Zum Nachweis von Bromazepam in den Haaren mittels Hochleistungs-Flüssigkeits-Chromatographie:
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| Published: |
2000
|
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
DAS
HAAR;
MORPHOLOGIE
UND
WACHSTUM
1
1.2
DER
STOFFTRANSPORT
INS
HAAR
5
1.2.1
ALLGEMEINES
ZUR
DIFFUSION
DURCH
BIOLOGISCHE
MEMBRANE
5
1.2.2
DIE
VERSCHIEDENEN
AUFHAHMEWEGE
VON
STOFFEN
INS
HAAR
7
1.2.3
DIE
BINDUNGSMODALITAETEN
IM
HAAR
FUER
DROGEN
UND
PHARMAKA
8
1.3
DIE
HAARANALYSE
10
1.3.1
GESCHICHTLICHER
UEBERBLICK
UND
ALLGEMEINE
BETRACHTUNGEN
ZUR
HAARANALYSE
10
1.3.2
HAARANALYSE
UND
URINANALYSE;
EINE
GEGENUEBERSTELLUNG
15
1.4
DIE
BENZODIAZEPINE
17
1.4.1
WIRKUNGSMECHANISMUS
17
1.4.2
ANWENDUNG
UND
WIRKSPEKTRUM
18
1.4.3
PHARMAKOKINETIK
UND
METABOLISMUS
21
1.4.4
NEBENWIRKUNGEN
UND
TOXIZITAET
24
1.4.5
ABHAENGIGKEIT
UND
MISSBRAUCH
BEI
BENZODIAZEPINEN
25
1.4.6
DER
WIRKSTOFF
BROMAZEPAM
27
1.4.6.1
CHEMISCHE
BESCHREIBUNG
27
1.4.6.2
WIRKUNG
UND
THERAPEUTISCHE
ANWENDUNG
28
1.4.6.3
PHARMAKOKINETIK
UND
METABOLISMUS
29
1.4.6.4
ABHAENGIGKEITSENTWICKLUNG
UND
MISSBRAEUCHLICHE
ANWENDUNG
30
1.5
NACHWEISVERFAHREN
FUER
BENZODIAZEPINE
31
1.5.1
DER
NACHWEIS
IN
FORENSISCHEN
LABORATORIEN
31
1.5.2
NACHWEIS
DER
BENZODIAZEPINE
MIT
HILFE
DER
HAARANALYSE
32
1.5.3
STAND
DER
LITERATUR
33
1.6
ZIELSETZUNG
36
2
MATERIAL
UND
METHODEN
38
2.1
CHEMIKALIEN
UND
REFERENZSUBSTANZEN
38
2.1.1
CHEMIKALIEN
38
2.1.2
REFERENZSUBSTANZEN
38
2.1.3
LOESUNGSMITTEL
38
2.2
PUFFER
39
2.3
STAMMLSSUNGEN
UND
ARBEITSLOESUNGEN
40
2.4
ANALYSENGERITE
40
2.4.1
ALLGEMEIN
40
2.4.2
HPLC
40
2.4.3
FESTPHASENEXTRAKTION
(SPE)
41
2.5
PROBENMATERIAL
42
2.5.1
ORIGINALMATERIAL
42
2.5.2
LEERHAARE
42
3
METHODENENTWICKLUNG
43
3.1
FESTPHASENEXTRAKTION
(SPE)
43
3.1.1
FUNKTIONSPRINZIP
UND
VORTEILE
DER
FESTPHASENEXTRAKTION
43
3.1.2
BETRACHTUNGEN
ZUR
FESTPHASENEXTRAKTION
BEI
DEN
BENZODIAZEPINEN
46
3.2
HPLC
46
3.2.1
FUNKTIONSPRINZIP
UND
ALLGEMEINE
BETRACHTUNGEN
46
3.2.2
DIE
HPLC-BEDINGUNGEN
IM
RAHMEN
DIESER
ARBEIT
50
33
GRUNDLAGEN
ZUR
EXTRAKTION
VON
STOFFEN
AUS
DEN
HAAREN
52
3.3.1
MOEGLICHKEITEN
ZUR
BILDUNG
EINES
HAAREXTRAKTES
52
3.3.1.1
BILDUNG
EINES
HAAREXTRAKTES
ALLGEMEIN
52
3.3.1.2
BILDUNG
EINES
HAAREXTRAKTES
BEI
BENZODIAZEPINEN
52
3.4
EXPERIMENTE
53
3.4.1
KONDITIONIERUNG
DER
VORSAEULE
54
3.4.2
KONDITIONIERUNG
DER
SAEULE
ZUR
FESTPHASENEXTRAKTION
55
3.4.3
HERSTELLUNG
DES
LEERHAAREXTRAKTES
55
3.4.4
VERSUCHE
ZUR
FESTPHASENEXTRAKTION
