Instrumentelle analytische Chemie: Verfahren, Anwendungen und Qualitätssicherung
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| Format: | Book |
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| Language: | German |
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Heidelberg [u.a.]
Spektrum, Akad. Verl.
2001
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| Series: | Spektrum-Lehrbuch
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| adam_text | Inhalt
Vorwort
1 Einleitung
2 Der analytische Prozess unter dem Qualitätsgesichtspunkt
2.1 Formulierung des analytischen Problems
2.2 Analysenplan
2.3 Die Probenahme
2.3.1 Feststoffartige Proben
2.3.2 Flüssige Proben
2.3.3 Probenahme von Luftproben
2.4 Probenvorbereitung
2.5 Probenauftrennung
2.6 Die Quantifizierung (Messung des Analyten)
2.6.1 Absolutmethoden oder Primärmethoden
2.6.2 Massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse (IVA)
2.6.3 Methoden, die Kalibrier-Standards verlangen
2.6.4 Kalibrierung von Sensor-Arrays
2.7 Messdaten-Auswertung
2.8 Ergebnisdarstellung
2.9 Abschlussbericht
Weiterführende Literatur
3 Probenahme
3.1 Einleitung
3.2 Probenahme bei der Umweltanalytik von Böden
3.2.1 Probenahmestrategie
3.2.2 Bestimmung von Mittelwerten
3.2.3 Bestimmung von Maximalwerten
3.2.4 Bestimmung von Verteilungsmustern
3.2.5 Probenahmeplan
3.2.6 Beprobungstiefe
3.2.7 Probengewinnung und Transport
3.2.8 Probenhomogenisierung, Trocknung und Teilung
3.2.9 Dokumentation
3.3 Probenahme Wasser
3.3.1 Probenarten
3.3.2 Probenahmegeräte
3.4 Probenahme Luft
3.4.1 Historische Entwicklung
3.4.2 Klassifizierung von Probenahmeverfahren
3.4.3 Probenahmeverfahren für die Vor-Ort-Analytik
3.4.4 Probenahmeverfahren für die spätere Laboranalyse
3.4.5 Adsorptionsmaterialien für die Laboranalytik
3.4.6 Passivprobensammler
3.4.7 Desorptionsmethoden
3.4.8 Kalibrierung und Validierung
VII
1 _ 1
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3 _ 14
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3 - 77
Inhalt
3.5 Aufschlussverfahren
3.5.1 Gefäßmaterialien
3.5.2 Oxidierende Aufschlüsse
3.5.3 Reduzierende Verfahren
3.5.4 Aufschlussverfahren unter Erhaltung der Wertigkeit
3.5.5 Direktverfahren
3.5.6 Anmerkungen zum Aufschluss für Spurenanalysen
3.6 Extraktionsverfahren zur Bestimmung organischer Analyten
3.6.1 Extraktionsverfahren für flüssige Umweltproben
3.6.2 Klassische Extraktionsverfahren für feste Proben
3.6.3 Moderne Extraktionsmethoden für feste Proben
3.6.4 Aufkonzentrierung
3.6.5 Aufreinigung der Extrakte (Clean-up)
3.7 Überkritische Fluidextraktion (SFE)
3.7.1 Historisches
3.7.2 Eigenschaften überkritischer Fluide
3.7.3 Überkritische Fluide und Modifikatoren
3.7.4 Aufbau eines SFE-Systems und Apparatives
3.7.5 Anwendungsbeispiele der SFE und Bewertung
Weiterführende Literatur
Elementanalytik
4.1 Spektrometrische Methoden
4.1.1 Einführung
4.1.2 Die spektroskopische Messung
4.2 Grundlagen der Atomspektroskopie
4.2.1 Physikalische Grundlagen
