Verbesserung der Einleiterüberwachung durch die Einführung der Meßgrößen TOC, TN b und P ges -ICP: Forschungsbericht 296 22 322
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Berlin
Umweltbundesamt
1999
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1999,69 Umweltforschungsplan des Bundesministeriums für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit : Wasserwirtschaft |
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Titel: Verbesserung der Einleiterüberwachung durch die Einführung der Meßgrößen TOC, TN b und P ges -I
Autor: Braun, Gregor
Jahr: 1999
Inhaltsverzeichnis
Verzeichnis der Tabellen
Verzeichnis der Diagramme
Verzeichnis der Abbildungen
Verzeichnis der Abkürzungen
1 Einleitung 1
2 Anlaß, Hintergründe und Zielvorstellung ¦ 2
2.1 Rechtliche Anforderungen an Abwassereinleitungen in Gewässer 3
2.2 Anforderungen an das Meßinstrumentarium 5
3 Problemstellung 10
4 Methodik 12
4.1 Randbedingungen der Probenahme 13
4.2 Analytische Verfahren 14
4.2.1 Organische Kohlenstoffverbindungen 16
4.2.1.1 Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) in der
Originalprobe (DIN 38409 Teil 41) 17
4.2.1.2 Organisch gebundener Kohlenstoff,
gesamt (TOC), in der Originalprobe (EN 1484) 22
4.2.1.3 Vergleich der Überwachungsmeßgrößen CSB und TOC 26
4.2.2 StickstoSVerbindungen 29
4.2.2.1 Nitrat-Stickstoff 31
4.2.2.2 Nitrit-Stickstoff 35
4.2.2.3 Ammonium-Stickstoff 37
4.2.2.4 Gesamter gebundener Stickstoff (TNb) in der
Originalprobe (EN 38409 Teü 27) 43
4.2.2.5 Vergleich der Überwachungsmeßgrößen N«^ und TNb 47
4.2.3 Phosphorverbindungen 47
4.2.3.1 Phosphor, gesamt, in der Originalprobe (P^-photo)
(EN 1189, 12.1996) 49
4.2.3.2 Phosphorverbindungen als Phosphor, gesamt, in der
Originalprobe (Pges-ICP) (ENISO 11885, 04.1998) 51
4.2.3.3 Vergleich der Überwachungsmeßgrößen Pges-photo
undPges-ICP 53
4.2.4 Verfahren der Schnellanalytik (Betriebsmethoden) 55
4.2.4.1 TOC-Betriebsmethode 57
4.2.4.2 Betriebsmethoden für die gesamt Stickstofibestimmung 59
4.2.4.3 Betriebsmethoden zur gesamt Phosphorbestimmung 60
4.3 Statistische Modelle 61
4.3.1 Deskriptive Darstellung 64
4.3.2 Konzentrationsquotienten 72
4.3.3 Gleichwertigkeit von Analysenverfahren . 80
5 Durchführung und Ergebnisse 89
5.1 Ersatz der Überwachungsmeßgrößen 89
5.1.1 Ersatz des Chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) durch den 90
gesamten organischen Kohlenstoff (TOC)
5.1.2 Vergleich des anorganischen gebundenen Stickstoffs (NanOrg) 103
durch den gesamt gebundenen Stickstoff (TNb)
5.1.3 Ersatz des gesamten Phosphors (photometrisch) 111
(Pges-photo)durch den gesamten Phosphor(ICP-OES) (Pges-ICP)
5.2 Vergleich genormter Verfahren mit Methoden der Betriebsanalytik 119
5.2.1 Vergleich eines genormten Verfahren und einer Methoden der 120
Betriebsanalytik zur Bestimmung des gesamten organischen
Kohlenstoffs (TOC)
5.2.2 Vergleich von genormten Verfahren und Methoden der 123
Betriebsanalytik zur Stickstoffbestimmung
5.2.3 Vergleich von genormten Verfahren und Methoden 129
5.2.3 Vergleich von genormten Verfahren und Methoden 129
der Betriebsanalytik zur Phosphorbestimmung
5.3 Vergleich eines TNb-Analysators und eines TOC-TNb-Analysators 134
6 Diskussion 137
6.1 Vergleich der Meßgrößen zur Konzentrationsbestimmung 137
der organischen Inhaltsstoffe
6.2 Vergleich der Meßgrößen zur Bestimmung der 145
Stickstoffkonzentration
6.3 Vergleich der Verfahren zur Bestimmung der 149
Phosphorkonzentration