55
3.4.4.1
ERMITTLUNG
DER
OPTIMALEN
SAEULE
UND
DER
GEEIGNETEN
AUFARBEITUNG
FUER
BROMAZEPAM
AUS
DEN
HAAREN
56
3.4.4.2
OPTIMIERUNG
DER
AUFREINIGUNG
DER
SAEULE
57
3.4.4.2.1
ERMITTLUNG
DER
OPTIMALEN
WASCH
UND
TROCKNUNGSBEDINGUNGEN
DER
SAEULE
57
3.4
4.2.2
NACHSCHALTEN
EINER
PRS-SAEULE
58
34.4.3
OPTIMIERUNG
DER
AUSBEUTE,
REPRODUZIERBARKEIT
UND
WIEDERFMDUNG
VON
BROMAZEPAM
59
3.4.4.3.1
EINFLUSS
VERSCHIEDENER
ELUTIONSMITTEL
AUF
DIE
AUSBEUTE
VON
BROMAZEPAM
59
3.4.4.3.2
EINFLUSS
DES
AMMONIAKGEHALTES
IM
ELUTIONSMITTEL
AUF
DIE
AUSBEUTE
BEIM
BROMAZEPAM
60
3.4.4.3.3
EINFLUSS
DES
PH-WERTES
AUF
DIE
AUSBEUTE
VON
BROMAZEPAM
BEIM
PH
SWITCH
60
3.4.4.3.4
EINFLUSS
VON
SAEURE
VERSCHIEDENER
PH-WERTE
AUF
DIE
STABILITAET
VON
BROMAZEPAM
AUCH
IN
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
ZEIT
60
3.4.44
ENDGUELTIGE
METHODE
ZUR
FESTPHASENEXTRAKTION
BEIM
BROMAZEPAM
61
3.4.4.5
ERMITTLUNG
DES
INTERNEN
STANDARDS
62
3.4.5
VERSUCHE
ZUR
OPTIMIERUNG
DER
EXTRAKTIONSAUSBEUTE
VON
BROMAZEPAM
AUS
DEN
HAAREN
62
3.4.5.1
OPTIMIERUNG
DER
PROBENVORBEHANDLUNG
DURCH
DEN
EINSATZ
VERSCHIEDENER
LOESUNGSMITTEL
FUER
DIE
HAAREXTRAKTION
63
3.4.5.2
OPTIMIERUNG
DER
EXTRAKTION
MIT
METHANOL
UND
SOERENSENPUFFER
PH
7,6
64
3.4.5.3
OPTIMIERUNG
DER
METHANOLKONZENTRATION
64
3.4.5.4
ERMITTLUNG
DER
OPTIMALEN
MENGE
AN
EXTRAKTIONSMITTEL
65
3.4.5.5
OPTIMIERUNG
DER
PROBENBEHANDLUNG
IM
ULTRASCHALLBAD
65
3.4.5.5.1
OPTIMIERUNG
DER
ZEITDAUER
DER
PROBENBEHANDLUNG
IM
ULTRASCHALLBAD
65
3.4.5.5.2
OPTIMIERUNG
DER
PROBENBEHANDLUNG
MIT
METHANOL
UND
SOERENSENPUFFER
IM
ULTRASCHALLBAD
65
3.4.56
TEMPERATUR/ZEITVERSUCHE
OHNE
ULTRASCHALLBAD
66
3.4.5.7
VERGLEICH
ZWISCHEN
DEN
EXTRAKTIONSAUSBEUTEN
BEI
PULVERISIERTEM,
KLEIN
GESCHNITTENEM
UND
UNGESCHNITTENEM
HAAR
66
34.5.8
WASCHEN
DER
HAARE
67
3.4.6
VALIDIERUNG
DER
GESAMTEN
METHODE
67
3.4.7
ERMITTLUNG
DER
LINEARITAET
BEIM
DIAZEPAM
68
4
ERGEBNISSE
69
4.1
METHODENENTWICKLUNG
69
4.1.1
VERSUCHE
ZUR
FESTPHASENEXTRAKTION
69
4.1.1.1
ERMITTLUNG
DER
OPTIMALEN
SAEULE
UND
DER
GEEIGNETEN
AUFARBEITUNG
FUER
BROMAZEPAM
AUS
DEN
HAAREN
69
4.1.1.2
OPTIMIERUNG
DER
AUFREINIGUNG
DER
SAEULE
69
4.1.1.2.1
ERMITTLUNG
DER
OPTIMALEN
WASCH
UND
TROCKNUNGSBEDINGUNGEN
DER
SAEULE
69
4.1.1.2.2
NACHSCHALTEN
EINER
PRS-SAEULE
71
4.1.1.3
OPTIMIERUNG
DER
AUSBEUTE,
REPRODUZIERBARKEIT
UND
WIEDERFMDUNG
VON
BROMAZEPAM
72
4.1.1.3.1
EINFLUSS
VERSCHIEDENER
ELUTIONSMITTELS
AUF
DIE
AUSBEUTE
VON
BROMAZEPAM
72
4.1.1.3.2
EINFLUSS
DES
