Untersuchungen zur Koordinationschemie von Rhodiumcarbonyl-Komplexen mit dreizähnigen Sauerstoff-Liganden: Synthese, Struktur, Reaktivität und katalytische Eigenschaften
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| Main Author: | |
|---|---|
| Format: | Thesis Book |
| Language: | German |
| Published: |
2000
|
| Subjects: | |
| Online Access: | Inhaltsverzeichnis |
| Physical Description: | 148 S. graph. Darst. : 21 cm |
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|---|---|
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
A
EINLEITUNG
.
1
B
HAUPTTEIL-ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
3
1
NEUE
TRIPOD-LIGANDEN
.
4
1.1
DARSTELLUNG
VON
VERBRUECKTEN
TRIPOD-LIGANDEN
[(NAL*
ME
)
2
R']
.
4
1.2
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
5
2
TRIPODRHODIUM(I)-VERBINDUNGEN
.
8
2.1
EINLEITUNG
.
8
2.2 DIE
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[L^RHCCO),]
.
9
2.3
DARSTELLUNG
VON
(L^RHIL),]
.
11
2.3.1
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
.
11
2.3.2
SPEKTROSKOPISCHE
BEFUNDE
.
12
2.3.3
DISKUSSION
.
14
2.4
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VERBRUECKTER
TRIPODRHODIUMCARBONYL-KOMPLEXE
-
REAKTIVITAET
UNTER
CO-ATMOSPHAERE
.
16
2.4.1
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
16
2.5
UMSETZUNG
VON
TRIPODRHODIUM(I)-KOMPLEXEN
MIT
TRIPHENYLPHOSPHAN
.
20
2.5.1
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
.
20
2.5.2
SPEKTROSKOPISCHE
BEFUNDE
.
21
2.5.3
DISKUSSION
.
22
2.6
UMSETZUNGEN
VON
TRIPODRHODIUM(I)-KOMPLEXEN MIT
STICKSTOFFVERBINDUNGEN
.
23
2.6.1
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
24
3
OXIDATIVE
ADDITIONSREAKTION
AN
TRIPODRHODIUM(I)-KOMPLEXEN
-
TRIPODRHODIUM(III)-VERBINDUNGEN
.
26
3.1
UMSETZUNGEN
MIT
METHYLIODID
.
26
3.1.1
EINLEITUNG
.
26
3.1.2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
26
3.2
UMSETZUNG
MIT
PROPIONSAEURECHLORID
.
30
3.3
TRIPODRHODIUMDIHALOGEN-KOMPLEXE
.
32
3.3.1
DARSTELLUNG
VON
LRHXFCO)
MIT
X
=
CI,
BR,
1
.
32
3.3.2
SPEKTROSKOPISCHE
BEFUNDE
.
34
3.3.3
DISKUSSION
.
36
3.3.4
UMSETZUNGEN
VON
RHODIUMTRICHLORID
MIT
TRIPOD-LIGANDEN
LF
UND
TP*~
.
37
INHALTSVERZEICHNIS
4
TRIPODRHODIUM(III)ALKYL
UND
-ARYL-KOMPLEXE
.
42
4.1
EINLEITUNG
.
42
4.2
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
.
42
4.3
SPEKTROSKOPISCHE
BEFUNDE
.
44
4.4
DISKUSSION
.
46
5
TRIPODRHODIUMDIACYL-KOMPLEXE
UND KATALYTISCHE
HYDROFORMYLIERUNG
.
49
5.1
EINLEITUNG
.
49
5.2
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
.
49
5.3
SPEKTROSKOPISCHE
BEFUNDE
.
50
5.4
DISKUSSION
.
52
5.5
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
HYDROFORMYLIERUNGSAKTIVITAET
.
54
6
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
C-H-AKTIVIERUNG
MIT
TRIPODRHODIUM(I)-KOMPLEXEN
.
57
6.1
EINLEITUNG
.
57
6.2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
57
7
PROTONIERUNGSREAKTIONEN
.
60
8
HYDROSILYLIERUNGSREAKTIONEN
.
63
8.1
DARSTELLUNG
VON
[L
R
RH(CO)HSIR,
]
.
63
8.1.1
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
.
