Definierte Synthese von hyperverzweigten Polyestern: ein neuer Weg zu hochverzweigten Polymerarchitekturen
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1999
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
VERWENDETE ABKIIRZUNGEN 11
1. EINLEITUNG
13
1.1. VERZWEIGTE POLYMERE 13
1.2. GESCHICHTLICHE ENTWICKLUNG 16
1.3. MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG VON HYPERVERZWEIGTEN POLYMEREN 17
1.4. BEKANNTE HYPERVERZWEIGTE POLYMERE 19
1
5
. EIGENSCHAFTEN VON HYPERVERZWEIGTEN POLYMEREN 21
1.6. POTENTIELLE ANWENDUNGSGEBIETE VON HYPERVERZWEIGTEN POLYMEREN 22
2. AUFGABENSTELLUNG
28
3. THEORETISCHE GRUNDLAGEN ZU HYPERVERZWEIGTEN POLYESTEM
32
3.1. DER VERZWEIGUNGSGRAD 32
3.1.1. STATISTISCHE POLYKONDENSATION VON AB
2-SYSTEMEN 35
3.1.2. MAXIMALER VERZWEIGUNGSGRAD FUR STATISTISCHE AB
RPOLYMERISATION 38
3.2. MOLEKULARGEWICHTSKONTROLLE UND STEUERUNG DER POLYDISPERSITAT 39
3.2.1. UBERSICHT ZU BEKANNTEN KONZEPTEN 40
3.2.2. PRINZIP DER LANGSAMEN MONOMERZUGABE 41
4. CHARAKTERISIERUNG BESTEHENDER SYSTEME 47
4.1. BULKPOLYMERISATION UND ZYKLISIERUNG VON ALIPHATISCHEN POLYESTEM 47
4.2. HYPERVERZWEIGTE AROMATISCHE POLYESTER DURCH AKTIVIERTE KOPPLUNG 71
5. SYNTHESEN MIT AKTIVIERTEM MONOMER UND NIEDERMOLEKULAREN KERNEN
76
5.1. SYNTHESEN MIT TMP ALS KERN 76
5.1.1. SYNTHESE DES AKTIVIERTEN MONOMERS 76
5.1.2. BESTIMMUNG DES VERZWEIGUNGSGRADES 81
8
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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5.1.3. MOLEKULARGEWICHTSBESTIMMUNG 85
5.1.4. POLYMERSYNTHESEN 86
5.13. THERMISCHE EIGENSCHAFTEN 98
5.2. VARIATION DER NIEDERMOLEKULAREN KEME 101
5.2.1. CARBOSILANDENDRIMER ALS KERN 102
5.2.2. AROMATISCHE KEME 105
5.23. FUNKTIONALISIERTER ALIPHATISCHER KERN 108
5.2.4. THERMISCHE EIGENSCHAFTEN 115
6. SYNTHESEN MIT AKTIVIERTEM MONOMER UND HOHERMOLEKULAREN KERNEN 117
6.1. VERWENDUNG HYPERVERZWEIGTER POLYGLYCERINE ALS KERN 119
6.2. VERWENDUNG LINEARER BLOCKCOPOLYMERE ALS KERN 127
6.3. THERMISCHE EIGENSCHAFTEN 132
7. MULTIARM-STERNBLOCKCOPOLYMERE 134
8. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 148
9. CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN 157
9.1 NMR-SPEKTROSKOPIE 157
9.2. GPC/LALLS 157
9.3. DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY 160
9.4. GPC 160
9.5. VISKOSITATSBESTIMMUNG 161
9.6. DAMPFDRUCKOSMOSE 161
9.7. MALDI-TOF-SPEKTROSKOPIE 161
9.8. UV-SPEKTROSKOPIE 162
10. EXPERIMENTELLER TEIL 162
10.1. SYNTHESE DER MONOMERE 163
10.1.1. SYNTHESE VON TRIMETHYLSILYL-3,5-BIS(TRIMETHYLSILOXY)-BENZOAT 163
10.1.2. SYNTHESE VON 33-BIS(TRIMETHYLSILOXY)BENZOYLCHLORID 164
9
10.1.3. SYNTHESE VON 13-(2,2-BISHYDROXYMETHYL)-PROPYL-
BIS(4-PYRENYL)BUTANOAT 165
10.1.4. SYNTHESE VON 133-TRIS(TRIMETHYLSILOXY)BENZOL 166
10.2. SYNTHESE DER HYPERVERZWEIGTEN ALIPHATISCHEN POLYESTER 168
103. SYNTHESEN NACH DEM PRINZIP DER LANGSAMEN MONOMERZUGABE 169
103.1. SYNTHESEN MIT TMP ALS KERN 170
103.1.1. SYNTHESE VON TDHB15 170
103.1.2. SYNTHESE VON TDHB30 MIT TRIPROPYLAMINHYDROCHLORID
ALS KATALYSATOR 171
10.3.1.3. SYNTHESE VON TDHB30 MIT CHINOLIN ALS KATALYSATOR 172
10.3.1.4. SYNTHESE VON TDHB60 174
103.13. SYNTHESE VON TDHB90 176
103.1.6. SYNTHESE VON TDHB120 178
10.3.2. SYNTHESE MIT GL-OH ALS KERN 180
10.3.3. SYNTHESE MIT TMP-PY ALS KERN 182
10.3.4. SYNTHESE MIT B3-OH ALS KERN 184
10.3.5. SYNTHESE MIT B3-SI ALS KERN 186
10.3.6. SYNTHESEN MIT POLYGLYCERINEN ALS KERN 188
10.3.6.1. SYNTHESE MIT P(G
52P03) ALS KERN 188
10.3.6.2. SYNTHESE MIT PCG^) ALS KERN 189
10.3.7. SYNTHESEN MIT PSPB ALS KERN 191
10.3.7.1. SYNTHESE MIT PSPB70/133 ALS KERN 191
10.3.7.2. SYNTHESE MIT PSPB42/208 ALS KERN 193
10.4. SYNTHESEN DER MULTIARM-STEMBLOCKCOPOLYMERE 195
11. ANHANG
197
11.1. MALDI-TOF-SPEKTROSKOPIE 197
12. LITERATUR 198
10 |
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