Bestimmung von Alkylphenolen in Rohölen: Ferrocencarbonsäureester als Derivate für die Gaschromatographie mit Atomemissionsdetektion (GC-AED)
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1999
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I
NHALTSVERZEICHNIS
TEIL
I:
BESTIMMUNG
VON
ALKYLPHENOLEN
IN
ROHOELEN
.
1
1
EINLEITUNG
.
3
2
AUFGABENSTELLUNG
.
4
3
ALKYLPHENOLE
IN
ROHOELEN
.
5
3.1
ENTSTEHUNG
VON
ERDOEL
.
5
3.2
ZUSAMMENSETZUNG
VON
ROHOELEN
.
6
3.3
ALKYLPHENOLE
IN
ROHOELEN
.
7
3.3.1
VORKOMMEN
VON
ALKYLPHENOLEN
IN
ROHOEL
.
8
3.3.2
QUELLEN
DER
ALKYLPHENOLE
.
9
3.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
17
4.
STAND
DER
FORSCHUNG
.
18
4.1
SUMMENPARAMETER
ZUR
BESTIMMUNG
VON
ALKYLPHENOLEN
.
18
4.2
IDENTIFIZIERUNG
VON
EINZELSUBSTANZEN
.
19
4.2.1
FLUESSIGCHROMATOGRAPHISCHE
AUFTRENNUNG
VON
OELEN
.
19
4.2.2
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE
AUFTRENNUNG
VON
OELEN
.
20
4.2.3
LONENCHROMATOGRAPHIE
UND
DERIVATISIERUNG-GC-MS
.
20
4.2.4
FESTPHASENEXTRAKTION
UND
HPLC-ECD
ODER
DERIVATISIERUNG-GC-MS
.
20
4.2.5
ALKALISCHE
EXTRAKTION
UND
GC-MS
.
21
4.2.6
PYROLYSE-GC-MS
.
21
4.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
22
5
MARKIERUNG
VON
ALKYLPHENOLEN
.
23
5.1
DETEKTIONSCHARAKTERISTIKA
UNTERSCHIEDLICHER
ELEMENTE
.
23
5.2
IDEE
DER
ARBEIT
.
25
5.3
FERROCEN
ALS
MARKER
FUER
DEN
ATOMEMISSIONSDETEKTOR
.
26
5.4
VERGLEICH
UNTERSCHIEDLICHER
DERIVATISIERUNGSREAGENZIEN
.
27
5.5
VORUNTERSUCHUNG
ZU
EINZELNEN
ACYLIERUNGSMETHODEN
.
28
5.5.1
VERESTERUNG
MIT
CARBONSAEUREN
UNTER
WASSERENTZUG
.
29
5.5.2
VERESTERUNG
MIT
CARBONSAEUREN
UND
THIONYLCHLORID
.
29
5.5.3
VERESTERUNG
MIT
CARBONSAEURECHLORIDEN
.
29
5.5.4
VERESTERUNG
VON
ALKOHOLEN
MIT
SAEUREANHYDRIDEN
.
30
I
NHALTSVERZEICHNIS
5.5.5
VERESTERUNG
VON
ALKOHOLEN
MIT
ACYIIMIDAZOLEN
.
30
5.6
SYNTHESE
DER
CARBONSAEURECHLORIDE
.
30
5.6.1
SYNTHESE
VON
FERROCENCARBONSAEURECHLORID
.
31
5.6.2
SYNTHESE
VON
FERROCENESSIGSAEURECHLORID
.
32
6
OPTIMIERUNG
DER
DERIVATISIERUNGSREAKTION
.
35
6.1
OPTIMIERUNG
DER
PROBENAUFARBEITUNG
.
35
6.1.1
SYNTHESE
DER
STANDARDS
.
36
6.1.2
VERLUSTE
BEI
DER
AUFARBEITUNG
.
39
6.2
OPTIMIERUNG
DER
DERIVATISIERUNGSREAKTION
.
