Beiträge zur Stabilitätsanalytik von Beta-Carotin und Vitamin E aus der vietnamesischen Frucht Momordica Cochinchinensis Spreng:
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BEITRAEGE ZUR STABILITAETSANALYTIK VON
SS-CAROTIN UND VITAMIN E AUS DER VIETNAMESISCHEN FRUCHT
MOMORDICA COCHINCHINENSIS SPRENG
DISSERTATION
ZUR ERLANGUNG DES
NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES DER
BAYERISCHEN JULIUS-MAXIMILANS-UNIVERSITAET WUERZBURG
VORGELEGT VON
LE KIM HUONG
AUS
HANOI - VIETNAM
WUERZBURG 1998
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
2 AUFGABENSTELLUNG 3
3 WAHL DER METHODE 4
4 ALLGEMEINER TEIL 5
4.1 BESCHREIBUNG DER FRUCHT UND IHRE ANWENDUNGSMOEGLICHKEITEN ALS
LEBENSMITTEL UND IN DER MEDIZIN 5
4.2 BISHERIGE UNTERSUCHUNGEN UEBER DIE TROPISCHE FRUCHT MOMORDICA
COCHINCHINENSIS SPRENG 5
4. 3 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 7
4.3.1 DIE HOCHDRUCK-FLUESSIGKEITS-CHROMATOGRAPHIE (HPLC) 7
4.3.2 CHROMATOGRAPHISCHE PARAMETER 7
4.4 MELIPLATZ 12
4. 5 STATISTISCHE BEWERTUNG DER METHODE 13
4. 6 VALIDIERUNG IN DER HPLC 14
4. 7 VALIDIERUNG DER KALIBRIERUNG 15
5 IDENTIFIZIERUNG VON BETACAROTIN 17
5.1 VORBEMERKUNGEN ZU PROVITAMIN A 17
5.1.1 VORKOMMEN 17
5.1.2 STABILITAET UND OXIDATIVER ABBAU VON CAROTINOIDEN 18
5.1.3 AUFBEWAHRUNG 20
5.1.4 IDENTIFIZIERUNG 20
5.1.5 GEHALTSBESTIMMUNG 20
5.1.6 STEREOCHEMIE 20
5.2 .SPEKTROSKOPISCHE VERFAHREN 22
5.2.1 UV-VIS-ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE 22
5.2.2 MASSENSPEKTROSKOPIE 23
5.2.3 INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 23
5.2.4 NMR-SPEKTROSKOPIE 24
5.2.4.1 1H-NMR-SPEKTRUM 24
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS
5.2.4.2 13C-NMR-SPEKTRUM 24
5.3 SYNTHESE 25
5.4 PHYSIOLOGISCHE WIRKUNGEN DER CAROTINE BZW. CAROTINOIDE 26
5.5 TOXIKOLOGIE 26
5.6 BISHERIGE UNTERSUCHUNGEN VON CAROTINOIDEN MITTELS HPLC 26
5.7 MOEGLICHKEIT DER TRENNUNG VON HYDROPHOBEN CAROTINOIDEN DURCH
ISOKRATISCHE ODER GRADIENTEN-ARBEITSWEISE 31
5.8 METHODENENTWICKLUNG UND VERSUCHE ZUR AUFKLAERUNG DER
ZERSETZUNGSPRODUKTE 33
5.8.1 OPTIMIERUNG DER WASSERFREIEN MOBILEN PHASE UND ANDEREN
CHROMATOGRAPHISCHEN BEDINGUNGEN 36
5.8.2 DIECW,, 38
5.8.3 WASSERHALTIGE MOBILE PHASE 40
5.8.4 AUSWAHL DER STATIONAEREN PHASE 41