63
8.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
BEFUNDE
.
64
8.1.3
DISKUSSION
.
66
8.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
KATALYTISCHEN
HYDROSILYLIERUNG
VON
ALKINEN
.
68
9
CO-POLYMERISATION
VON
ETHYLEN
MIT
KOHLENMONOXID
.
76
9.1
EINLEITUNG
.
76
9.2
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
77
C
SCHLUSSBETRACHTUNG
.
82
D
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
86
1
ALLGEMEINES
.
86
1.1
ARBEITSWEISE
UND
SPEKTROSKOPISCHE
AUFNAHMEBEDINGUNGEN
.
86
1.2
CHEMIKALIEN
.
87
2
DARSTELLUNG
VERBRUECKTER
TRIPOD-LIGANDEN
.
88
2.1
DARSTELLUNG
VON
[(NAL*
J/CH^J
[(NAL*
0ME
)
2
PENT]
(LA)
.
88
INHALTSVERZEICHNIS
2.2
DARSTELLUNG
VON
[(NAL*
OMC
)
2
(CH
2
),]
S
[(NAL*
OMC
)
OCT]
(LB)
.
89
2.3
DARSTELLUNG
VON
[(NAL*
OMC
)
2
(P-(CH
2
)
2
C
6
HJ
B
[(NAL*
0ME
)
2
(P-XYL)]
(1C)
.
89
3
RHODIUM(I)-VERBINDUNGEN
.
91
3.1
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
3
)CO{P(O)(OCH
3
)
2
)
3
RH(C
2
H
4
)
2
]
=
[L
OME
RH(C
2
H
4
)
2
]
(4A)
.
91
3.2
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
3
)CO{P(O)(OC
6
H
3
)
2
}
3
RH(C
2
H
4
)
2
]
[L^RHLCJHJJ
(4B)
UND
[((C
3
H
5
)CO{P(O)(OC
#
H
3
)
2
]
3
)
2
RH]CLO
4
=
[(L^RHJCLO,
(7)
.
92
3.2.1
UMSETZUNG
VON
[LYYRH(C
2
H
T
)
2
]
MIT
KOHLENMONOXID
.
94
3.3
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
3
)CO{P(O)(OC
6
H
3
)
2
)
3
RH(C
2
H
4
)(CO)]
B
[L^RHLC^CO)]
(5)
.
94
3.3.1
UMSETZUNG
VON
[L
OP
SSH(/J-CO)
1
(C
2
HJRHL
ON
]
MIT
KOHLENMONOXID
.
96
3.3.2
UMSETZUNG
VON
[L^RHFP-COL^C^JRHL^J
MIT
ETHYLEN
.
;.
.
96
3.4
UMSETZUNGEN
VON
[{RHCL(CO)
2
}
2
]
MIT
VERBRUECKTEN
TRIPOD-LIGANDEN
LA-C
.
96
3.5
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H,)CO{P(O)(OC
6
H
3
)
2
}
3
RH(CO)PPH
3
]
S
[L^RHLCOJPPHJ
(10)
.
98
3.6
DARSTELLUNG
VON
[L
OPH
RHHCL(P(O)PH
J
)]
(11)
.
99
4
UMSETZUNGEN
VON
TRIPODRHODIUM(I)-KOMPLEXEN
MIT
STICKSTOFF-VERBINDUNGEN
.
101
4.1
UMSETZUNG
VON
[(C
3
H
3
)CO{P(O)(OC
6
H
3
)
2
)
3
RH(CO)J
MIT
DIETHYLAMIN
.
101
4.2
UMSETZUNG
VON
[(C
5
H
3
)CO{P(O)(OC
6
H
3
)
2
}
3
RH(CO)
2
]
MIT
3,5-DIMETHYL-PYRAZOL
.
102
4.3
UMSETZUNG
VON
[(C
3
H,)CO{P(O)(OC
6
H
3
)
2
}
3
RH(CO)
2
]
MIT
TITP*
.
103
5
OXIDATIVE
ADDITIONSREAKTIONEN
-
TRIPODRHODIUM(III)-VERBINDUNGEN
.
104
5.1
UMSETZUNGEN
MIT
METHYLIODID
UND
PROPIONYLCHLORID
.