42
6.2.1
AUSWAHL
GEEIGNETER
LOESUNGSMITTEL
.
43
6.2.2
AUSWAHL
GEEIGNETER
KATALYSATOREN
.
44
6.2.3
OPTIMIERUNG
DER
REAKTIONSTEMPERATUR
UND
-ZEIT
.
46
6.2.4
REAKTION
IN
DER
MIKROWELLE
.
48
6.2.5
REAGENZIENUEBERSCHUSS
.
49
6.3
STABILITAET
DER
ALKYLPHENOLE
UNTER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
.
52
6.4
FERROCENESSIGSAEURECHLORID
ALS
ALTERNATIVES
DERIVATISIERUNGSREAGENZ
.
54
6.5
VERHALTEN
DER
QUANTIFIZIERUNGSSTANDARDS
.
55
6.5.1
DEUTERIERTE
ALKYLPHENOLESTER
.
56
6.5.2
ESTER
FLUORIERTER
ALKOHOLE
.
58
6.5.3
ELUTIONSEIGENSCHAFTEN
DER
QUANTIFIZIERUNGSSTANDARDS
.
60
6.6
ZUSAMMENFASSUNG
.
61
7
OPTIMIERUNG
DES
GC-AED-SYSTEMS
.
63
7.1
INJEKTORPARAMETER
.
63
7.2
DETEKTORPARAMETER
.
65
7.2.1
DETEKTIONSWELLENLAENGE
.
65
7.2.2
MAKE-UP-HUSS
.
66
7.2.3
REAGENZGASE
.
68
7.2.4
CAVITYDRUCK
.
69
7.2.5
DETEKTORTEMPERATUR
.
69
7.3
KALIBRATION
DES
OPTIMIERTEN
AED
.
69
7.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
74
I
NHALTSVERZEICHNIS
8
TRENNUNG
DER
ALKYLPHENOLE
.
76
8.1
AUSWAHL
DER
ALKYLPHENOLE
.
76
8.2
RETENTIONSVERHALTEN
DER
ALKYLPHENOLESTER
.
78
8.3
STOERUNGEN
DURCH
HOEHERALKYLIERTE
PHENOLE
.
79
8.4
OPTIMIERUNG
DER
TRENNUNG
MIT
DER
SOFTWARE
DRYLAB
.
80
8.5
MANUELLE
OPTIMIERUNG
DES
TEMPERATURPROGRAMMS
.
82
8.6
VERWENDUNG
ANDERER
TRENNSAEULEN
.
85
8.7
RETENTIONSINDEXSYSTEM
FUER
ALKYLPHENOLESTER
.
87
8.8
WEITERE
MOEGLICHE
HYDROXYVERBINDUNGEN
IN
ROHOELEN
.
88
8.9
VERGLEICH
MIT
ANDEREN
TRENNMETHODEN
.
88
8.10
ZUSAMMENFASSUNG
.
90
9
METHODENANPASSUNG
AN
OELPROBEN
.
91
9.1
ERPROBUNG
DES
DERIVATISIERUNGSVERFAHRENS
AN
EINEM
OEL
.
91
9.2
ELUTIONSEIGENSCHAFTEN
VON
ALKYLPHENOLEN
UND
KOHLENWASSERSTOFFEN
.
94
9.3
ABTRENNUNG
DER
KOHLENWASSERSTOFFE
.
97
9.4
ZWEI-SAEULEN-KONZEPT
ZUR
FRAKTIONIERUNG
DER
DERIVATISIERTEN
OELE
.
99
9.5
AUTOMATISIERUNGSMOEGLICHKEITEN
DER
PROBENAUFARBEITUNG
.
103
9.5.1
FESTPHASENKARTUSCHEN
ALS
VORSAEULEN
.
104
9.5.2
FESTPHASENKARTUSCHEN
ALS
FRAKTIONIERUNGSSAEULEN
.
106
9.6
DIMENSIONIERUNG
DER
REAGENZIENZUGABE
.
108
9.6.1
REAGENZIENUEBERSCHUSS
.