4.2.2 Bauteile eines Atomspektrometers
4.3 Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)
4.3.1 Theoretische Grundlagen
4.3.2 Grundlegende apparative Anforderungen
4.3.3 Strahlungsquellen
4.3.4 Atomisierungstechniken
4.3.5 Arbeitsbereiche der verschiedenen Techniken
4.3.6 Systematische Fehler - Interferenzen in der AAS
und deren Vermeidung
4.3.7 Multielement-AAS
4.4 Atomemissionsspektrometrie (AES)
4.4.1 Flammenphotometrie
4.4.2 Theorie des Plasmazustandes
4.4.3 Die Plasmaemissionsspektrometrie
4.4.4 Systematische Fehler - Interferenzen in der AES
und deren Vermeidung
4.5 Atomfluoreszenzspektrometrie
4.5.1 Theoretische Grundlagen
4.5.2 Spezielle apparative Anforderungen
4.5.3 Multielement-AFS
4.5.4 Anwendungsbereiche
4.6 Kopplungstechniken
4.7 Röntgenfluoreszenzanalyse
4.7.1 Wechselwirkung von Röntgenstrahlung mit Materie
4.7.2 Röntgenfluoreszenz
4.7.3 Primäre und sekundäre Röntgenspektren
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4 - 76
4- 78
4- 78
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4- 82
Inhalt xm
4.7.4 Aufbau eines RFA-Spektrometers
4.7.5 Auswertung von RFA-Spektren
4.7.6 Anwendungen
4.7.7 Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse
4.8. Neutronenaktivierungsanalyse (NAA)
4.8.1 Grundlagen
4.8.2 Bestrahlung, Aktivierung
4.8.3 Gamma-Spektrometrie
4.8.4 Die verschiedenen Methoden der NAA
4.8.5 Die Aktivierungsgleichungen
und die Aktivierungsparameter
4.8.6 Erzeugung von Neutronen
4.8.7 Analytische Bedeutung der NAA
4.8.8 NAA-Limitierungen
4.8.9 Anwendungen der NAA
Weiterführende Literatur
5 Molekülspektrometrie
5.1 Einführung
5.2 UV/vis-Absorption
5.2.1 Übersicht
5.2.2. Allgemeine Grundlagen
5.2.3 Spektroskopische Methoden im UV/vis-Bereich
5.2.4 Generelle Bauweise von UV/vis-Spektrometern
5.3 Fluoreszenzspektrometrie
5.3.1 Übersicht
5.3.2 Allgemeine Grundlagen
5.3.3 Anwendungen
5.3.4 Moderne Entwicklungen
5.4 Weitere Lumineszenzverfahren
5.4.1 Übersicht
5.4.2 Phosphoreszenz
5.4.3 Zeitverzögerte Fluoreszenz
5.4.4 Chemilumineszenz und Biolumineszenz
5.5 Infrarotspektrometrie
5.5.1 Theoretische Grundlagen
5.5.2 Spektrendarstellung
5.5.3 IR-Messtechnik
5.5.4 Probenpräsentation
5.5.5 Informationsgewinnung aus IR-Spektren
5.5.6 Allgemeines zur Chemometrie in der IR-Spektro
skopie - Multivariate Kalibrationsmethoden
5.6 Massenspektrometrie
5.6.1 Einleitung
5.6.2 Aufbau der Massenspektrometer
5.6.3 Spektrenbibliotheken, Spektrenvergleich,
Spektrenvorhersage
5.6.4 Massenspektrometrische Verfahren
5.6.5 Ausgesuchte massenspektrometrische Methoden
und ihre Anwendungen
Weiterführende Literatur
4- 82
4- 85
4 - 87
4- 87
4- 91
4- 91
4- 92
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5 - 2
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5- 81
XIV Inhalt
Chromatographie
6.1 Allgemeines zur Chromatographie
6.1.1 Historische Betrachtung
6.1.2 Verfahrensübersicht
6.1.3 Mobile und stationäre Phase
6.1.4 Der Retentionsvorgang
6.1.5 Wichtige Parameter
6.1.6 Peakform und Peakverbreiterung
6.1.7 Auflösung und deren Optimierung