5.9 UEBERPRUEFUNG DES EINFLUSSES DES LOESEMITTELS. CHROMATOGRAPHISCHE
ARTEFAKTE UND PEAKVERZERRUNG. WECHSELWIRKUNG ZWISCHEN LOESEMITTEL
UND MOBILER PHASE 41
5.10 UNTERSUCHUNG DER SS-CAROTIN-REFERENZSUBSTANZ 45
5.10.1 UNTERSUCHUNG DER SPONTANEN ISOMERISIERUNG DES SS-CAROTINS 45
5.10.2 REINHEITSPRUEFUNG DER SS-CAROTIN-REFERENZSUBSTANZ 46
5.11 UNTERSUCHUNG DES VERSCHLEPPUNGSEFFEKTES 47
5.12 AUSWAHL DER WELLENLAENGE 49
5.13 UEBERPRUEFUNG DER TEMPERATUREINFLUESSE 50
5.14 PRUEFUNG AUF LINEARITAET 53
5.15 DIE PROBENVORBEREITUNG 55
5.15.1 VORBEMERKUNGEN ZU FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTIONSMITTELN DES
SS-CAROTINS
AUS DER FRUCHT MOMORDICA COCHINCHINENSIS SPRENG 55
5.15.2 PRAKTISCHE DURCHFUEHRUNG 56
5.15.2.1 VORBEMERKUNGEN ZUR EXTRAKTIONSMETHODE 56
5.15.2.2 ARBEITSVORSCHRIFT FUER DIE SS-CAROTINBESTIMMUNG 56
5.15.2.3 ERMITTLUNG DER WIEDERFLNDUNGSQUOTE 57
5.15.3 ANALYSE DES SS-CAROTINS AUS DEM FRUCHTOEL 58
5.15.4 DIE FESTPHASENEXTRAKTION (SPE) 58
5.15.4.1 DURCHFUEHRUNG DES PROBEN-CLEANUP 60
5.15.4.2 PRAKTISCHE DURCHFUEHRUNG 61
5.15.4.2.1 PROBENVORBEREITUNG 61
5.15.4.2.2 ISOLIERUNG DES SS-CAROTINS DURCH FESTPHASENEXTRAKTION 61
INHALTSVERZEICHNIS
5.15.4.3 PRUEFUNG AUF REPRODUZIERBARKEIT 63
5.15.4.4 ERMITTLUNG DER WIEDERFINDUNGSQUOTE 64
5.16 ZUSAMMENFASSUNG 65
5.17 STABILITAETSUNTERSUCHUNG DES SS-CAROTINS 67
5.17.1 HALTBARKEIT DES SS-CAROTINS AUS DER FRUCHT BEI RAUMTEMPERATUR
UNTER
LICHTAUSSCHLUSS UND IN ABHAENGIGKEIT VON DER ZEIT 67
5.17.2 UNTERSUCHUNGEN DER THERMISCHEN STABILITAET DES SS-CAROTINS 69
5.17.2.1 STABILITAETSUNTERSUCHUNG DES SS-CAROTINS AUS DER FRUCHT DURCH
LICHTKATALYSIERTE OXIDATION BEI EINER TEMPERATUR VON 100 C IN
ABHAENGIGKEIT VON DER ZEIT 69
5.17.2.2 STABILITAETSUNTERSUCHUNG DES SS-CAROTINS AUS DEM FRUCHTOEL BEI
EINER
AUFBEWAHRUNGSTEMPERATUR VON 71 C 71
5.17.2.3 STABILITAETSUNTERSUCHUNG DES SS-CAROTINS AUS DEM FRUCHTOEL BEI
EINER
TEMPERATUR VON 100 C IN ABHAENGIGKEIT VON DER ZEIT 72
5.17.3 PHOTOCHEMISCHE UNTERSUCHUNGEN DER STABILITAET DES SS-CAROTINS 76
5.17.3.1 PHOTOCHEMISCHE UNTERSUCHUNG DER STABILITAET DES SS-CAROTINS DURCH
BELICHTUNG MIT NORMAL-LICHT 76
5.17.3.2 PHOTOCHEMISCHE UNTERSUCHUNG DER STABILITAET DES SS-CAROTINS DURCH
BESTRAHLUNG MIT FLUORESZENZ-LICHT 77
