Synthese organischer Donoren, ihre Elektrokristallisation mit Übergangsmetallkomplexanionen und die physikalische Untersuchung der isolierten organischen Metalle und molekularen Supraleiter:
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1999
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| Beschreibung: | Heidelberg, Univ., Diss., 1999 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1. ZUSAMMENFASSUNG 1
2. EINLEITUNG 6
2.1. DIE BEDEUTUNG VON METALLEN 6
2.1.1. GESCHICHTLICHES 6
2.1.2. ELEKTRISCHE LEITFAEHIGKEIT 6
2.1.3. DIE SUPRALEITUNG 7
2.2. ORGANISCHE METALLE 8
2.3. EXZITONISCHE SUPRALEITER 9
2.4. KRISTALLINE MOLEKULARE LEITER 13
2.4.1. RADIKALKATIONEN 14
2.4.2. RADIKALANIONEN 16
2.4.3. SALZE AUS RADIKALKATIONEN UND RADIKALANIONEN 17
2.4.4. KRISTALLINE MOLEKULARE SUPRALEITER 18
2.5. WAS IST AN BIS(ETHYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN
(BEDT-TTF) SO BESONDERS? 22
2.5.1. YYELEKTRONISCHE" BESONDERHEITEN DES DONORS 22
2.5.2. YYSTERISCHE" BESONDERHEITEN DES DONORS 23
2.6. ELEKTRISCHE EIGENSCHAFTEN VON BEDT-TTF-SALZEN 26
3. PROBLEMSTELLUNG 28
3.1. ARBEITSHYPOTHESE 28
3.2. EXPERIMENTELLE UMSETZUNG DER ARBEITSHYPOTHESE 30
3.2.1. VARIATIONEN UNTER YYBEIBEHALTUNG" DES DONORS BEDT-TTF 31
3.2.1.1. VARIATION DER GEGENIONEN 32
3.2.1.1.1. YYWILLIAMS"-DERIVATE MIT POLYCYANOMETHANIDEN 32
3.2.1.1.2. BEDT-TTF-SYSTEME MIT QUADRATISCH-PLANAREN
METALLKOMPLEXEN 33
3.2.1.2. EINBAU VON NEUTRALMOLEKUELEN 35
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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N
INHALTSVERZEICHNIS
3.2.2. VERAENDERUNG DES DONORS 36
3.2.2.1. VARIATION YYELEKTRONISCHER" PARAMETER 37
3.2.2.2. ANPASSUNG YYSTERISCHER" PARAMETER 38
3.2.2.2.1. 1,2- UND 1,3-CYCLOBUTANE ALS BRUECKENGLIEDER IN
BEDT -TTF-DERI VATEN 38
3.2.2.2.2. BIS(METHYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN 39
4. EXPERIMENTELLER TEIL 40
4.1. ANALYTIK UND CHARAKTERISIERUNG 40
4.2. DIE DONOREN 42
4.2.1. BIS(ETHYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN (BEDT-TTF ODER ET) 42
4.2.2. BIS(METHYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN (BMDT-TTF ODER MT) 43
4.2.2.1. L,3,4,6-TETRATHIAPENTALEN-2-THION 44
4.2.2.2. L,3,4,6-TETRATHIAPENTALEN-2-KETON 45
4.2.2.3. BIS(4,5-METHYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN 46
4.2.3. VERSUCHE ZUR ISOLIERUNG VON BIS(L,2-CYCLOBUTYLENDITHIO)TETRA-
THIAFUL VALEN-DERI VATEN( 1,2-CBDT-11F ODER 1,2-CBT) 47
4.2.3.1. CIS-L,2-DICHLORCYCLOBUTAN 49
4.2.3.2. CYCLOBUTAN-L,2-DIYLDITHIOLO-L,3-DITHIO-2-THION 50
4.2.3.3. CYCLOBUTAN-L,2-DIYLDITHIOLO-L,3-DITHIO-2-THION 51
4.2.4. BIS(L ,3-CYCLOBUTYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN
(1,3-CBDT-TTF ODER 1,3-CBT) 52
4.2.4.1. 2-BENZYLOXY-L-BROM-3-CHLORPROPAN 55
4.2.4.2. 3-BENZYLOXYCYCLOBUTAN-L,L-DICARBONSAEUREDIISOAMYLESTER 56
4.2.4.3. 3-BENZYLOXYCYCLOBUTAN-L-CARBONSAEURE 57
4.2.4.4. 3-BENZYLOXYCYCLOBUTAN-L-CARBONSAEUREMETHYLESTER 58
4.2.4.5. 3-HYDROXYCYCLOBUTAN-L-CARBONSAEUREMETHYLESTER 60
4.2.4.6. 3-CARBOMETHOXYCYCLOBUTYL-L-BENZOLSULFONAT 61
4.2.4.7. 3-BROMCYCLOBUTAN-L-CARBONSAEUREMETHYLESTER 62
4.2.4.8. 3-BROMCYCLOBUTAN-L-CARBONSAEURE 63