6.2 Trenntechniken in kondensierter Phase
6.2.1 Theorie von HPLC und DC
6.2.2 Dünnschichtchromatographie
6.2.3 Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
6.2.4 Ionenchromatographie (IC)
6.2.5 Überkritische Fluidchromatographie (SFC)
6.2.6 Trennung im elektrischen Feld: (Kapillar)-Elektrophorese
6.3 Gaschromatographie
6.3.1 Einleitung
6.3.2 Die Säule
6.3.3 Der Injektor
6.3.4 Der Detektor
6.3.5 Qualitative und quantitative Analyse
mittels der Gaschromatographie
6.3.6 Anwendungsbeispiele der Gaschromatographie
Weiterführende Literatur
7 Elektroanalytische Verfahren
7.1 Grundlagen elektrochemischer Analyseverfahren
7.1.1 Einige Grundbegriffe
7.1.2 Gleichgewichtselektrochemie
7.1.3 Dynamische Elektrochemie
7.1.4 Klassifikation elektrochemischer Analysenverfahren
7.2 Methoden ohne Stromfluss
7.2.1 Potentiometrie
7.2.2 Ionenselektive Potentiometrie
7.3 Methoden mit Stromfluss, aber vernachlässigbarem Stoffumsatz
7.3.1 Konduktometrie
7.3.2 Völtammetrie
7.4 Methoden mit praktisch 100% Stoffumsatz
7.4.1 Coulometrie
7.4.2 Elektrogravimetrie
Weiterführende Literatur
8 Grundlagen biochemischer Assays
8.1 Einführung
8.2 Enzymassays
8.2.1 Struktur und Funktion von Enzymen
8.2.2 Grundlagen der Enzymkinetik
8.2.3 Enzymnomenklatur
8.2.4 Konzentrationsbestimmung nach der Endwertmethode
8.2.5 Kinetische Konzentrationsbestimmung
8.2.6 Die Messprinzipien
8.2.7 Messung und Berechnung
6- 1
6- 1
6- 1
6- 2
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6- 73
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6- 89
6- 99
6- 102
6- 107
7- 1
7- 2
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7- 5
7 - 7
7- 10
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7- 10
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7 - 25
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8- 2
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8- 6
8- 6
8- 8
8- 10
8- 14
Inhalt XV
8.2.8 Möglichkeiten und Grenzen der enzymatischen Analyse
8.3 Immunchemische Bestimmungsmethoden
8.3.1 Bedeutung immunchemischer Bestimmungsverfahren
8.3.2 Monoklonale und polyklonale Antikörper
8.3.3 Systematik der Immunoassays
8.3.4 Kompetitive Festphasen-Enzymimmunoassays
8.3.5 Kompetitive homogene Immunoassays
8.3.6 Nichtkompetitive Festphasen-Enzymimmunoassays
8.3.7 Nichtkompetitive homogene Enzymimmunoassays
8.3.8 Verwendung verschiedener Markerenzyme
8.3.9 Bedeutung von Kreuzreaktivitäten
8.3.10 Auswertung von Enzymimmunoassays
Weiterführende Literatur
9 Dynamische Konzentrationsmessungen - on-//ne-Analytik
mit Sensoren
9.1 Einleitung
9.1.1 Prinzipieller Aufbau von Chemo- und Biosensoren
9.2 Transducer für Chemo- und Biosensoren
9.2.1 Massensensitive Transducer - BAW und SAW
9.2.2 Kalorimetrische Transducer
9.2.3 Kapazitive oder impediometrische Transducer
9.2.4 Optische Transducer
9.3 Chemische Sensoren
9.3.1 Chemische Sensoren für gasförmige Proben
9.3.2 Chemische Sensoren für flüssige Proben
9.4 Biosensoren
9.4.1 Allgemeines
9.4.2 Aufbau von Biosensoren