108
9.6.2
FEUCHTIGKEIT
DER
PROBEN
.
109
9.7
EINFLUSS
DER
MIKROWELLE
.
111
9.8
BLINDWERTE
.
112
9.9
WIEDERFINDUNG
DER
ALKYLPHENOLE
IN
DOTIERTEN
OELPROBEN
.
114
9.10
STANDARDARBEITSVORSCHRIFT
ZUR
ANALYSE
VON
ROHOELEN
.
118
9.10.1
DERIVATISIERUNGSVORSCHRIFT
.
118
9.10.2
FEHLERMOEGLICHKEITEN
.
119
9.11
PRAXISTEST
DER
DERIVATISIERUNGSREAKTION
UND
DER
FRAKTIONIERUNG
.
120
9.12
ALTERNATIVE
AUFARBEITUNG
MIT
VORHERIGER
EXTRAKTION
.
121
9.13
ZUSAMMENFASSUNG
.
123
I
NHALTSVERZEICHNIS
10
VALIDIERUNG
DER
METHODE
.
125
10.1
ANALYSE
VON
STANDARDREFERENZMATERIALIEN
.
125
10.1.1
STANDARDREFERENZMETERIAL
SRM
1582
.
126
10.1.2
STANDARDREFERENZMATERIAL
SRM
1580
.
131
10.1.3
NORWEGIAN
GEOCHEMICAL
STANDARD
NGS-NSO-1
.
134
10.2
ANALYSE
UEBER
EIN
ALTERNATIVES
VERFAHREN
.
136
10.2.1
BESTIMMUNG
DER
ALKYLPHENOLGEHALTE
IN
FUENF
AUSTRALISCHEN
OELEN
.
137
10.2.2
VERGLEICH
DER
BESTIMMUNGSVERFAHREN
.
139
103
ANALYSE
DOTIERTER
PROBEN
.
143
10.4
ZUSAMMENFASSUNG
.
143
11
BESTIMMUNG
VON
OELEN
AUS
DEM
OSEBERG-FELD
.
146
11.1
OEL-OEL-KORRELATION
AUF
BASIS
VON
KOHLENWASSERSTOFFEN
.
147
11.1.1
ISOPRENOIDE/N-PARAFFINE
.
148
11.1.2
AROMATEN
.
149
11.1.3
BIOMARKER
.
150
11.2
ANALYSE DER
ALKYLPHENOLE
.
150
11.2.1
KONTROLLE
DER
QUANTIFIZIERUNGSSTANDARDS
.
152
11.2.2
SUMMENPARAMETER
.
153
11.2.3
BESTIMMUNG
INDIVIDUELLER
ALKYLPHENOLE
.
154
11.2.4
VERGLEICH
DER
ALKYLPHENOLKONZENTRATIONEN
.
155
11.2.5
VERGLEICH
DER
ALKYLPHENOLMUSTER
.
159
11.2.6
ALKYLPHENOLKENNZAHLEN
.
163
11.2.7
AUSWIRKUNG
GEOCHEMISCHER
PROZESSE
AUF
DIE
ALKYLPHENOLMUSTER
.
171
11.3
ZUSAMMENFASSUNG
.
175
12
ALKYLPHENOLBESTIMMUNG
IN
TECHNISCHEN
OELEN
.
177
12.1
ANTHRACENOEL
UND
AROMATENEXTRAKT
.
177
12.2
ZUSAMMENFASSUNG
.
179
13
ZUSAMMENFASSUNG
.
180
14
SUMMARY
.
184
I
NHALTSVERZEICHNIS
TEIL
II:
ERGAENZENDE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
DETEKTION
.
189
15
DETEKTIONSPROBLEME
BEI
FERROCENVERBINDUNGEN
.
191
15.1
MOEGLICHE
CHROMATOGRAPHISCHE
URSACHEN
.
192
15.2
UEBERFUEHRUNG
DER
ANALYTEN
INS
PLASMA
.