4.2.49. 1,3-DIBROMCYCLOBUTAN 64
4.2.4.10. 4,5-(CYCLOBUTAN-L,3-DIYLDITHIOL)-L,3-DITHIOL-2-THION 65
4.2.4.11. 4,5-(CYCLOBUTAN-L,3-DIYLDITHIOL)-L,3-DITHIOL-2-ON 67
INHALTSVERZEICHNIS
_
JJJ
4.2.4.12. BIS(L,3-CYCLOBUTYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN 68
4.2.5. VERSUCHE ZUR ISOLIERUNG VON BIS(PERFLUORETHYLENDITHIO)-
TETRATHIAFULVALEN (FG-BEDT-TTF ODER F
8-ET) 70
4.2.5.1. 1,1,2,2-TETRAFLUORETHEN, 5,5,6,6-TETRAFLUOR-L,2,3,4-TETRATHIAN
UND 4,4,5,5-TETRAFLUOR-L,2,3-TRITHIOLAN 74
4.2.5.2. L,L,2,2-TETRAFLUORETHAN-L,2-BIS(SULFENYLCHLORID) 76
4.2.5.3. L,L,2,2-TETRAFLUORCTHAN-L,2-BIS(SULFENYLCYANID) 77
4.2.5.4. 4,4,5,5-TETRAFLUOR-4,5-DIHYDRO-L,4-DITHIIN-2-YL-ACETAT 78
4.2.5.5. 4,5-DICHLOR-2,2,3,3-TETRAFLUOR-2,3-DIHYDRO-L,4-DITHIIN 80
4.2.5.6. ERGEBNIS DER FG-BEDT-ITF-SYN THESEVERSUCHE 81
4.3. DIE AKZEPTOREN 82
4.3.1. DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG DER ALS LEITSALZE EIN
GESETZTEN POLYCYANVERBINDUNGEN 82
4.3.1.1. TETRABUTYLAMMONIUMTRICYANMETHANID 82
4.3.1.2. TETRAPHENYLPHOSPHONIUMDICYANAMID 83
4.3.1.3. TETRABUTYLAMMONIUM-L,L,2-TRICYANETHEN-2-OLAT 84
4.3.2. DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG DER ALS LEITSALZE
EINGESETZTEN PLANARQUADRATISCHEN KOORDINATIONSVERBINDUNGEN 85
4.3.2.1. DINATRIUM- UND BIS(TETRABUTYLAMMONIUM)-[BIS(DITHIOOXALATO-
(S,S'))METALLATE(II)] 85
4.3.2.1.1. DARSTELLUNG DES LIGANDEN: DINATRIUMDITHIOOXALAT 86
4.3.2.1.2. DINATRIUM-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))NICKELAT(II)] 88
4.3.2.1.3. BIS(TETRABUTYLAMMONIUM)-[BIS(DITHIO-OXALATO-(S,S'))-
NICKELAT(II)] 89
4.3.2.1.4. DINATRIUM-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))PALLADAT(II)] 90
4.3.2.1.5. BIS(TETRABUTYLAMMONIUM)-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))-
PALLADAT(II)] 90
4.3.2.1.6. DIKALIUM-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))PLATINAT(II)] 91
4.3.2.1.7. BIS(TETRABUTYLAMMONIUM)-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))-
PLATINAT(II)] 91
4.3.2.1.8. DINATRIUM-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))CUPRAT(N)] 92
4.3.2.1.9. BIS(TETRAPHENYLPHOSPHONIUM)-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))-
CUPRAT(H)] 92
IV
INHALTSVERZEICHNIS
4.3.2.2. NATRIUM- UND TETRABUTYLAMMONIUM-BIS(DITHIOOXALATO-
(S,S'))METALLATE(III) 93
4.3.2.2.1. NATRIUM-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))AURAT(IH)] 94
4.3.2.2.2. TETRABUTYLAMMONIUM-[BIS(DITHIOOXALATO-(S,S'))AURAT(III)] 95
4.3.2.3. DINATRIUM- UND BIS(TETRABUTYLAMMONIUM)-
[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))METALLATE(II)] 96
4.3.23.1. DARSTELLUNG DES LIGANDEN: DINATRIUMDITHIOSQUARAT 96
4.3.2.3.2. DINATRIUM-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))NICKELAT(II)] 97
4.3.2.3.3. BIS(TETRABUTYLAMMONIUM)-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))-
NICKELAT(D)] 98
4.3.2.3.4. DINATRIUM-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))PALLADAT] 99
4.3.2.3.5. BIS(TETRABUTYLAMMONIUM)-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))-
PALLADAT(II)] 99
4.3.2.3.6. DIKALIUM-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))PLATINAT(II)] 100
