Synthese und strukturelle Charakterisierung ternärer kristalliner B-C-N-Phasen:
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| Published: |
Aachen
Shaker
2000
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| adam_text | FORSCHUNGSBERICHTE NEUE MATERIALIEN AUS DEM FACHGEBIET DISPERSE
FESTSTOFFE TU DARMSTADT BAND 10 JEFFREY NICOLICH SYNTHESE UND
STRUKTURELLE CHARAKTERISIERUNG TERNARER KRISTALLINER B/C/N-PHASEN D 17
(DISS. TU DARMSTADT) SHAKER VERLAG AACHEN 2000 INHALTSVERZEICHNIS 1
ZUSAMMENFASSUNG 1 2 EINLEITUNG 4 3 LITERATURUEBERSICHT 7 3.1 KOHLENSTOFF
UND BORNITRID 7 3.1.1 KRISTALLINE MODIFIKATIONEN DES KOHLENSTOFFS 7
3.1.2 BORNITRID 8 3.2 BORCARBONITRID 9 3.2.1 THEORETISCHE BERECHNUNGEN 9
3.2.2 DRUCKLOSE DARSTELLUNG TERNARER B/C/N PHASEN 10 3.2.3
HOCHDRUCKSYNTHESEN VON BORCARBONITRID 20 4 EXPERIMENTELLE DURCHFUEHRUNG
25 4.1 VERWENDETE BORANE 25 4.2 DARSTELLUNG VON
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID 25 4.3 DARSTELLUNG DES B(CN) 2
(N=C=N)SIME 3 P3 25 4.4 ELEMENTARANALYSEN 26 4.5 VERNETZUNG UND
PYROLYSEN 27 4.6 AUSLAGERUNG BIS 2200 C 27 4.7 HOCHDRUCKEXPERIMENTE IN
EINER BELT-APPARATUR 28 4.8 HOCHDRUCKEXPERIMENTE MIT
DIAMANT-HOCHDRUCKZELLEN 31 4.9 SIMULTANE THERMOANALYSE 32 4.10
INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 32 4.11 NMR-SPEKTROSKOPIE 32 4.12
RAMAN-SPEKTROSKOPIE 33 4.13 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 33 4.13.1
VERWENDETE GERAETE 33 4.13.2 WEITWINKELBEUGUNG 34 4.13.3
PHASENIDENTIFIKATION 34 4.13.4 QUANTITATIVE ROENTGENOGRAPHISCHE
PHASENANALYSE 35 4.14 ROENTGENPHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE (XPS) 37 4.15
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE / EELS 38 4.16
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 39 5 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 40 5.1 B/C/N
AUS AMINBORANEN 40 5.1.1 POLYMERBILDUNG - VERNETZUNG - PYROLYSE 40
5.1.1.1 PYROLYSE VON PIPERAZIN-BORAN, 1 40 5.1.1.2 PYROLYSE VON
PYRIDIN-BORAN, P2 41 5.1.2 CHEMISCHE ANALYSE 43 5.1.3
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE, TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE 43 5.1.4
ROENTGENWEITWINKELBEUGUNG 45 5.1.5 THERMOANALYSE BIS 1500 C 46 5.2
UMSETZUNG VON BORTRICHLORID MIT BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID 46 5.2.1
DARSTELLUNG VON BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID 47 5.2.2 SYNTHESE DES
B/C/N-POLYMERS 47 5.2.2.1 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE 49 5.2.2.2 PYROLYSE
VON B(CN) 2 (NCN)(SIME 3 ) 53 5.2.2.3 THERMOANALYSE VON B(CN) 2
(NCN)(SIME 3 ) BIS 1200 C 56 5.2.2.4 FESTKOERPER NMR 57 5.3
HOCHTEMPERATUR-THERMOGRAVIMETRIE DER PYROLYSATE 60 5.3.1
HOCHTEMPERATURVERHALTEN VON PYROLYSAT P_L 60 5.3.2
HOCHTEMPERATURVERHALTEN VON PYROLYSAT P2 61 5.3.3
HOCHTEMPERATURVERHALTEN VON PYROLYSAT P3 62 5.3.4 DISKUSSION 63 5.4
OXIDATIONSVERHALTEN DER PYROLYSATE 64 5.5 ISOTHERME AUSLAGERUNGEN 65
5.5.1 AUSLAGERUNG BIS 1600 C 65 5.5.1.1 PYROLYSAT PJ. 65 5.5.1.2
PYROLYSAT P2 66 5.5.1.3 PYROLYSAT P3 68 5.5.2 AUSLAGERUNG BIS 1800 C 71
5.5.2.1 PYROLYSAT PJ. 71 5.5.2.2 PYROLYSAT P2 72 5.5.2.3 PYROLYSAT P3 73
5.5.3 AUSLAGERUNG BIS 2000 C 74 5.5.3.1 PYROLYSAT PJ. 74 5.5.3.2
PYROLYSAT P2 78 5.5.3.3 PYROLYSAT P3 81 5.5.4 AUSLAGERUNG BIS 2200 C 84
5.5.4.1 PYROLYSAT PL 84 5.5.4.2 PYROLYSAT P2 85 5.5.4.3 PYROLYSAT P3 87
5.5.5 DISKUSSION 88 5.6 SYNTHESE VON GRAPHITARTIGEM BORCARBONITRID, BC 2
N, UNTER HOCHDRUCKBEDINGUNGEN 93 5.6.1 HP/HT-SYNTHESEMITP2(FFM1) 95
5.6.2 HP/HT-SYNTHESE VON G-BC 2 N MIT PJ. (FFM2) 96 5.6.3 AENDERUNG DER
TEMPERATUR, ZEIT UND KAPSELMATERIAL (FFM3) 101 5.6.4 VERKUERZUNG DER
HALTEZEIT (FFM4) 109 5.6.5 ERNIEDRIGUNG DER SYNTHESETEMPERATUR (FFM5)
110 5.6.6 ERNIEDRIGUNG DES SYNTHESEDRUCKS (FFM6) 111 5.6.7 VERLAENGERUNG
DER HALTEZEIT BEI 1500C MITTA-KAPSEL (FFM7) 113 5.6.8 SYNTHESE VON G-BC
2 N MIT P3 (FFM8) 114 5.6.9 ERHOEHUNG DER SYNTHESETEMPERATUR AUF 1600 C,
MATERIAL: P3 (FFM9) 116 5.6.10 ERHOEHTE SYNTHESETEMPERATUR (1600 C) MIT
PJ. (FFM10) 118 5.6.11 VERLAENGERUNG DER HALTEZEIT MIT PYROPHYLLITKAPSEL
(FFM11) 119 5.6.12 DISKUSSION 123 5.6.12.1 KRISTALLISATION VON G-BC 2 N
124 5.6.12.2 KRISTALLSTRUKTUR VON G-BC 2 N 125 5.7 HOCHDRUCKEXPERIMENTE
BIS 25 GPA 129 5.8 ROENTGENPHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE (XPS) 137 6
AUSBLICK 144 7 LITERATURVERZEICHNIS 145
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