Funktionalisierung von hochverzweigten Polyestern für den Einsatz als Beschichtungs- und Blendmaterial:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
München
Utz, Wiss.
1998
|
| Schriftenreihe: | Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: München, Techn. Univ., Diss., 1998 |
| Beschreibung: | 172 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
VERZWEIGTE
POLYMERTOPOLOGIEN
1
1.1
DENDRIMERE
.
'.
.
1
1.2
H
OCHVERZWEIGTE
P
OLYMERE
.
3
1.3
VERZWEIGTE
POLYMERE
DURCH
,SELF
CONDENSTNG
VINYL
POLYMERTZATION
"
.
5
1.4
K
AMM
-
UND
P
FROPFCOPOLYMERE
.
6
1.5
YY
A
RBORESCENT
"
P
OLYMERE
.
6
1.6
STERNPOLYMERE
.
7
2
ZIELSTELLUNG
.
O
3
HOCHVERZWEIGTE
POLYESTER
-
SYNTHESE,
CHARAKTERISIERUNG
UND
THEORETISCHE
ASPEKTE
11
3.1
SYNTHESE
DER
HOCHVERZWEIGTEN
POLYESTER
.
11
3.1.1
AROMATISCHE
HOCHVERZWEIGTE
POLYESTER
.
77
3.1.2
ALIPHATISCH-AROMATISCHE
HOCHVERZWEIGTE
POLYESTER
.
12
3.1.3
ALIPHATISCHE
HOCHVERZWEIGTE
POLYESTER
.
13
3.1.4
HOCHVERZWEIGTE
POLYFIMINOESTER)
.
14
3.1.5
COPOLYKONDENSATIONEN
.
15
3.2
M
OLMASSENBESTIMMUNG
.
19
3.2.1
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.
19
3.2.2
STATISCHE
LICHTSTREUUNG
.
20
3.2.3
ENDGRUPPENANALYSE
MIT
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
20
3.2.4
DAMPFDRUCKOSMOMETRIE
.
21
3.2.5
ERGEBNISSE
DER
MOLMASSENBESTIMMUNG
.
22
3.3
S
TRUKTURANALYSE
:
VERZWEIGUNGSORAD
UND
N
ACHBARGRUPPENEFFEKTE
.
25
3.3.1
DEFINITION
DES
VERZWEIGUNGSGRADS
.
25
3.3.2
BESTIMMUNG
DES
VERZWEIGUNGSGRADS
_
27
3.3.3
STEUERUNG
DES
VERZWEIGUNGSGRADS
.
29
3.3.4
NACHBARGRUPPENEFFEKTE
_
30
3.4
A
USSAGEN
O
BER
DIE
S
EGMENTBEWEGUCHKETT
DURCH
M
ESSUNG
VON
T
1
C
-R
ELAXATK
NSZEITEN
UND
NOE-FAKTOREN
IM
NMR
.
36
3.5
DSC
UND
THERMOGRAVIMETRISCHE
A
NALYSE
.
38
3.5.7
GLASTIBERGANGSTEMPERATUREN
.
38
3.5.2
ZERSETZUNGSTEMPERATUREN.
.
40
3.6
D
YNAMISCH
-
MECHANISCHE
S
PEKTROSKOPIE
.
.41
3.7
D
ICHTEMESSUNGEN
.
43
3.8
H
YDRODYNAMISCHE
R
ADIEN
,
S
EDIMENTATIONS
-
UND
DIFFUSIONSKOEFPIZIENT
.
43
3.9
W
ASSERAUFNAHME
UND
B
ASENSTABILTTAT
.
44
4
MODIFIZIERUNG
VON
HOCHVERZWEIGTEN
POLYESTERN
MIT
ALKYLKETTEN
_
47
4.1
B
EEINFLUSSUNG
DER
G
LASUEBERGANGSTEMPERATUR
DURCH
V
ARIATION
DES
P
OLYMERROCKGRATS
UND
DER
E
NDGRUPPEN
.
47
4.2
V
ARIATION
DER
G
LASOBERGANGSTEMPERATUR
DES
HOCHVERZWEIGTEN
P
OLYESTERS
PI
DURCH
A
LKYLKETTENMODIFIZIERUNG
.
47
4.2.7
MODIFIZIERUNG
DER
HOCHVERZWEIGTEN
POLYESTER
MIT
ALKYLKETTEN
.48
4.2.2
EINFLUSS
DER
KETTENLAENGE
DER
FETTSAEURE
AUF
DIE
GLASTIBERGANGSTEMPERATUR
BEI
PI
.
49
4.2.3
EINFLUSS
DES
MODIFIZIERUNGSGRADS
ATTFDIE
GLASUEBERGANGSTEMPERATUR
BEI
PI
.50
4.3
F
&
MBRDUNGSEIGENSCHAFTEN
.
52
4.4
INHAERENTE
VISKOSITAETEN
VON
PI
IN
ABHAENGIGKEIT
VOM
MODIFIZIERUNGSGRAD
.
53
4.5
ZUSAMMENFASSUNG
DER
MODIFIZIERUNGSEXPERIMENTE
.
54
5
EINSATZ
VON
HOCHVERZWEIGTEN
POLYESTERN
ALS
BESCHICHTUNGSMATERIAL
_
57
5.1
T
HEORETISCHE
B
ETRACHTUNGEN
ZUR
N
ETZWERKBILDUNG
.