4.3.2.3.7. BIS(TETRABUTYLAMMONIUM)-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))-
PLATINAT(H)] 100
4.3.2.3.8. DINATRIUM-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))CUPRAT(II)] 101
4.3.2.3.9. BIS(TETRAPHENYLPHOSPHONIUM)-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))-
CUPRAT(II)] 101
4.3.2.4. NATRIUM- UND TETRABUTYLAMMONIUM-
[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))METALLATE(IH)] 102
4.3.2.4.1. NATRIUM-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))AURAT(III)] 102
4.3.2.4.2. TETRABUTYLAMMONIUM-[BIS(DITHIOSQUARATO-(S,S'))AURAT(III)] 103
4.4. KRISTALLISATIONSEXPERIMENTE 104
4.4.1. DIFFUSIONSKONTROLLIERTE KRISTALLISATION 104
4.4.2. ELEKTROKRISTALLISATION 105
4.4.2.1. ALLGEMEINE BEMERKUNGEN ZUR METHODE 105
4.4.2.2. VERWENDETE GERAETE 107
4.4.2.2.1. ZELLTYPEN 107
4.4.2.2.2. ELEKTRODEN 108
4.4.2.3. VERWENDETE CHEMIKALIEN 108
4.4.2.4. VORBEREITUNG DER ELEKTROKRISTALLISATION 109
4.4.2.5. ISOLIEREN DER KRISTALLE 110
INHALTSVERZEICHNIS
V
4.5. FESTKOERPERPHYSIKALISCHE UNTERSUCHUNG DER ISOLIERTEN
KRISTALLE 111
4.5.1. ELEKTRONENSPINRESONANZ (ESR) 112
4.5.1.1. THEORIE 112
4.5.1.2. PROBENVORBEREITUNG FUER ESR-MESSUNGEN 115
4.5.1.2.1. WINKELUNABHAENGIGE MESSUNGEN 115
4.5.1.2.2. WINKELABHAENGIGE MESSUNGEN 115
4.5.1.3. AUSWERTUNG DER ESR-SPEKTREN 116
4.5.2. MAGNETISCH MODULIERTE MIKROWELLENABSORPTION (MMMA) 117
4.5.3. LEITFAEHIGKEITSMESSUNGEN 118
4.5.4. KRISTALLSTRUKTUR 118
5. ERGEBNISSE UND DISKUSSION 120
5.1 DER DONOR BIS(L,3-CYCLOBUTYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN
(1,3-CBDT-TTF ODER 1,3-CBT) 120
5.1.1. DIE STRUKTUR DES NEUEN DONORS 120
5.1.2. ELEKTROLYSEN MIT 1,3-CBDT-TTF 127
5.1.2.1. (1,3-CBDT-TTF)
2[AUI2] 129
5.1.2.2. PERRHENAT ALS GEGENION 137
5.1.2.3. (1,3-CBDT-TTF)2PF6THF 143
5.1.2.4. UMSETZUNGEN VON 1,3-CBDT-TTF MIT TRIIODID 145
5.1.2.5. PRODUKTE VON 1,3-CBDT-TTF MIT TETRAFLUOROBORAT 151
5.1.3. KURZE ZUSAMMENFASSENDE DISKUSSION DER
1,3-CBDT-TTF-PRODUKTE 152
5.2. DER DONOR BIS(METHYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN
(BMDT-TTF ODER MT) 156
5.2.1. SYNTHESE DER RADIKALKATION-SALZE VON BMDT-TTF 157
5.2.1.1. BMDT-TTF MIT NITRAT 162
5.2.1.2. TRIS[BIS(METHYLENDITHIO)TETRAFULVENIUM]TETRAFLUOROBORAT 164
5.2.1.3. REPRODUKTION BEKANNTER BMDT-TTF-PHASEN 174
5.2.2. ZUSAMMENFASSENDE DISKUSSION DER BMDT-TTF-ERGEBNISSE 175
5.3. DER DONOR BIS(ETHYLENDITHIO)TETRATHIAFULVALEN
(BEDT-TTF ODER ET) 177
VI
INHALTSVERZEICHNIS
5.3.1. BEDT-TTF-ELEKTROLYSEN MIT POLYCYANIDEN ALS GEGENIONEN 177
5.3.2. BIS(DITHIOOXALATO)METALLATE DER ELEMENTE NICKEL, PALLADIUM,
PLATIN, KUPFER UND GOLD ALS GEGENIONEN 183
5.3.2.1. ELEKTROLYSEN MIT BIS(DITHIOOXALATO)NICKELAT(II) 183
5.3.2.1.1. DIE STRUKTUR VON (BEDT-TTF)
4[NI(DTO
2
] BEI RAUMTEMPERATUR 187
5.3.2.1.2. ERGEBNISSE DER STRUKTURBESTIMMUNG BEI 200 K 195
5.3.2.2. BEDT-TTF MIT BIS(DITHIOOXALATO)PALLADAT(II) 199
5.3.2.2.1. KRISTALLE DER ZUSAMMENSETZUNG (BEDT-TTF)
2
[PD(DTO)
2
] 199
5.3.2.2.2. KRISTALLE MIT DER STOECHIOMETRIE (BEDT-TTF)
4[PD(DTO)
2
] 204
5.3.2.3. DAS SYSTEM BEDT-TTF MIT BIS(DITHIOOXALATO)PLATINAT(II) 208
5.3.2.4. BEDT-TTF MIT BIS(DITHIOOXALATO)CUPRAT(II) 209
