Entwicklung von atomspektrometrischen Verfahren zur direkten spurenanalytischen Charakterisierung von Tantalmetall-Pulvern:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1998
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| Beschreibung: | IV, 155 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
1.1 EIGENSCHAFTEN, HERSTELLUNG UND VERWENDUNG VON TANTAL. 1
1.2 ATOM- UND MASSENSPEKTROMETRISCHE BESTIMMUNGSVERFAHREN. 7
1.2.1 ELEKTROTHERMISCHE ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE. 7
1.2.2 EINTRAG FESTER PROBEN IN DER ELEKTROTHERMISCHEN
ATOMABSORPTIONS-SPEKTROMETRIE . 12
1.2.2.1 PROBENEINTRAG ALS SUSPENSION. 12
1.2.2.2 PROBENEINTRAG ALS FESTSTOFF. 13
1.2.3 ATOMEMISSIONS-SPEKTROMETRIE MIT
INDUKTIV GEKOPPELTEM PLASMA. 15
1.2.4 MASSENPEKTROMETRIE MIT INDUKTIV GEKOPPELTEM PLASMA. 17
1.2.5 EINTRAG FESTER PROBEN BEI ICP-BESTIMMUNGSVERFAHREN. 18
1.3 STAND DER ANALYTIK VON TANTAL. 21
1.4 AUFGABENSTELLUNG DIESER DISSERTATION. 24
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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2 EXPERIMENTELLER TEIL 27
2.1 PROBEN, CHEMIKALIEN, INSTRUMENTIERUNG. 27
2.1.1 BESCHREIBUNG DER PROBEN. 27
2.1.2 CHEMIKALIEN, GASE UND LABORMATERIALIEN. 29
2.1.3 VERWENDETE GERAETE. 30
2.2 BESTIMMUNG VON SPURENVERUNREINIGUNGEN IN
TANTAL MITTELS FESTSTOFF-ETAAS. 33
2.2.1 VERHALTEN DER TANTALMATRIX. 33
2.2.2 BESTIMMUNGEN MIT DEM GRUEN SML-SPEKTROMETERS. 34
2.2.2.1 BESCHREIBUNG DES SYSTEMS. 34
2.2.2.2 WEITERENTWICKLUNG DER INSTRUMENTIERUNG. 37
2.2.2.3 OPTIMIERUNG DER METHODE ZUR BESTIMMUNG VON
SPURENVERUNREINIGUNGEN IN TANTAL. 40
2.2.2.4 BESTIMMUNGSVERFAHREN FUER SPURENVERUNREINIGUNGEN IN TANTAL
MIT DEM GRUEN-FESTSTOFF-SPEKTROMETER . 48
2.2.2.5 VERBESSERUNG DES ATOMISIERUNGSVERHALTENS VON
ANALYTEN BEIM GRUEN-ETAAS-SYSTEM. 51
2.2.3 BESTIMMUNGEN MIT DEM AAS 5 EA-SPEKTROMETER. 69
2.2.3.1 BESCHREIBUNG DES AAS 5 EA-SPEKTROMETERS. 69
2.2.3.2 ENTWICKLUNG EINES OPTIMIERTEN PROBENSCHIFFCHENS . 70
2.2.3.3 HANDHABUNG DES PROBENSCHIFFCHENS. 73
2.2.3.4 OPTIMIERUNG DER METHODE ZUR BESTIMMUNG VON
SPURENVERUNREINIGUNGEN IN TANTAL. 75
2.2.3.5 BESTIMMUNGSVERFAHREN FUER SPURENVERUNREINIGUNGEN IN TANTAL
MIT DEM FESTSTOFF-AAS 5 EA-SPEKTROMETER . 80
II
2.3 METHODE ZUR CHARAKTERISIERUNG VON TANTALPULVERN DURCH
ATOMEMISSIONS-SPEKTRO-
METRIE MIT ELEKTROTHERMISCHER VERDAMPFUNG (ETV-ICP-AES). 83
2.3.1 ETV-APPARATUR ZUR ELEKTROTHERMISCHEN VERDAMPFUNG
UND ENTWICKLUNG DER AUSWERTUNGSSOFTWARE. 83
2.3.2 KORREKTUR SPEKTRALER INTERFERENZEN AUFGRUND DER TANTAL-EMISSION
. 86
2.3.3 OPTIMIERUNG DES TEMPERATURPROGRAMMS ZUR BESTIMMUNG VON SPUREN
VERUNREINIGUNGEN IN TANTAL MITTELS ETV-ICP-AES. 92
2.3.4 DURCHFUEHRUNG DER BESTIMMUNGEN VON
SPURENVERUNREINIGUNGEN IN TANTAL MITTELS ETV-ICP-AES. 94
2.4 BESCHREIBUNG DER LOESUNGSVERFAHREN ZUR
CHARAKTERISIERUNG VON TANTAL . 97
2.4.1 AUFSCHLUSS VON TANTAL. 97
2.4.2 BESTIMMUNG VON SPURENVERUNREINIGUNGEN IN
TANTAL MITTELS ETAAS NACH AUFSCHLUSS. 98
2.4.2.1 VERHALTEN DER PROBENLOESUNG UND EINFLUSS DER TANTALCARBID-
BESCHICHTUNG DER GRAPHITROHRE . 98
2.4.2.2 INTERFERENZEN DURCH DIE AUFSCHLUSSLOESUNG UND
WAHL DER KALIBRATIONSMETHODE . 107
2.4.2.3 DURCHFUEHRUNG DER ETAAS-MESSUNGEN NACH AUFSCHLUSS . 110
2.5 BESTIMMUNGEN MITTELS ICP-LOESUNGSVERFAHREN. 111
2.5.1 ABTRENNUNG DER MATRIX AN ANIONENTAUSCHER. 111
2.5.2 BESTIMMUNG VON SPUREN VERUNREINIGUNGEN IN TANTALMETALL-PULVERN
MIT
TELS ICP-AES NACH AUFSCHLUSS UND ANALYT-MATRIX-TRENNUNG.112
2.5.3 BESTIMMUNGEN IN TANTALAUFSCHLUESSEN MITTELS ICP-MS
NACH ANALYT-SPUREN-TRENNUNG. 115
III
3 ERGEBNISSE
116
3.1 BESTIMMUNG VON SPURENVERUNREINIGUNGEN
IN TANTAL MITTELS FESTSTOFF-ETA AS. 116
3.1.1 ANALYSENRESULTATE. 116
3.1.2 NACHWEISGRENZEN. 119
3.2 SPURENANALYTISCHE CHARAKTERISIERUNG VON
TANTAL-PULVER MITTELS ETV-ICP-AES. 121
3.2.1 ANALYSENRESULTATE. 121
3.2.2 NACHWEISGRENZEN. 125
4 ZUSAMMENFASSUNG 127
A ATOMEMISSIONSPEKTRUM VON TANTAL 131
B PROFILE IN DER ICP-ATOMEMISSION VON LOESUNGEN 133
DANKSAGUNG 155
LEBENSLAUF 157
IV |
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