6.4 Verfahrensvergleich Betriebsanalytik mit genormten Verfahren 154
6.5 Eignung einer TOC-TNb-Kombination 159
7 Kostenvergleich 160
8 Schlußfolgerungen 167
9 Zusammenfassung 176
Literaturverzeichnis
Anhang A: Auswertung des Vergleiches zwischen den Meßgrößen
CSB - TOC, Naoorg - TNb und Pges-photo - Pgss-ICP
Anhang B: Tabellarische Zusammenfassung der Ergebnisse
Anhang C: AbwAG-relevante Meßgrößen und Umrechnung in Schadeinheiten
Anhang D: Untersuchungsergebnisse des Vergleiches zwischen genormten
Verfahren und Methoden der Betriebsanalytik
IV
Tabellenverzeichnis
Tabelle 1:
Tabelle 2:
Tabelle 3:
Tabelle 4
Tabelle 5:
Tabelle 6:
Tabelle 7:
Tabelle 8:
Tabelle 9:
Tabelle 10
Tabelle 11
Tabelle 12
Tabelle 13
Tabelle 14
Tabelle 15
Tabelle 16:
Tabelle 17:
Tabelle 18:
Tabelle 19:
Tabelle 20:
Tabelle 21:
Tabelle 22:
Summenparameter für organische Verbindungen
CSB-Ringversuchskenndaten
Merkmale der TOC-Bestimmungsmethoden
TOC-Ringversuchsergebnisse
Die Vor- und Nachteile des TOC- bzw. CSB Verfahrens
Stickstoff-Summenparameter
Querempfindlichkeit der Anionen
Verfahrenskenndaten Nitrat (Ionenchromatographie)
Vergleichskenndaten Nitrit
Verfahrenskenndaten DIN 38406 Teil 5-2
Verfahrenskenndaten EN ISO 11732 (FIA)
Verfahrenskenndaten EN ISO 11732 (CFA)
Verfahrenskenndaten der TNb-Normen DIN 38406-H27 und
EN V 12260
Verfahrenskenndaten zur Bestimmung von gesamt Phosphat
in Wässern
Empfohlene Wellenlänge und typische untere Anwen
dungsgrenzen für die Überwachungsmeßgröße Pge.-ICP und
Störelemente
Verfahrenskenndaten zur Bestimmung von gesamt Phosphat
mit der ICP-OES
NgeS-Küvettentests
Pges-Küvettentests
Statistische Kenndaten der Konzentrationsverteilung Anhang
1 GK1 AbwV
Faktoreneinfluß auf Überschreitungsrisiko
Statistische Kenndaten der CSB/TOC-
Konzentrationsquotienten
Statistische Kenndaten der Na
Konzentrationsquotienten
17
21
25
25
28
31
33
34
36
41
42
42
46
50
51
52
60
61
66
70
75
78
V
Tabelle 23: Statistische Kenndaten der Pges-photo/Pges-ICP- 79
Konzentrationsquotienten
Tabelle 24: Meßdaten für den Vergleich Ngra-Betriebsmethode und TNb) 84
Tabelle 25: Ergebnisse des CSB/TOC-Vergleiches 91
Tabelle 26: Kleine CSB/TOC-Verhältnisse 97
Tabelle 27: Große CSB/TOC-Verhältnisse 99
Tabelle 28: CSB/TOC-Quotient bei Abwasser aus der Gichtgaswäsche 101
Tabelle 29: Ergebnisse des NMorg/TNb-Vergleiches 104
Tabelle 30: Anhänge der AbwV mit möglicherweise relevanter 109
Konzentration c(Norg)
Tabelle 31: Ergebnisse des Pges-photo/Pges-ICP-Vergleiches 111
Tabelle 32: Anhänge der AbwV mit abweichendem c(Pge,-photo)/c(Pge.-ICP)- 116
Verhältnis (x)
Tabelle 33: Vergleichsmethoden zur TOC-Bestimmung 120
Tabelle 34: Generelle Vergleichbarkeit - TOC-Bestimmung 121
Tabelle 35: TOC-Bestimmung (6-fach) mit synth. Abwasser 122
Tabelle 36: Vergleichsmethoden zur Stickstofibestimmung 123
Tabelle 37: Generelle Vergleichbarkeit - Nges-Bestimmung 125
Tabelle 38: Ng6S-Bestimmung (6-fach) mit synth. Abwasser 127
Tabelle 39: Ng6S-Bestimmung (6-fach) einer realen Abwasserprobe 128
Tabelle 40: Vergleichsmethoden zur Phosphorbestimmung 130
Tabelle 41: Generelle Vergleichbarkeit - Nges-Bestimmung 132
Tabelle 42: Pg^-Bestimmung (6-fach) mit synth. Abwasser 133
Tabelle 43: Vergleich eines TNb- und eines TOC-TNb-Analysators 134
Tabelle 44: Generelle Vergleichbarkeit - TNb-Analysatoren 135
Tabelle 45: Ergebnis der Einzelfallentscheidung 13 6
Tabelle 46: Anhänge der AbwV mit abweichendem c(CSB)/c(TOC) 141
