Struktur, Acidität und Alkanisomerisierung: Oberflächenspektroskopie und heterogene Katalyse an WO x /TiO 2 -Katalysatoren
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| Format: | Thesis Book |
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| Published: |
1999
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
2.
MESSMETHODEN,
GERAETE,
INFORMATIONSGEHALT
.
3
2.1.
RAMANSPEKTROSKOPIE
.
3
2.2.
IR-SPEKTROSKOPIE
.
4
2.3.
T
EMPERATURPROGRANUNIERTE
REDUKTION
(TPR)
.
6
2.4.
CO-PULSCHEMISORPTION
.
6
2.5.
BET-OBERFLAECHE
.
7
2.6.
UV-VIS-SPEKTROSKOPIE
IN
DIFFUSER
REFLEXION
(UV-VIS-DRS)
.
7
2.7.
ROENTGENBEUGUNG
.
8
2.8.
ESR-SPEKTROSKOPIE
.
8
2.9.
AKTIVITAETSMESSUNGEN
.
9
2.9.1.
2-BUTANOLZERSETZUNG
UND
METATHESE
.
9
2.9.2.
N-BUTAN
UND
N-PENTANISOMERISIERUNG
.
10
2.10.
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
.
10
2.11.
DIFFERENTIAL-THERMOANALYSE
(DTA),
THERMOGRAVIMETRIE
(TG)
UND
MASSENSPEKTROSKOPIE
.
11
3.
PRAEPARATION
DER
PROBEN
.
11
3.1.
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
.
11
3.2.
WOX/TIOJ-PROBEN
VERSCHIEDENER
WOLFRAMBELEGUNG
.
12
3.3.
EISEN
UND
MANGANPROMOTIERTE
PROBEN
.
13
3.4.
PLATINHALTIGE
PROBEN
.
13
3.5.
WOLFRAM-TITAN-EISEN-MANGAN
UND
PLATIN
MENGENVERHAELTNISSE
DER
PROBEN
.
13
4.
CHARAKTERISIERUNG
DES
TRAEGERS
(TIOJ)
.
15
4.1.
TIO
2
-MODIFIKATIONEN
UND
RUTILBILDUNG
.
15
4.2.
RAMANSPEKTROSKOPIE
.
15
4.3.
UV-VIS-SPEKTROSKOPIE
.
17
4.4.
DTA-TG-ANALYSE
.
18
4.5.
ROENTGENBEUGUNG
.
19
4.6.
ZUSAMMENHANG
VON
RAMAN
UND
ROENTGENREFLEXINTENSITAETEN,
PHASENANTEILBESTIMMUNG
.
20
4.7.
OBERFLAECHENBESTIMMUNG
NACH
DER
BET-METHODE
.
20
4.8.
KORRELATION
ALLER
ERGEBNISSE
.
21
5.
STRUKTUR
TITANOXIDGETRAGENER
WOLFRAMATKATALYSATOREN
(WOJ/TIOZ)
.
24
5.1.
ABSCHAETZUNG
DER
MONOLAGENKAPAZITAET
ANHAND
DER
OBERFLAECHE
.
24
5.2.
BET
-OBERFLAECHEN,
PORENSTRUKTUR
UND
KRISTALLITGROESSEN
.
24
5.3.
OBERFLAECHENWOLFRAMATPHASE,
RAMANUNTERSUCHUNGEN
.
28
5.3.1.
EINLEITUNG
.
28
5.3.2.
VARIATION
DES
WOLFIAMGEHALTS
BEI
T
C
=
650
C
.
29
5.3.3.
VARIATION
DER
KALZINIERUNGSTEMPERATUR
.
33
5.4.
UNTERSUCHUNG
DER
IN
SITU
KALZINIERUNG
.
35
5.4
1.
IN
SITU
RAINANSPEKTROSKOPIE
.
35
5.4.2
THERMOGRAVIMETRIE
UND
DIFFERENTIAL-THERMO-ANALYSE
.