193
15.2.1
ABLAGERUNGEN
IM
ENTLADUNGSROEHRCHEN
.
194
15.2.2
EINBAU
DER
SAEULE
IN
DEN
DETEKTOR
.
197
15.2.3
TRAEGERGASGESCHWINDIGKEIT
.
203
15.3
WASSERSTOFF
ALS
TRAEGERGAS
.204
15.4
ENTLADUNGSROEHRCHEN
AUS
QUARZ
ODER
SAPHIR
.206
15.5
EINFLUSS
DER
SIGNALERZEUGUNG
.
207
15.6
RESPONSEFAKTOREN
VON
KOHLENSTOFF
UND
EISEN
.
209
15.7
VORLAEUFIGE
BEWERTUNG
DER
DETEKTIONSPROBLEME
.210
15.8
ATOMISIERUNG
UND
ANREGUNG
.212
15.8.1
EIGENSCHAFTEN
VON
PLASMEN
.
212
15.8.2
EINFLUSS
DER
REAGENZGASE
UND
DES
MAKE-UP-GASES
AUF
DIE
PLASMATEMPERATUR
.
213
15.8.3
EINFLUSS
DES
CAVITYDRUCKS
AUF
DIE
PLASMATEMPERATUR
.
215
15.8.4
KALIBRATION
MIT
ARGON
ALS
REAGENZGAS
.
217
15.9
ZUSAMMENFASSUNG
.
218
16
EISENBESTIMMUNGEN
MIT
DEM
HP
G2350A
.
220
16.1
OPTIMIERUNG
DER
INJEKTIONSPARAMETER
.
220
16.2
OPTIMIERUNG
DER
DETEKTIONSPARAMETER
.220
16.3
KALIBRATION
MIT
DEM
HP
G2350A
.
221
16.4
PLASMAROEHRCHEN
AUS
SAPHIR
.224
16.5
ZUSAMMENHANG
ZWISCHEN
PLASMATEMPERATUR
UND
RESPONSE
.
226
16.6
VERGLEICH
DES
HP
G2350A
MIT
DEM
HP
5921A
.
229
16.7
ZUSAMMENFASSUNG
.
230
I
NHALTSVERZEICHNIS
17
ANHANG
.
231
17.1
GEOCHEMISCHES
GLOSSAR
.
231
17.2
OPTIMIERUNG
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
.
237
173
RETENTIONSINDIZES
DER
FERROCENCARBONSAEUREESTER
.
238
17.4
ALKYLPHENOLGEHALTE
IN
DEN
AUSTRALISCHEN
ROHOELEN
.240
17.5
BIOMARKER
DER
OSEBERG-OELE
.240
17.6
ALKYLPHENOLE
DER
OELE
AUS
DEM
OSEBERG-FELD
.
241
17.7
BESTIMMUNG
VON
PLASMATEMPERATUREN
.
242
17.7.1
PLASMEN
ALS
UNGLEICHGEWICHTSZUSTAENDE
.
243
17.7.2
BESTIMMUNG
VON
ROTATIONSTEMPERATUREN
.
245
17.7.3
BESTIMMUNG
VON
ANREGUNGSTEMPERATUREN
MIT
DEM
HP
5921
A
.
247
17.7.4
ALTERNATIVE
BESTIMMUNG
DER
ANREGUNGSTEMPERATUR
UEBER
ARGON
.252
17.7.5
ZUSAMMENFASSUNG
.254
17.8
LISTE
DER
VERWENDETEN
ABKUERZUNGEN
.
256
17.9
CHEMIKALIEN
.
260
17.10
GERAETE
UND
GERAETEPARAMETER
.
263
17.10.1
GC-AED
SYSTEM
HP
5921A
.
263
17.10.2
GC-AED
SYSTEM
HP
G2350A
.264
17.10.3
GC-FID
.
264
17.10.4
GC-MS
.264
17.10.5
RASTERELEKTRONENMIKROSKOP
.
265
17.10.6
MIKROWELLE
.
265
18
LITERATURVERZEICHNIS
.
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