104
5.
1.1
DARSTELLUNG
VON
[CPCO{P(O)(OCH
3
)J,RHI(CH^CO)
]
=[L
OUI
RHI(CH
3
)(CO)]
(13A)
.
104
5.1.2
UMSETZUNG
VON
[L
0U
RHI(CH
3
)(CO)]
(13A)
IN
METHANOL
MIT
CO
UND
WASSERSTOFF
.
105
5.1.3
DARSTELLUNG
VON
](CFL
3
)CO{P(O)(OCFL
3
)JSS.HL(CH
3
)(CO)
]
^[L
ON
RHI(CH
3
)(CO)]
(13B)
.
105
5.1.4
DARSTELLUNG
VON
](CFL
3
)CO{P(O)(OCFL,)JFIHCL(C(O)CH,CH
3
)(CO)
]
=LL
ON
RHCL(C(O)CH
3
CH
3
)(CO)]
BZYV.
[L
OFI
RHCL(C(O)C
2
H
3
)(CO)]
(14)
.107
5.2
TRIPODRHODIUMDIHALOGEN-KOMPLEXE
.
108
5.2.1
DARSTELLUNG
VON
[(CFL
3
)CO{P(O)(OCH
3
)JFIHI/CO)]^]L
M
RHI
2
(CO)]
(15A)
.
108
5.2.2
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H,)CO{P(O)(OC,H
3
)
2
)
3
RHI
1
(CO)]
=
]L
ON
RHI
2
(CO)]
(15B)
.
109
5.2.3
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
3
)CO{P(O)(OCH
3
)
2
L
3
RHBR
2
(CO)]
=
[L
OMT
RHBR
2
(CO)]
(16A)
.
110
5.2.4
DARSTELLUNG VON
[(C
!
H
3
)CO{P(O)(OCSS
3
)
!
]
3
RHBR
1
(CO)]S[L
M
RHBR
2
(CO)]
(16B)
.
111
5.2.5
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
3
)CO{P(O)(OCH
3
)
2
)
3
RHBR
2
(CH
3
CN)]
=[L
OU
SSHBR/CH
3
CN)]
(16C)
.
111
5.2.6
DARSTELLUNG
VON
L(CFL,)CO{P(O)(OCH
3
)JFIHCL
2
(CO)]=[L
OU
FFHCL
2
(CO)]
(17A)
.
112
5.2.7
DARSTELLUNG
VON
[(CFL^COFPFOXOC.H^/SSHCL^COLJ^FL^RHCL.FCO)]
(17B)
.
113
5.2.8
DARSTELLUNG
VON
[(C
S
H
!
)CO(P(O)(OCH
J
)J
]
RHCL
2
PPHJ
S
[L
O
JTH(CL)
2
PPHJ
(19)
.
114
5.2.9
UMSETZUNG
VON
RHCL,
X
HFL
MIT
AGL
ON
.
115
5.2.10
DARSTELLUNG
VON
[{HYDROTRIS(3,5-DIMETHYL-PYRAZOL-L-YL)BORAT)-(DIBROMO)CARBONYL
RHODIUM(III)J=[TP*RHBR
2
(CO)]
(20)
.
115
5.2.11
UMSETZUNG
VON
RHCL
3
-X
HFL
MIT
TITP*
.
116
5.3
UMSETZUNG
VON
[L
OPH
RHCL
2
(CO)]
MIT
PPH
3
.
118
6
TRIPODRHODIUMALKYL
UND
-ARYL-KOMPLEXE
.
119
6.1
DARSTELLUNG
VON
[(C,H
3
)CO{P(O)(OCH
3
)
2
}
3
RH(CH
3
)
2
(CO)]
=
[L
OMT
RH(CH
3
)
2
(CO)J
(23A)
.
119
6.2
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
5
)CO{P(O)(OC
6
H
!
)
2
}
3
RH(CH
3
)
2
(CO)]
S
[L
OH1
RH(CH
3
)
2
(CO)]
(23B)
.
120
6.3
DARSTELLUNG
VON
[(C
S
H
3
)CO(P(O)(OCH
3
)
2
}
3
RH(CH
2
CH
3
)
2
(CO)]
YY
[L
OMT
RH(CH
2
CH
3
)
2
(CO)]
(24A)
.
