Untersuchungen zur Steigerung der wertstoffspezifischen Selektivität bei der Hochdruckextraktion von Arzneipflanzen:
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1999
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UNTERSUCHUNGEN ZUR STEIGERUNG DER WERTSTOFFSPEZIFISCHEN SELEKTIVITAET BEI
DER HOCHDRUCKEXTRAKTION VON ARZNEIPFLANZEN
DER TECHNISCHEN FAKULTAET DER UNIVERSITAET ERLANGEN-NUERNBERG
ZUR ERLANGUNG DES GRADES
DOKTOR - INGENIEUR
VORGELEGT VON
WERNER TRATZ
ERLANGEN 1999
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
2 GRUNDLAGEN 3
2.1 FESTSTOFFEXTRAKTION MIT UEBERKRITISCHEN FLUIDEN 3
2.2 KOHLENDIOXID ALS EXTRAKTIONSMITTEL 5
2.3 BETRIEBSPARAMETER BEI DER EXTRAKTION MIT UEBERKRITISCHEM CO 2 7
2.3.1 EXTRAKTIONSDRUCK UND -TEMPERATUR 7
2.3.2 EXTRAKTIONSZEIT 10
2.3.3 LOESEMITTELSTROM 12
2.3.4 ZERKLEINERUNGSGRAD 12
2.4 METHODEN ZUR ERHOEHUNG VON EXTRAKTAUSBEUTE UND SELEKTIVITAET 13
2.4.1 FRAKTIONIERUNG BEI DER UEBERKRITISCHEN CCVEXTRAKTION 14 2.4.1.1
SELEKTIVE EXTRAKTION 14
2.4.1.2 FRAKTIONIERENDE EXTRAKTABSCHEIDUNG 15
2.4.2 VERAENDERUNG DES FLUIDZUSTANDES DES LOESEMITTELS 19 2.4.3 EINSATZ
VON SCHLEPPMITTELN 20
2.4.3.1 TERNAERE PHASENGLEICHGEWICHTE 20
2.4.3.2 MOLEKULARE WECHSELWIRKUNGEN ZWISCHEN SCHLEPPMITTEL UND ELUENT 22
2.4.4 KOMBINATION DER HOCHDRUCKEXTRAKTION MIT EINER ADSORPTION 26
2.4.4.1 PHASENGLEICHGEWICHTE BEI DER ADSORPTION 27
2.4.4.2 AUSWAHL GEEIGNETER BETRIEBSBEDINGUNGEN FUER DIE ADSORPTIVE
EXTRAKTABSCHEIDUNG 29
2.4.4.3 MOLEKULARE WECHSELWIRKUNGEN BEI DER ADSORPTION 30 2.4.5
VORBEHANDLUNG DES EXTRAKTIONSGUTES 33
2.4.5.1 QUELLEN 33
2.4.5.2 DERIVATISIERUNG 34
3 AUSWAHL GEEIGNETER ARZNEIPFLANZEN 36
3.1 PESTWURZ 36
3.1.1 HERKUNFT UND BESCHREIBUNG DER PESTWURZ 36
3.1.2 CHEMIE DER INHALTSSTOFFE 38
3.1.2.1 WERTBESTIMMENDE VERBINDUNGEN 38
3.1.2.2 UNERWUENSCHTE VERBINDUNGEN 39
3.1.2.3 WEITERE INHALTSSTOFFE 40
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS
3.1.3 THERAPEUTISCHE WIRKUNG
3.2 KAVA-KAVA 3.2.1 HERKUNFT UND BESCHREIBUNG DES KAVA-KAVA-STRAUCHES
3.2.2 CHEMIE DER INHALTSSTOFFE 3.2.2.1 WERTBESTIMMENDE VERBINDUNGEN
3.2.2.2 UNERWUENSCHTE VERBINDUNGEN 3.2.2.3 WEITERE INHALTSSTOFFE 3.2.3
THERAPEUTISCHE VERWENDUNG
3.3 GINKGO 3.3.1 HERKUNFT UND BESCHREIBUNG DES GINKGOBAUMES 3.3.2 CHEMIE
DER INHALTSSTOFFE 3.3.2.1 WERTBESTIMMENDE VERBINDUNGEN
3.3.2.2 UNERWUENSCHTE VERBINDUNGEN 3.3.2.3 WEITERE INHALTSSTOFFE 3.3.3
THERAPEUTISCHE WIRKUNG
4 KONVENTIONELLE EXTRAKTIONSMETHODEN - STAND DER TECHNIK
4.1 PESTWURZ
4.1.1 EXTRAKTION MIT ORGANISCHEN LOESEMITTELN 4.1.2 EXTRAKTION MIT
UEBERKRITISCHEM CO2
4.2 KAVA-KAVA
4.2.1 ZUBEREITUNG DES KAVA-KAVA-TRANKES 4.2.2 EXTRAKTION MIT ORGANISCHEN
LOESEMITTELN 4.2.3 HERSTELLUNG EINES STANDARDISIERTEN SPEZIALEXTRAKTES
4.2.4 EXTRAKTION MIT UEBERKRITISCHEM CO 2
4.3 GINKGO
4.3.1 EXTRAKTION MIT ORGANISCHEN LOESEMITTELN 4.3.2 HERSTELLUNG EINES