37
5.5.
HYDROXYLGRUPPEN,
WOLFRAMATE
UND
SULFATGEHALTE,
IR-SPEKTROSKOPIE
.
40
5.6.
UNTERSUCHUNGEN
AN
I8
O-AUSGETAUSCHTEN
WO
X
/TIOJ-PROBEN
.
45
5.6.1.
RAMANSPEKTROSKOPIE
.
45
5.6.2
IR
SPEKTROSKOPIE
.
49
5
6.3.
EINIGE
BERECHNUNGEN
AUS
ISOTOPENDATEN
.
51
5.7.
DIFFUSE
REFLEXION
IM
ULTRAVIOLETTEN
UND
SICHTBAREN
SPEKTRALBEREICH
.
51
5.7.1.
ZUR
UV/VIS-THEORIE
DER
GLOBALEN
SYMMETRIE
.
51
5.7.2.
VERBESSERTE
EMPIRISCHE
KORRELATION
DER
BANDLUECKE
MIT
DER
ANZAHL
BENACHBARTER
WOLFRAMATOME
.
52
5.7.3
MODELL
DER
ECKEN
UND
KANTENVERKNUEPFUNG
VON
OKTAEDERN
.
52
4.7.4.
UNTERSCHIEDE
DURCH
ECKEN
UND
KANTENVERKNUEPFUNG,
DER
VERBINDENDE
FAKTOR.
55
5
7.5
KORRELATIONEN
VON
WO-BINDUNGSLAENGEN,
RAMANFREQUENZEN
UND
BANDUECKEN.
56
5.7.6.
ERGEBNISSE
FUER
DIE
WO3/TIO2-KATALYSATOREN
.
58
5.8.
ROENTGENABSORPTION
.
63
5.9.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
STRUKTURMODELLE
.
64
6.
REDOXEIGENSCHAFTEN
DER
WO
X
/TIOJ-KATAIYSATOREN
.
66
7.
ACIDITAET,
FHR-UNTERSUCHUNGEN
MIT
CO
ALS
SONDEMNOLEKUEL
.
69
7.1.
EINLEITUNG
.
69
7.2.
CO-ADSORPTION
AUF
TIQZ
UND
TIS
.
70
7.3.
EINFLUSS
DER
VARIATION
DES
WOLFIAMGEHALTS
AUF
LEWIS
UND
BRANSTED-ACIDITAET
.
74
7.4.
VERHALTEN
DER
W=O-SCHWINGUNG
.
79
7.5.
ACIDITAET
BEI
VARIATION
DER
KALZINIERUNGSTEMPERATUR
.
80
7.6.
ZUSAMMENFASSUNG
.
81
8.
ACIDITAET,
2-BUTANOLZERSETZUNG
ALS
TESTREAKTION
.
81
8.1.
ALLGEMEINES
.
81
8.2.
ERGEBNISSE
.
84
8.2.1.
AKTIVITAET
UND
ISOMERENVERTEILUNG
.
84
8.2.2
REAKTIONSGESCHWINDIGKEIT
.
86
9.
COI-ADSORPTION
AUF
DEN
WOLFRAMATKATALYSATOREIT
.
89
9.1.
EINLEITUNG
.
89
9.2.
COJAUFTIOJ
.
91
9.3.
AUSBILDUNG
VON
CARBONATEN
.
92
9.4.
WO
X
/TIO
2
-WECHSELWIRKUNG
MIT
CO
2
.
93
9.5.
VERGLEICH
DER
CO
-
UND
CCH-ADSORPTION,
VOR
UND
NACHTEILE
DES
CO
2
ALS
SONDE
FUER
SAURE
ZENTREN
.
98
9.6.
STRUKTURBERECHNUNGEN
DES
ADSORBIERTEN
CO
2
.
99
9.7.
AB
INITIO
UND
SEMIEMPIRISCHE
BERECHNUNGEN
.
102
10.