5.3.2.5. ELEKTROKRISTALLISATIONEN MIT GOLD(IH)-KOMPLEXEN 214
5.3.2.5.1. DAS SYSTEM BEDT-TTF / [AU(SCN)
4]' 214
5.3.2.5.2. ELEKTROLYSEN MIT BIS(DITHIOOXALATO)AURAT(III) ALS GEGENION
217
5.3.2.6. KURZE ZUSAMMENFASSENDE DISKUSSION DER RESULTATE IN
DEN BIS(DITHIOOXALATO)-METALLAT-SYSTEMEN 226
5.3.3. BEDT-TTF-ELEKTROLYSEN MIT BIS(DITHIOSQUARATO)METALLATEN
DER ELEMENTE NICKEL, PALLADIUM, PLATIN, KUPFER UND GOLD 229
5.3.3.1. BEDT-TTF MIT BIS(DITHIOSQUARATO)NICKELAT(II) 230
5.3.3.2. PRODUKTE MIT [PD(DTS)
2
]2' UND MIT [PT(DTS)2]2' ALS GEGENION 238
6. LITERATURVERZEICHNIS 241
7. ABKUERZUNGEN 248
8. ANHANG 250
8.1. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON 1,3-CBDT-TTF 251
8.2. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (L
R3-CBDT-TTF)2[AUI2] 254
8.3. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (L,3-CBDT-TTF)
X(REO4)Y 257
INHALTSVERZEICHNIS
_VJJ
8.4. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER-
FEINERUNGEN VON (1,3-CBDT-TTF)2PF*THF 258
8.5. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (1,3-CBDT-TTF)I2 259
8.6. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (BMDT-TTF
3
BF
4
*THF 261
8.7. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVERFEINERUNGEN
VON (BEDT-TTF)2(L,L,2-TRICYANETHEN-2-OLAT) 264
8.8. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (BEDT-TTF)
4[NI(DTO)2] 267
8.9. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (BEDT-TTF)
4[NI(DTO)
2
] 271
8.10. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (BEDT-TTF)
4[PD(DTO)
2
] 275
8.11. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER-
FEINERUNGEN VON ((C
6H5)4P)2[CU(DTO)2]-L,5 THF 279
8.12. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (BEDT-TTF)[CU(DTO)
2
] 283
8.13. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (BEDT-TTF)[AU(DTO)
2] 286
8.14. KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN UND STRUKTURVER
FEINERUNGEN VON (BEDT-TTF)
2
[NI(DTS)
2
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| spelling | Klausa, Thomas Verfasser aut Synthese organischer Donoren, ihre Elektrokristallisation mit Übergangsmetallkomplexanionen und die physikalische Untersuchung der isolierten organischen Metalle und molekularen Supraleiter [vorgelegt von Thomas Klausa] 1999 VII, 290 S. graph. Darst. : 30 cm txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Heidelberg, Univ., Diss., 1999 Übergangsmetallkomplexe - Komplexanion - Tetrathiafulvalenderivate - Donator <Chemie> - Organischer Supraleiter Tetrathiafulvalenderivate (DE-588)4184923-1 gnd rswk-swf Komplexanion (DE-588)4253491-4 gnd rswk-swf Donator Chemie (DE-588)4255817-7 gnd rswk-swf Organischer Supraleiter (DE-588)4172789-7 gnd rswk-swf Übergangsmetallkomplexe (DE-588)4131837-7 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Übergangsmetallkomplexe (DE-588)4131837-7 s Komplexanion (DE-588)4253491-4 s Tetrathiafulvalenderivate (DE-588)4184923-1 s Donator Chemie (DE-588)4255817-7 s Organischer Supraleiter (DE-588)4172789-7 s DE-604 DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=009195292&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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