STANDARDISIERTEN SPEZIALEXTRAKTES 4.3.3 EXTRAKTION MIT UEBERKRITISCHEM CO
2
5 ANALYTIK
5.1 ANALYTIK DER PESTWURZ-INHALTSSTOFFE
5.1.1 ANALYTIK DER PYRROLIZIDINALKALOIDE 5.1.2 ANALYTIK DER
SESQUITERPENESTER
5.2 ANALYTIK DER KAVA-KAVA-INHALTSSTOFFE
5.2.1 ANALYTIK DER KAVAPYRONE UND FLAVOKAVINE
40 41 42 42 43
44 45 45
46 46 46 47 48 49
49
51
51 51 51
52 52 53 53
55
55 55 55 57
59
59 59 61
61 61
INHALTSVERZEICHNIS
5.2.2 BESTIMMUNG DER EXTRAKTNEBENBESTANDTEILE 62
5.3 ANALYTIK DER GINKGO-INHALTSSTOFFE 62
6 VERSUCHSANLAGEN UND -DURCHFUEHRUNG 65
6.1 BESCHREIBUNG DER HOCHDRUCKEXTRAKTIONSANLAGE IM LABORMASSSTAB 65
6.2 BESCHREIBUNG DER HOCHDRUCKEXTRAKTIONSANLAGE IM TECHNIKUMSMASSSTAB 67
6.3 DARSTELLUNG DES LOESEMITTELKREISLAUFS IM TS-ZUSTANDSDIAGRAMM 70
6.4 DURCHFUEHRUNG DER VERSUCHE ZUR EXTRAKTION MIT REINEM CO 2 72
6.5 DURCHFUEHRUNG DER VERSUCHE ZUR EXTRAKTION MIT CO 2 UND MODIFIERN 73
6.6 DURCHFUEHRUNG DER VERSUCHE ZUR EXTRAKTIONS-ADSORPTIONS-KOPPLUNG 73 I
6.7 EINGESETZTE EXTRAKTIONSGUETER 74
7 ERMITTLUNG GEEIGNETER BETRIEBSPARAMETER BEI DER HOCHDRUCKEXTRAKTION
MIT UEBERKRITISCHEM CO 2 76
7.1 PESTWURZ-RHIZOME 76
7.1.1 EINFLUSS AUF DIE EXTRAKTAUSBEUTE 77
7.1.2 EINFLUSS AUF DIE EXTRAKTQUALITAET 79
7.2 KAVA-KAVA-RHIZOME 81
7.2.1 EINFLUSS AUF DIE EXTRAKTAUSBEUTE 82
7.2.2 EINFLUSS AUF DIE EXTRAKTQUALITAET 84
7.3 GINKGOBLAETTER 86
7.3.1 EINFLUSS AUF DIE EXTRAKTAUSBEUTE 87
7.3.2 EINFLUSS AUF DIE EXTRAKTQUALITAET 89
7.4 ZUSAMMENFASSENDE WERTUNG DER ERGEBNISSE 92
8 UNTERSUCHUNGEN ZUR STEIGERUNG DER WERTSTOFFSPEZIFISCHEN SELEKTIVITAET
96
8.1 PESTWURZ-RHIZOME 96
8.1.1 EXTRAKTION MIT FLUESSIGEM CO 2 96
8.1.2 VORBEHANDLUNG DES EXTRAKTIONSGUTS 98
8.1.2.1 VERAENDERUNG DES WASSERGEHALTES 98
* 8.1.2.2 ANSAEUERN DES EXTRAKTIONSGUTS 99
8.1.3 EXTRAKTIONS-ADSORPTIONS-KOPPLUNG 100
8.1.3.1 VERWENDETE ADSORBENTIEN 101
IMAGE 4
IV INHALTSVERZEICHNIS
8.1.3.2 VERSUCHE ZUR AUSWAHL EINES GEEIGNETEN ADSORBENS 101 8.1.3.3
EINSATZ VON LEWATIT SC 104 ALS ADSORBENS 102
8.1.4 ZUSAMMENFASSENDE WERTUNG DER ERGEBNISSE 103
8.2 KAVA-KAVA-RHIZOME 104
8.2.1 EXTRAKTION MIT FLUESSIGEM CO 2 104
8.2.2 EXTRAKTIONS-ADSORPTIONS-KOPPLUNG 105
8.2.2.1 VERWENDETE ADSORBENTIEN 105
8.2.2.2 VERSUCHE ZUR AUSWAHL EINES GEEIGNETEN ADSORBENS 106 8.2.2.3
EINSATZ VON Y-ALUMINIUMOXID ALS ADSORBENS 108 8.2.3 ZUSAMMENFASSENDE
WERTUNG DER ERGEBNISSE 113
8.3 GINKGOBLAETTER 113
8.3.1 EXTRAKTION MIT CO2-MODIFIER-MISCHUNGEN 113
8.3.1.1 VERWENDETE MODIFIER 113
8.3.1.2 FESTLEGUNG DER EXTRAKTIONSPARAMETER 114
8.3.1.3 VERSUCHE ZUR AUSWAHL GEEIGNETER MODIFIER 115
8.3.1.4 EINSATZ VON ACETON ALS MODIFIER 119
8.3.1.5 EINSATZ VON ISOPROPANOL ALS MODIFIER 121
8.3.2 ZUSAMMENFASSENDE WERTUNG DER ERGEBNISSE 123
9 ZUSAMMENFASSUNG 124
10 LITERATUR 128
11 SYMBOLVERZEICHNIS 138
12 ANHANG 140
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