NMR-Untersuchungen an mesoporösen Silicatphasen der Familie M41S:
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Aachen
Shaker
2000
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INHALTSVERZEICHNIS
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
1
ZUSAMMENFASSUNG
3
ABSTRACT
9
1
EINLEITUNG
13
1.1
MESOPOROESE
SILICATPHASEN
.
14
1.1.1
MCM-41
.
15
1.1.2
MCM-48
.
18
1.1.3
MCM-50
.
19
1.1.4
LMU-1
.
20
1.2
DETERGENTIEN
UND
IHRE
EIGENSCHAFTEN
IN
WAESSRIGER
LOESUNG
.
.
20
1.3
SYNTHESEMECHANISMEN
.
24
2
AUFGABENSTELLUNG
27
3
EXPERIMENTELLE
METHODEN
29
3.1
XRD
.
29
3.2
N
2
-ADSORPTION
.
29
3.3
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
30
4
SYNTHESE
45
4.1
SYNTHESE
VON
MCM-41
.
45
4.2
EXTRAKTION
VON
MCM-41
.
46
4.3
AKTIVIERUNG
DER
PROBEN
.
47
4.4
DEUTERIERUNG
VON
MCM-41
.
47
4.5
SILYLIERUNG
VON
MCM-41
.
47
5
MCM-41
49
5.1
NMR-UNTERSUCHUNGEN
DES
SYNTHESEGELS
.
49
5.2
NMR-UNTERSUCHUNGEN
DER
AS-SYNTHESIZED
PHASE
.
52
II
INHALTSVERZEICHNIS
5.2.1
HYDROTHERMALE
NACHBEHANDLUNG
.
58
5.2.2
SYNTHESE
MIT
ALKOXYSILAN-TEMPLATEN
.
59
5.3
NMR-UNTERSUCHUNGEN
DER
CALCINIERTEN
PHASE
.
64
5.3.1
WASSERBELADUNG
.
69
5.4
NMR-UNTERSUCHUNGEN
ZUR
TEMPLATEXTRAKTION
UND
DER
DETEM
PLATISIERTEN
PHASE
.
74
5.4.1
EXTRAKTION
MIT
VERSCHIEDENEN
EXTRAKTIONSMITTELN
.
75
5.4.2
THERMISCHE
NACHBEHANDLUNG
.
82
6
MCM-48
85
6.1
NMR-UNTERSUCHUNGEN
DER
AS-SYNTHESIZED
PHASE
.
85
6.2
NMR-UNTERSUCHUNGEN
DER
CALCINIERTEN
PHASE
.
90
7
LMU-1
93
7.1
NMR-UNTERSUCHUNGEN
DER
AS-SYNTHESIZED
PHASE
.
93
7.2
NMR-UNTERSUCHUNGEN
DER
CALCINIERTEN
PHASE
.
96
8
MCM-50
99
9
VERGLEICH
DER
MESOPOROESEN
PHASEN
103
9.1
VERGLEICH
DER
AS-SYNTHESIZED
PHASEN
.
103
9.2
VERGLEICH
DER
CALCINIERTEN
PHASEN
.
105
10
DERIVATISIERUNG
VON
MCM-41
107
10.1
SILYLIERUNG
.
107
10.1.1
SYNTHESEWEGE
.
107
10.1.2
POSTSYNTHETISCHE
SILYLIERUNG
MIT
ALKOXYSILANEN
.
108
10.1.3
SILYLIERUNG
MIT
DISILAZANEN
.
109
10.1.4
SILYLIERUNG
MIT
TETRAMETHYLDIVINYLDISILAZAN
EINFUEHRUNG
DER
VINYLGRUPPE
.
116
10.1.5
KINETISCHE
ASPEKTE
DER
SILYLIERUNG
MIT
SILAZANEN
.
119
10.2
IMPRAEGNIERUNG
MIT
ALUMINIUMTRIISOPROPYLAT
.
122
LITERATURVERZEICHNIS
127
ANHANG
135
PROBENBESCHREIBUNG
.
135
NMR-DATEN
.
137
XRD
.
147
LEBENSLAUF
149 |
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