
HERSTELLUNG
DES
METHYLENALUMINIUMS
IM
LABORAUTOKLAVEN
.
229
6.
LITERATURVERZEICHNIS
.
231
7.
ANHANG
.
235
7.1.
WERTETABELLE
GLEICHGEWICHTSKONZENTRATIONEN
.
235
7.2.
LISTING
DES
KRYOSKOPIE-PROGRAMMS
.
236
7.3.
SICHERHEITSDATENBLAETTER
.
244 |
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