Untersuchung zur Extraktion von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen aus kontaminierten Böden im Hinblick auf Matrixwechselwirkungen:
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Aachen
Shaker
2000
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| adam_text | Titel: Untersuchung zur Extraktion von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen aus kontaminierten B
Autor: Lutermann, Christoph
Jahr: 2000
Inhaltsverzeichnis
1 einleitung___________________________________________________________6
1.1 Organische Kontaminationen im Boden................................................................................................9
1.1.1 Bewertungskriterien für Kontaminationen im Boden...........................................................................9
1.1.2 Huminstoffe........................................................................................................................................10
1.1.3 Adsorptionsverhalten..........................................................................................................................12
1.2 Polycycusche aromatische Kohlenwasserstoffe...........................................................................14
1.2.1 Definition............................................................................................................................................14
1.2.2 Bildung, Vorkommen und Emission der PAK....................................................................................14
1.2.3 Physikalisch-Chemische Eigenschaften der PAK...............................................................................16
1.2.4 Toxikologie der PAK..........................................................................................................................17
1.2.5 Abbau oder Austrag von PAK aus dem Boden...................................................................................20
1.3 Extraktionsmethoden/Überblick........................................................................................................22
1.4 Grundlagen der überkritischen FluidextrAktion...........................................................................23
1.4.1 Die geschichtliche Entwicklung..........................................................................................................23
1.4.2 Der überkrischer Zustand....................................................................................................................23
1.4.3 Eigenschaften überkritischer Fluide....................................................................................................25
1.4.4 Prinzip der überkritischen Fluidextraktion..........................................................................................26
1.4.5 Einflußgrößen auf die überkritische Fluidextraktion..........................................................................29
1.5 Beschleunigte Flüssigkettsextrakion (ASE).....................................................................................33
1.6 Zielsetzung..............................................................................................................................................34
2 material und methoden______________________________________________36
2.1 Probenahme und Probenvorbereitung................................................................................................36
2.2 soxhlet-extraktion...............................................................................................................................37
2.3 Überkritische Fluidextraktion............................................................................................................39
2.3.1 Aufbau der SFE...................................................................................................................................39
2.3.2 Durchführung der Extraktion..............................................................................................................42
2.3.3 Berechnung der überkritischen Daten.................................................................................................46
2.4 ASE-EXTRAKTION (ACCELERATED SOLVENT EXTRAKTION = BESCHLEUNIGTE LÖSEMITTELEXTRAKTION)47
2.4.1 Aufbau der ASE und Extraktionsablauf..............................................................................................47
2.4.2 Extraktionsbedingungen......................................................................................................................49
2.4.3 Durchführung der ASE-Untersuchungen............................................................................................50
2.5 Ultraschallextraktion........................................................................................................................52
2.6 Analytik...................................................................................................................................................54
2.6.1 Aufbau einer HPLC-Anlage................................................................................................................54
2.6.2 Chromatographische Trennung der PAK............................................................................................56
2.6.3 Detektion der PAK..............................................................................................................................58
2.6.4 Quantitative Bestimmung der PAK....................................................................................................59
2.7 Physikalische und chemische Bodenparameter.................................................................................60
Inhaltsverzeichnis
3 ergebnisse________________________________________________________.........63
3.1 Physikalische und chemische Bodenparameter.................................................................................63
3.2 soxhlet-extraktion...............................................................................................................................65
3.2.1 Untersuchung der Effizienz der Aufreinigungsmethode.....................................................................65
3.2.2 Vergleich der Extraktionsmittel für die Soxhlet-Extraktion...............................................................66
3.3 ÜBERKRITISCHE FLUIDEXTRAKTION............................................................................................................68
3.3.1 Optimierung der Extraktanreicherung.................................................................................................68
3.3.2 Optimierung der Extraktionstemperatur..............................................................................................70
3.3.3 Überprüfung der Wiederfindungsraten...............................................................................................72
3.3.4 Einfluß der Korngröße auf die Extraktion...........................................................................................73
3.3.5 Einfluß der Modifier bei der SFE........................................................................................................74
3.4 Statische SFE-Extraktion:....................................................................................................................90
3.5 derivatisierungen.................................................................................................................................100
3.6 Ergebnisse der ASE-Untersuchungen...............................................................................................103
3.6.1 Temperaturabhängigkeit der ASE und Extraktionsdruck..................................................................103
3.6.2 Mehrfachextraktion...........................................................................................................................104
3.6.3 Einfluß der Lösungsmittel.................................................................................................................104
3.6.4 Lösungsmittelgemische und Derivatisierungsreagentien..................................................................108
3.6.5 Derivatisierungsreagentien................................................................................................................110
3.7 Ergebnisse der Ultraschall-Extraktionen.....................................................................................111
3.7.1 Einfluß der Extraktionszeit...............................................................................................................111
3.7.2 Untersuchung der Wiederfindungsrate..............................................................................................111
3.7.3 Einfluß der Lösemittel......................................................................................................................111
3.7.4 Einfluß der Derivatisierungsreagenzien............................................................................................117
3.7.5 Extraktionen nach der Empfehlung des Landes Umwelt Amtes LUA..............................................119
3.8 Vergleich der Extraktionsverfahren..............................................................................................120
4 diskussion___________________________________________________________123
4.1 Die Extraktion organischer Kontaminanten aus Böden..............................................................123
4.2 soxhletextraktion...............................................................................................................................124
4.3 überkritische fluidextraktion sfe..................................................................................................124
4.3.1 Extraktanreicherung..........................................................................................................................124
4.3.2 Optimierung der Extraktionstemperatur............................................................................................125
4.3.3 Überprüfung der Wiederfindungsraten in der SFE...........................................................................126
4.3.4 Einfluß der Korngröße......................................................................................................................127
4.3.5 Vergleich der SFE mit und ohne Modifier mit der Soxhletextraktion..............................................127
4.3.6 Vergleich der binären Modifiergemische mit der Standard-SFE ohne Modifier..............................132
4.3.7 Derivatisierung in der SFE................................................................................................................133
4.4 Accelerated Solvent Extraktion ASE.............................................................................................134
4.4.1 Temperaturabhängigkeit der ASE.....................................................................................................134
4.4.2 Einfluß der Modifier bei der ASE.....................................................................................................135
Inhaltsverzeichnis
4.4.3 Derivatisierungsreagentien in der ASE.............................................................................................136
4.5 Die Ultraschallextraktion................................................................................................................136
4.5.1 Einfluß der Extraktionszeit...............................................................................................................136
4.5.2 Einfluß der Lösungsmittel bei der Ultraschallextraktion..................................................................137
4.5.3 Einfluß der Derivatisierungsreagentien in der Ultraschallextraktion................................................138
4.5.4 Ergebnisse der Extraktion laut Anweisungen des Landes-Umweltamtes.........................................138
4.6 Matrixwechsel Wirkungen..................................................................................................................139
4.7 Empfehlung für die PAK-Extraktion aus Böden.............................................................................141
4.8 Zusammenfassung.................................................................................................................................144
5 literatur__________________________________________________________146
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