AMMONIAKGEHALTES
IM
ELUTIONSMITTEL
AUF
DIE
AUSBEUTE
VON
BROMAZEPAM
73
4.1.1.3.3
EINFLUSS
DES
PH-WERTES
AUF
DIE
AUSBEUTE
VON
BROMAZEPAM
BEIM
PH
SWITCH
74
4.1.1.3.4
EINFLUSS
VON
SAEURE
VERSCHIEDENER
PH-WERTE
AUF
DIE
STABILITAET
VON
BROMAZEPAM,
AUCH
IN
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
ZEIT
75
4.1.1.4
ERMITTLUNG
DES
INTERNEN
STANDARDS
77
4.1.2
VERSUCHE
ZUR
OPTIMIERUNG
DER
EXTRAKTIONSAUSBEUTE
VON
BROMAZEPAM
AUS
DEN
HAAREN
78
4.1.2.1
OPTIMIERUNG
DER
PROBENVORBEHANDLUNG
DURCH
DEN
EINSATZ
VERSCHIEDENER
LOESUNGSMITTEL
FUER
DIE
HAAREXTRAKTION
78
4.1.2.2
OPTIMIERUNG
DER
EXTRAKTION
MIT
METHANOL
UND
SOERENSENPUFFER
PH
7,6
81
4.1.2.3
OPTIMIERUNG
DER
METHANOLKONZENTRATION
82
4.1.2.4
ERMITTLUNG
DER
OPTIMALEN
MENGE
AN
EXTRAKTIONSMITTEL
83
4.1.2.5
OPTIMIERUNG
DER
PROBENBEHANDLUNG
IM
ULTRASCHALLBAD
84
4.1.2.5.1
OPTIMIERUNG
DER
ZEITDAUER
DER
PROBENBEHANDLUNG
IM
ULTRASCHALLBAD
85
4.1.2.5.2
OPTIMIERUNG
DER
PROBENBEHANDLUNG
MIT
METHANOL
UND
SOERENSENPUFFER
IM
ULTRASCHALLBAD
86
4.1.2.6
TEMPERATUR/ZEITVERSUCHE
OHNE
ULTRASCHALLBAD
86
4.1.2.7
VERGLEICH
ZWISCHEN
DEN
EXTRAKTIONSAUSBEUTEN
BEI
PULVERISIERTEM,
GESCHNITTENEM
UND
NICHT
GESCHNITTENEM
HAAR
87
4.1.2.8
WASCHEN
DER
HAARE
88
4.2
ENDGUELTIGE
METHODE
89
4.2.1
VORSCHRIFT
FUER
DIE
ENDGUELTIGE
METHODE
89
4.2.2
BEISPIELCHROMATOGRAMME
91
4.2.3
LINEARITAET
93
4.2.4
WIEDERFINDUNG
93
4.2.5
PRAEZISION
93
4.2.6
NACHWEISGRENZE
94
4.2.7
LINEARITAET
BEIM
DIAZEPAM
94
5
APPLIKATION
DER
METHODE
96
5.1
KALIBRIERUNG
96
5.2
UNTERSUCHUNGEN
VON
AUTHENTISCHEN
HAARPROBEN,
DIE
BROMAZEPAM
ENTHALTEN
96
5.3
UNTERSUCHUNGSERGEBNISSE
VON
HAARPROBEN
AUS
DEM
OBDUKTIONSFUNDUS
DES
INSTITUTS
FUER
RECHTSMEDIZIN,
MUENCHEN
100
5.4
ERGEBNIS
NACH
DURCHFUEHRUNG
EINER
SEGMENTANALYSE
105
5.5
DURCHFUEHRUNG
EINER
SEGMENTANALYSE
NACH
EINER
DAUERWELLENBEHANDLUNG
107
6
DISKUSSION
109
6.1
SPE
109
6.2
HPLC
110
6.3
OPTIMIERUNG
DER
EXTRAKTION
114
6.4
ENDGUELTIGE
METHODE
ZUR
EXTRAKTION
VON
BROMAZEPAM
AUS
DEN
HAAREN
116
6.5
APPLIKATIONEN
117
6.5.1
UNTERSUCHUNGEN
VON
AUTHENTISCHEN
HAARPROBEN,
DIE
BROMAZEPAM
ENTHALTEN
117
6.5.2
UNTERSUCHUNGSERGEBNISSE
VON
HAAREN
AUS
DEM
OBDUKTIONSFUNDUS
DES
INSTITUTS
FUER
RECHTSMEDIZIN,
MUENCHEN
120
6.5.3
DURCHFUEHRUNG
EINER
SEGMENTANALYSE
122
6.5.4
DURCHFUEHRUNG
EINER
SEGMENTANALYSE
NACH
EINER
DAUERWELLENBEHANDLUNG
124
7
ZUSAMMENFASSUNG
127
8
AUSBLICK
129
9
LITERATURVERZEICHNIS
130 |
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