9.4.3 Biosensoren im weiteren Sinn
9.4.4 Immobilisierung der biochemischen Komponenten
9.4.5 Biosensoren: Neue Entwicklungen und Grenzen
9.4.6 Enzymsensoren
9.4.7 Immunosonden
9.4.8 Ausgewählte Anwendungsbeispiele von optischen Chemo-
und Biosensoren in der klinischen Chemie und Umweltanalytik
9.5 Miniaturisierte Sensoren
9.5.1 Ausgewählte miniaturisierte Sensoren
9.6 Die Fließinjektionsanalyse
9.6.1 Definition
9.6.2 Injektionsmethoden
9.6.3 Pumpen
9.6.4 Verbindungsstücke
9.6.5 Reaktoren
9.6.6 Detektoren
9.6.7 Sequentielle Injektionsanalyse (SIA)
9.6.8 Miniaturisierung
Weiterführende Literatur
10 Operative Prüfverfahren
10.1 Summenparameter
10.2 Summe halogenorganischer Verbindungen (HOV)
in Wässern (AOX. POX, EOX und andere) 10 - 3
8- 15
8 - 15
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10- 1
10- 1
10 - 9
10 - 9
10 - 10
10- 11
10- 14
10- 16
10- 16
XVI Inhalt
10.2.1 Anreicherung 10- 4
10.2.2 Mineralisierung 10 - 4
10.2.3 Halogenidbestimmung 10 - 4
10.2.4 Automation 10 - 7
10.2.5 Vergleich der Verfahren 10- 8
10.2.6 Präzision 10 - 8
10.2.7 Adsorbierbares organisch gebundenes Fluorid
und HeteroVerbindungen 10 - 8
10.3 Summe an chemisch oxidierbaren Bestandteilen
(TOC, CSB und Permanganat-Index)
10.3.1 Der Permanganat-Index
10.3.2 Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB)
10.3.3 Total organic carbon (TOC)
10.4 Bestimmung der biologisch abbaubaren
Verunreinigungen mittels des biochemischen
Sauerstoffbedarfs (BSB5)
10.5 Bestimmung des Phenolindexes nach DIN 38409 HI6
10.5.1 Phenolbestimmungen mittels eines Biosensors
11 Ausblick 11 - 1
Anhang: Grundzüge statistischer Datenauswertung
und Glossar zur Qualitätssicherung
1. Messdatenauswertung und analytische Qualitätssicherung
1.1 Die Bezugsfunktionen
1.2 Der Messwert
1.3 Die Messwertungenauigkeit (uncertainty)
1.4 Die Angabe des Analysenergebnisses
1.5 Die Leistungsfähigkeit eines Messverfahrens
1.6 Die Wahl des Arbeitsbereiches
1.7 Die Nachweisgrenze kalibrierfähiger Verfahren
1.8 Systematische Fehler - Interferenzen
und Ansätze zur Korrektur
2. Validierung analytischer Verfahren
2.1 Auswahl eines analytischen Verfahrens
2.2 Validierung eines analytischen Verfahrens
3. Die Genauigkeit analytischer Verfahren
3.1 Der Vergleich mit anderen Methoden
3.2 Ringversuche - der Vergleich mit anderen Laboratorien
3.3 Zertifizierte Referenzmaterialien
4. Die Konzepte in der Qualitätssicherung
4.1 Qualitätssicherung im formalen Sinn:
Good Laboratory Practise (GLP) A - 14
4.2 Die Akkreditierung von Laboratorien bezüglich
ihrer Fachkompetenz: Die Normenserie EN 45000 A - 14
4.3 Die Zertifizierung bezüglich der Qualität der Organisation:
Die Normenserie ISO 9000/EN 29000 A - 15
4.4 Akkreditierung der Hersteller von Referenzmaterialien A - 15
5. Begriffe in der Qualitätssicherung A - 15
Weiterführende Literatur A - 17
Sach- und Namensindex
A- 1
A- 1
A- 1
A- 2
A- 2
A- 3
A - 4
A- 5
A- 6
A- 7
A - 9
A- 9
A- 9
A- 12
A- 12
A- 12
A- 13
A- 14
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