Tabelle 47: Abschätzung möglicher Kosequenzen organisch gebundener 146
N-Verbindungen im Abwasser
Tabelle 48: Anhänge der AbwV mit abweichendem c(Pgö-photo)/c(Pge,-ICP)- 150
Verhältnis (x)
Tabelle 49: Investitionskosten 161
VI
Verzeichnis der Diagramme
Diagramm la: Konzentrationsverteilung CSB (Daten aus 96 - 97) 65
Diagrammlb: Konzentrationsverteilung TOC (Daten aus 96 - 97) 65
Diagramm lc: Konzentrationsverteilung N^^g (Daten aus 96 - 97) 65
Diagramm Id: Konzentrationsverteilung TNb (Daten aus 96 - 97) 65
Diagramm le: Konzentrationsverteilung Pges-photo (Daten aus 92 - 97) 65
Diagramm lf: Konzentrationsverteilung Pges-ICP (Daten aus 92 - 97) 65
Diagramm 2a: Konzentrationsverläufe CSB und TOC (Faktor 3,0) 67
Diagramm 2b: Konzentrationsverläufe CSB und TOC (Faktor 5,0) 69
Diagramm 2c: Konzentrationsverläufe CSB und TOC (Faktor 1,5) 69
Diagramm 3: Konzentrationsverläufe isL^ und TNb 71
Diagramm 4: Konzentrationsverläufe Pges-photo und Pge8-ICP 72
Diagramm 5a: CSB/TOC-Konzentrationsquotienten 73
Diagramm 5b: Häufigkeitssummen der kumulierten CSB/TOC-Quotienten 74
Diagramm 5c: Häufigkeitssummen der bereinigten CSB/TOC-Quotienten 75
Diagramm 6a: Nanorg/TNb-Konzentrationsquotienten Anh. 1 AbwV, GK1 76
Diagramm 6b: kummulierte Summenhäufigkeit NanOrg/TNb Anh. 1 AbwV, GK1 77
Diagramm 6c: Nanorg/TNb-Konzentrationsquotienten; Anh. 1, GK1; 77
Datensatz 10-Perz. x 90-Perz
Diagramm 6d: Kumulierte Häufigkeitsverteilung Nanorg/TNb Anh. 1 AbwV, GK1; 78
Datensatz 10-Perz. x 90-Perz
Diagramm 7: Spektrallinie 177,428 nm - synthetisches Abwasser 118
Diagramm 8: Spektrallinie 178,221 nm - synthetisches Abwasser 118
Diagramm 9: Spektrallinie 214,914 nm - synthetisches Abwasser 119
Diagramm 10: Spektrallinie-213,610 nm - synthetisches Abwasser ' 119
Diagramm 11: Spektrallinie 177,428 nm - Abwasser (Anhang 46 AbwV) 118
Diagramm 12: Spektrallinie 178,221 nm - Abwasser (Anhang 46 AbwV) 118
Diagramm 13: Spektrallinie 213,610 nm - Abwasser (Anhang 46 AbwV) 119
Diagramm 14: Spektrallinie 214,914 nm - Abwasser (Anhang 46 AbwV) 119
Diagramm 15: Korrelation TOC und Betriebsmethode TOC (Firma 1) 121
Diagramm 16: Korrelation TNb und Betriebsmethode Ngej (Firma 1) 124
VII
Diagramm 17: Korrelation TNb und Betriebsmethode Ng„ (Firma 2) 124
Diagramm 18: Korrelation TNb und Betriebsmethode N8 s (Firma 3) 125
Diagramm 19: Korrelation Pgcs-photo und Betriebsmethode Pges(Firma 1) 130
Diagramm 20: Korrelation P^-photo und Betriebsmethode Pg« (Firma 2) 131
Diagramm 21: Korrelation Pges-photo und Betriebsmethode Pga(Firma 3) 131
Diagramm 22: Korrelation TNb-und TOC-TNb-Analysator 135
Diagramm 23: Betriebskostenentwicklung der Verfahren zur Bestimmung von org. C 164
Diagramm 24: Betriebskostenentwicklung der Verfahren zur Stickstofibestimmung 165
Diagramm 25: Betriebskostenentwicklung der Verfahren zur Phosphorbestimmung 166
VIII
Abbildungsverzeichnis
Abbildung 1: Fragestellung in der Wassergefährdung 6
Abbildung 2: Durchführung der Verfahren 15
Abbildung 3: CSB/TOC-Verhältnis einiger Abwasserinhaltsstoffe 27
Abbildung 4: Kreislaufsystem Stickstoff im Wasser 29
Abbildung 5: Schematische Darstellung eines Fließanalysensystems 32
Abbildung 6: Schematische Darstellung eines kontinuierlichen 39
Durchflußanalysesystems
Abbildung 7: Ionenchromatographisches System 40
Abbildung 8: TOC-Küvettentest der Firma Dr.Bruno Lange GmbH Berlin 57
Abbildung 9: Fließschema der Gleichwertigkeitsprüfung 88 |
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