5.17.4 FARBAENDERUNG BZW. FARBINTENSITAET WAEHREND WAERMEBEHANDLUNG UND
BELICHTUNG 79
5.17.5 LANGZEIT-STABILITAETSUNTERSUCHUNG 80
5.17.5.1 PROBEN IN LICHTUNDURCHLAESSIGEN BEHAELTERN (IN BRAUNEM GLAS) 80
5.17.5.2 PROBEN IN LICHTDURCHLAESSIGEN BEHAELTERN (IN WEISSEM GLAS) 82
5.17.5.3 KONTROLLVERSUCH 83
5.17.5.4 AENDERUNG DER FARBINTENSITAET UND DES GERUCHS DES FRUCHTOELS DER
MOMORDICA COCHINCHINENSIS SPRENG WAEHREND DER LANGZEIT-LAGERUNG.... 84
5.17.5.5 GEHALTAENDERUNG AN SS-CAROTIN IN ABHAENGIGKEIT VOM REIFESTADIUM 86
5.18 ZUSAMMENFASSUNG 89
6 IDENTIFIZIERUNG VON VITAMIN E (A-TOCOPHEROL).. 89
6.1 VORBEMERKUNGEN ZU DEN E-VITAMINEN 89
6.1.1 VORKOMMEN 89
6.1.1.1 VITAMIN E IN DER PFLANZE 90
6.1.1.2 VITAMIN E IN FRUECHTEN UND GEMUESE . 90
6.1.1.3 VITAMIN E IN PFLANZENOELEN 90
6-1.2 REINHEITSPRUEFUNG 90
IMAGE 4
INHALTSVERZEICHNIS
6.1.3
6.2
6.3
6.3.1
6.3.2 6.3.3 6.3.3.1 6.3.3.2 6.3.4 6.4 6.5 6.6
6.7
6.8 6.9
6.10
6.11 6.12
6.13
6.14
6.14.1 6.14.2
6-15 6.16 6.16.1
6.16.1.1
6.16.1.2
6.16.1.3
6.16.1.4
6.16.2 6.16.2.1 6.16.2.2
6.16.2.3 6.16.2.4 6.16.2.5
ISOLIERUNG AUS NATURSUBSTRATEN, REINIGUNG 90
PHYSIKALISCHE EIGENSCHAFTEN 91
SPEKTROSKOPISCHE VERFAHREN 92
UV-VIS-ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE 92
INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 92
NMR-SPEKTROSKOPIE 93
IH-NMR-SPEKTRUM 93
»C-NMR-SPEKTRUM 93
MASSENSPEKTROSKOPIE 94
STABILITAET 94
AUFBEWAHRUNG 95
SYNTHESE 96
RELATIVE ANTIOXIDANS-AKTIVITAETEN 96
TOXISCHE WIRKUNGEN 97
BISHERIGE UNTERSUCHUNGEN UEBER VITAMIN E AUS LEBENSMITTELN 97
METHODENENTWICKLUNG 101
AUSWAHL DER STATIONAEREN PHASE 103
UEBERPRUEFUNG DES VERSCHLEPPUNGSEFFEKTES 103
UEBERPRUEFUNG DER WELLENLAENGE 105
UEBERPRUEFEN DES EINFLUSSES DES LOESEMITTELS UND DER STABILITAET DES
A-TOCOPHEROLS GEGENUEBER ALKALISCHEN EXTRAKTIONSMITTELN 106
UEBERPRUEFEN DES LOESEMITTELS 106
UEBERPRUEFEN DER STABILITAET DES A-TOCOPHEROLS GEGEN ALKALISCHE
EXTRAKTIONSMITTELN 1 07
PRUEFUNG AUF LINEARITAET 1 09
PROBENVORBEREITUNG M
VORBEMERKUNGEN ZU DEN EXTRAKTIONSMETHODEN M
DIE FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION 1 11
EXTRAKTION MIT PEROXIDFREIEM DIETHYLETHER M
WIEDERFINDUNGSQUOTE 1 12
EXTRAKTION MIT N-HEXAN 1 12
DIE FESTPHASENEXTRAKTION VON VITAMIN E 113
PROBENVORBEREITUNG 1 13
AUSWAHL DER STATIONAEREN PHASE 1 ^4
