Massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse zur Bestimmung von Phenytoin und Theophyllin im Blutserum:
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Aachen
Mainz
2000
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| Beschreibung: | Zugl.: Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2000 |
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Inhaltsverzeichnis
1 EINLEITUNG 1
1.1 Referenzmethoden in der Klinischen Chemie 1
1.2 ID MS als Referenzmethode. 3
1.2.1 Interner Standard 3
1.2.2 Massenspektrometrische Detektion 3
1.2.3 Eignung als Referenzmethode 4
1.3 Therapeutische Kontrolle der Serumkonzentrationen von Pharmaka 6
1.3.1 Allgemeines 6
1.3.2 Theophyllin 7
1.3.3 Phenytoin 8
2 PROBLEMSTELLUNG 9
3 MATERIALIEN 11
3.1 Geräte II
3.1.1 Überblick II
3.1.2 LCMS-Anlage 12
3.1.3 GCMS-Anlage 13
3.2 Chemikalien 14
33 Standards 15
3.4 Kontrollproben 15
3.5 SenimDroben 16
II Inhaltsverzeichnis
4 METHODEN 17
4.1 Theophyllin 17
4.1.1 Standards 17
4.1.2 Semmproben 18
4.1.3 LCMS-Messung 19
4.1.3.1 Meßbedingungen 19
4.1.3.1.1 HPLC-Trennung 19
4.1.3.1.2 Photodiodenarray-Detektor 19
4.1.3.1.3 Massenspektrometer 19
4.1.3.2 Interferenzstudie 20
4.1.3.3 Quantitative Messungen 21
4.1.4 GCMS-Messung 22
4.1.4.1 GC und MS Bedingungen 22
4.1.4.2 Denvatisierung 23
4.1.4.3 Interferenzstudie 23
4.1.4.4 Quantitative Messungen 24
4.1.5 Schematische Darstellung der methodischen Vorgehensweise 25
4.2 Phenytoin 26
4.2.1 Standards 26
4.2.2 Serumproben 27
4.2.3 LCMS-Messung 28
4.2.3.1 Meßbedingungen 28
4.2.3.1.1 HPLC-Messung 28
4.2.3.1.2 Photodiodenarray-Detektor 28
4.2.3.1.3 Massenspektrometer 28
4.2.3.2 Interferenzstudie 29
4.2.3 3 Quantitative Messungen 30
4.2.4 GCMS-Messung 31
4.2.4.1 GC und MS Bedingungen 31
4.2.4.2 Derivatisierung 32
4.2.4.3 Interferenzstudie 32
4.2.4.4 Quantitative Messungen 33
4 2.5 Schematische Darstellung der Probenvorbereitung 34
43 Auswertung der botopenverdfinnungsanalyseii 3S
Inhaltsverzeichnis III
5 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 37
5.1 Theophyllin 37
5.1.1 Wahl des Internen Standards 37
5.1.2 LCMS-Methode 37
5.1.2.1 Chromatographie und UV-Detektion 37
5.1.2.2 Massenspektrometrische Detektion 40
5.1.2.3 LC-SIM-Chromatogramme 43
5.1.3 GCMS-Methode 46
5.1.3.1 Gaschromatographische Trennung und Massenspektren 46
5.1.3.2 GC-SIM-Chromatogramme 49
5.1.4 Probenvorbereitung 52
5.1.5 Spezifität 53
5.1.6 Memory Effekte 62
5.1.7 Stabilität der Standardlösungen 63
5.1.8 Linearität 65
5.1.9 Konsistenz der Standardkonzentration 66
5.1.10 Unpräzision 67
5.1.11 Wiederfindung (Aufstockversuche) 69
5.1.12 Unrichtigkeit 71
5.1.13 Beurteilung der vorgestellten Methoden 73
5.2 Phenytoin 75
5.2.1 Wahl des Internen Standards 75
5.2.2 LCMS-Methode 75
5.2.2.1 Chromatographie und UV-Detektion 75
5.2.2.2 Massenspektrometrische Detektion 78
5.2.2.3 LC-SIM-Chromatogramme 80
5.2.3 GCMS-Methode 83
5.2.3.1 Gaschromatographische Trennung und Massenspektren 83
5.2.3.2 GC-SIM-Chromatogramme 85
5.2.4 Probenvorbereitung 88
5.2.5 Spezifität 88
5.2.6 Memory Effekte 95
5.2.7 Stabilität der Standardlösungen 95
IV Inhaltsverzeichnis
5.2.8 Linearität 96
5.2.9 Konsistenz der Standardkonzentration 98
5.2.10 Unpriteision 98
5.2.11 Wiederfindung (Kontrollmaterialien) 100
5.2.12 Unrichtigkeit 103
5.2.13 Beurteilung der vorgestellten Methoden 106
6 ZUSAMMENFASSUNG 107
7 LITERATUR 109
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