FTIR-UNTERSUCHUNGEN
MIT
DIVERSEN
SONDENMOLEKUELEN
FUER
SAURE
UND
BASISCHE
OBERFLAECHENZENTREN
.
111
10.1.
ACETONITRIL
(CD
3
CN)
.
111
10.2.
METHANOL
.
117
10.3.
DIAZOMETHAN
.
123
10.4.
TETRAHYDROFURAN
(THF)
.
127
10.5.
METHAN
.
131
10.6.
CHLOROFORM
(CDCI3)
.
140
10.7.
ADSORPTION
SCHWACH
WECHSELWIRKENDER,
ZWEIATOMIGER
MOLEKUELE
.
141
11.
WASSER
AUF
DEN
KATALYSATOREN
.
149
11.1.
UNTERSUCHUNG
DER
WASSERDESORPTION
VON
DEN
KALZINIERTEN
KATALYSATOREN
.
149
111.1
IR-SPEKTROSKOPIE
.
149
111.2.
DTA-TG-MASSENSPEKTROSKOPIE
.
153
11.2.
CO-WASSER-KOADSORPTION
.
159
11.3.
UEBERLEGUNGEN
ZUM
CHARAKTER
DER
CHEMISORBIERTEN
WASSERSPEZIES,
MODELLE
DER
DISSOZIATIVEN
WASSERADSORPTION
.
166
12.
REAKTIONEN
MIT
PROPEN
.
169
13.
N-PENTANISOMERISIERUNG
.
171
13.1
ISOMERISIERUNGS
UND
CRACKMECHANISMUS
.
171
13.2.
ERGEBNISSE
.
173
14.
EISEN
UND
MANGANPROMOTIERTE
KATALYSATOREN
.
183
14.1.
STRUKTUREN
VON
MN(II)W04
UND
FE(N)-FE(NI)-WOLFRAMATEN
.
183
14.2.
REFERENZSPEKTREN
DER
EISEN
UND
MANGANWOLFRAMATE
.
184
DTA-TG,
RAMANSPEKTROSKOPIE,
ROENTGENBEUGUNG,
ESR,
UV-VIS-SPEKTROSKOPIE
14.3
STRUKTUR
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
EISEN
UND
MANGANPROMOTIERTEN
KATALYSATOREN
.
191
BET,
XRD,
DTA-TG,
TPR,
RAMAN-,
ESR-,
UV-VIS-,
FTIR-SPEKTROSKOPIE
14.4.
KATALYSE
DER
2-BUTANOLDEHYDRATISIERUNG
UND
N-PENTANISOMERISIERUNG
.
210
14.5.
ZUSAMMENFASSUNG
.
211
15.
PLATINHALTIGE
WO
X
/TIO
2
-KATALYSATOREN
.213
15.1.
CHARAKTERISIERUNG
.
213
BET-OBERFLAECHEN,
DISPERSION,
THERMISCHE
UND
REDUKTIONSANALYSE,
UV/VIS-,
RAMAN-,
IR-SPEKTROSKOPIE,
2-BUTANOLZERSETZUNG
15.2.
N-BUTAN
UND
N-PENTANISOMERISIERUNG
.
223
15.2.1.
N
2
ALS
TRAEGERGAS
VARIATION
DER
REAKTIONSTEMPERATUR
UND
DES
PLATIN
UND
WOLFRAMGEHALTS
.
224
15.2.2
H
2
/
N
2
ALS
TRAGERGAS
VARIATION
DES
PLATIN
UND
WOLFRAMGEHALTS,
DES
GESAMTDRUCKS,
DER
REAKTIONSTEMPERATUR,
DES
H
2
-,
DES
ALKANPARTIALDRUCKS,
DES
GESAMTSTROMS.
227
15.3.
ZUSAMMENFASSUNG
.
243
16.
GESAMTZUSAMMENFASSUNG
.245
17.
LITERATURVERZEICHNIS
.
249 |
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