121
6.4
DARSTELLUNG
VON
[(C
J
H
I
)CO{P(O)(OC
6
H
3
)
2
)
3
RH(CH
2
CH
3
)
2
(CO)]
[L^WC^CIY/CO)]
(24B)
.
123
6.5
UMSETZUNG
VON
[L
O
^C1(C(O)C
2
H
J
)(CO)]
MIT
[PB(CH
2
CH
3
)
4
]
.
124
6.6
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
3
)CO(P(O)(OCH
3
)
2
J
3
RH(C
6
H
5
)
2
(CO)]
S
[L
OME
RH(C
6
H
3
)
2
(CO)]
(25)
.
124
7
TRIPODRHODIUMDIACYL-KOMPLEXE
.
126
7.1
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
3
)CO{P(O)(OCH
3
)
2
}
3
RH(C(O)C
2
H
3
)
2
(CO)]
=
[L
OME
RH(C(O)C
2
H
3
)
2
(CO)L
(26A)
UND
[L
OFCFC
RH(C(O)C
2
H
3
)(C
2
H
5
)(CO)]
(28A)
.
126
7.2
DARSTELLUNG
VON
[(C,H
5
)CO{P(O)(OC
T
H
3
)
2
}
3
RH(C(O)C
2
H
3
)
2
(CO)]
=
[L
ORA
RH(C(O)C
2
H
3
)
2
(CO)]
(26B)
.
127
7.3
DARSTELLUNG
VON
[(C
3
H
5
)CO{P(O)(OCH
3
)
2
}
3
RH(C(O)C
6
H
13
)
2
(CO)]
S
[L
OMC
RH(C(O)C
6
H
L3
)
2
(CO)]
(27)
.
128
7.4
HYDROFORMYLIERUNGSREAKTIONEN
.
129
8
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
C-H-AKTIVIERUNG
.
129
9
PROTONIERUNGSREAKTIONEN
.
130
9.1
DARSTELLUNG
VON
[HL
W
YYRH(CO)
2
]
[OTF]
(29)
.
130
9.2
UMSETZUNG
VON
[L
OF11
RH(C(O)C
2
H
3
)
2
(CO)]
MIT
CF
3
COOH
.
131
10
HYDROSILYLIERUNGSREAKTIONEN
.
131
10.1
UMSETZUNG
VONTRIPODRHODIUM(I)-VERBINDUNGEN
MIT
SILANEN
.
131
10.1.1
DARSTELLUNG
VON
[(CFL^COLPIOXOCH^JSSHHLSKCFL^KCO)]
=[L
OU
JRHH(SI(CFL
S
)
3
)(CO)]
(30A)
.
131
INHALTSVERZEICHNIS
10.1.2
DARSTELLUNG
VON
[(C
!
H
!
)COLP(O)(OC
T
H
!
)
T
}FIHH(SI(C
1
H
!
)
L
)(CO)]
S[L
OF
SSHH(SI(CJLJ,)(CO)]
(30B)
.
132
10.1.3
UMSETZUNG
VON
[L
ON
RH(C0)
2
]
MIT
TRIPHENYLSILAN
.
133
10.2
HYDROSILYLIERUNG
VON
1-ALKINEN
MIT
TRIETHYLSILAN
.
134
11
CO-POLYMERISATIONSREAKTIONEN
.
135
11.1
DARSTELLUNG
VON
[(C,H
5
)CO{
P(O)(OC
6
H
5
)
2
)JRHCCCOLC.HJXCH.CH^/CO)]
3
[L
ORA
RH(C(O)CJH
5
)(C
2
H
5
)(CO)]
(28B)
.
135
11.2
ALLGEMEINE
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
DER
CO-POLYMERISATIONSREAKTIONEN
.
137
11.2.1
ERGEBNISSE
.
YY
.137
E
ANHANG
-
ATOMPARAMETER
VON
[L
ON
RH(CO)J
.
140
F
LITERATUR
.
141
G
VERZEICHNIS
DER
KOMPLEXE
.
147
H
UEBERSICHT
DER
WICHTIGSTEN
STRUKTURFORMELN
148 |
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