ISOLIERUNG DES A-TOCOPHEROLS DURCH FESTPHASENEXTRAKTION H4-
OPTIMIERUNG DES ELUTIONSMITTELS . 1 16
PRUEFUNG AUF REPRODUZIERBARKEIT 1 17
INHALTSVERZEICHNIS
6.16.2.6
6.16.2.7
6.17 6.18
6.18.1
6.18.1.1
6.18.1.2
6.18.1.3
6.18.2
6.18.3
6.18.4 6.18.5
8
9
10
ERMITTLUNG DER WIEDERFINDUNGSQUOTE 118
VERGLEICH DER CHROMATOGRAMME VON FESTPHASENEXTRAKTION MIT DER
FLUESSIG-FLUESSIG-EXTRAKTION 119
ZUSAMMENFASSUNG 120
STABILITAETSUNTERSUCHUNG DES A-TOCOPHEROLS 121
UNTERSUCHUNG DER STABILITAET IN VERSCHIEDENEN ETHYLESTERN 121
UNTERSUCHUNG DER STABILITAET IN EINEM POLYUNGESAETTIGTEN ETHYLESTER
(ETHYLLINOLEAT) 121
UNTERSUCHUNG DER STABILITAET IN EINEM UNGESAETTIGTEN ETHYLESTER
(ETHYLOLEAT) 122
UNTERSUCHUNG DER STABILITAET IN EINEM GESAETTIGTEN ETHYLESTER
(ETHYLLAURAT) 123
STABILITAETSUNTERSUCHUNG DES A-TOCOPHEROLS IM OEL DER FRUCHT MOMORDICA
COCHINCHINENSIS SPENG BEI EINER TEMPERATUR VON 100 C IN
ABHAENGIGKEIT VON DER ZEIT 125
STABILITAETSUNTERSUCHUNGEN DES A-TOCOPHEROLS AUS VERSCHIEDENEN
PFLANZENOELEN BEI EINER TEMPERATUR VON 100 C IN ABHAENGIGKEIT VON DER
ZEIT 126
LANGZEIT-STABILITAETSUNTERSUCHUNG 1 28
ZUSAMMENFASSUNG 130
ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 131
SYMBOLE UND ABKUERZUNGEN 133
EXPERIMENTELLES 135
LITERATURVERZEICHNIS 139
LEBENSLAUF I 57
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| spelling | Le, Kim-Huong 1961- Verfasser (DE-588)121067548 aut Beiträge zur Stabilitätsanalytik von Beta-Carotin und Vitamin E aus der vietnamesischen Frucht Momordica Cochinchinensis Spreng von Le Kim Huong 1998 VI, 157 S. graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Würzburg, Univ., Diss., 1999 Provitamin A (DE-588)4233586-3 gnd rswk-swf Frucht (DE-588)4130857-8 gnd rswk-swf Stabilität (DE-588)4056693-6 gnd rswk-swf Momordica cochinchinensis (DE-588)4551490-2 gnd rswk-swf Vitamin E (DE-588)4188447-4 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Momordica cochinchinensis (DE-588)4551490-2 s Frucht (DE-588)4130857-8 s Provitamin A (DE-588)4233586-3 s Stabilität (DE-588)4056693-6 s DE-604 Vitamin E (DE-588)4188447-4 s GBV Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=008527462&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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