57
5.1.1
VON
DER
VERZWEIGUNG
ZUR
VERNETZUNG
.
57
5.2
BESCHREIBUNG
DES
GELFUNKTS
.
57
5.3
M
ARKTENTWICKLUNGEN
UND
E
INSATZGEBIETE
VERSCHIEDENER
L
ACKSYSTEME
.
59
5.3.1
HIGH
SOLIDE
COATINGS
.
61
5.3.2
PULVERLACKE
.
61
5.3.3
DURCH
STRAHLUNG
VERNETZBARE
LACKE
.
62
5.3.4
THERMISCHE
VERNETZUNG
.
65
5.4
NETZWERKBILDUNG
DURCH
MODIFIZIERTE
HOCHVERZWEIGTE
POLYESTER
.
65
5.5
SYNTHESE
DER
HOCHFUNKTIONALISIERTEN
VERNETZER
.
66
5.5.1
VINYLETHERMODJFLZIERUNG
.
66
5.5.2
OXETANMODFFIZIERUNG
.
I
.
70
5.5.3
GLASUEBERGANGSTEMPERATUREN
DER
MODIFIZIERTEN
HOCHVERZWEIGTEN
POLYESTER
.
73
5.5.4
UV-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
MODIFIZIERUNGSPRODUKTE
.
73
5.6
V
ERNETZUNGSEXPERIMENTE
.
74
5.6.1
PROBENVORBEREITUNG.
.
74
5.6.2
VINYLETHER-MODIFIZIENE
HOCHVERZWEIGTE
POLYMERE
ALS
COATINGMATERIAL
.
77
5.6.3
OXETAN-MODIFIZIERTE
HOCHVERZWEIGTE
POLYMERE
ALS
COATINGMATERIAL
.
79
5.6.4
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
NETZWERKBILDUNG
UND
ZUR
ZAEHIGKEIT
DER
SCHICHTEN
.
80
5.6.5
KINETISCHE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
HAERTUNG
DER
LACKE.
_
80
5.6.6
VERGLEICH
DER
UNTERSCHIEDLICHEN
LACLTFORMULIERUNGEN
.
83
5.7
Z
USAMMENFASSUNG
.
84
6
HOCHVERZWEIGTE
POLYESTER
IN
BLENDS
MIT
POLYOLEFINEN
_
87
6.1
ALLGEMEINER
TEIL
.
87
6.1.1
MISCHBARKEIT
IN
ZWEI-KOMPONENTEN-SYSTEMEN.
.
87
6.1.2
DENDRIMERE
UND
HOCHVERZWEIGTE
POLYMERE
IN
BLENDS.
.
_
88
6.1.3
BEEINFLUSSUNG
DER
RHEOLOGIE
DURCH
BLENDHERSTELLUNG
MIT
VERZWEIGTEN
POLYMEREN.
.88
6.1.4
POLYPROPYLEN
ALS
FASERMATERIAL
.
88
6.1.5
ADDITIVE
IN
POLYOLEFLNEN
.
89
6.2
EINSATZ
EINES
AMPHIPHILEN
HOCHVERZWEIGTEN
POLYESTERS
ALS
FARBSTOFFCARRIER
IN
POLYOLEFIN
BLENDS
.
89
6.3
POLYMERSYNTHESE
UND
BLENDPRAEPARATION
.
90
6.3.1
SYNTHESE
DES
ALKYLKETTEN
MODIFIZIERTEN
HOCHVERZWEIGTEN
POLYESTERS.
.
90
6.3.2
FARBSTOFFEINSCHLQSS
.
91
6.3.3
BLENDPRAEPARATION
.
91
6.4
CHARAKTERISIERUNG
DER
POLYPROPYLEN/POLYESTER-BLENDS
.
92
6.4.1
LICHTMIKROSKOPIE
.
92
6.4.2
MORPHOLOGIEUNTERSUCHUNGEN
.
94
6.4.3
EXTRAKTIONSEXPERIMENTE
.
95
6.4.4
DSC-UNTERSUCHUNGEN
.
96
6.4.5
DYNAMISCH-MECHANISCHE
ANALYSE.
.
97
6.4.6
DREHMOMENTMESSUNGEN
.
98
6.4.7
SCHMELZRHEOLOGIE
.
99
6.5
CHARAKTERISIERUNG
DER
POLYETHYLEN/POLYESTER-BLENDS
.
101
6.5.1
LICHTMIKROSKOPIE
.
101
6.5.2
MORPHOLOGIEUNTERSUCHUNGEN
.
101
6.5.3
EXTRAKTIONSEXPERIMENTE
.
103
6.5.4
DSC-UNTERSUCHUNGEN
.
103
6.5.5
DYNAMISCH-MECHANISCHE
ANALYSE.
.
103
6.5.6
DREHMOMENTMESSUNGEN
.
104
6.5.7
SCHMELZRHEOLOGIE.
.
105
6.6
ZUSAMMENFASSUNG
DER
BLENDEXPER1MENTB
.
108
7
SYNTHESE
VON
HOCHVERZWEIGTEN
MAKROINITIATOREN
-----------------------------------------109
7.1
STERNPOLYMERE
UND
UNIMOLEKULARE
MIZELLEN
.
109
7.2
K
ONZEPT
.
109
7.3
S
YNTHESE
DER
M
AKROINITIATORBN
.
110
7.3.1
SYNTHESE
DES
BENZYLCHLORID-MAKROINITIATORS
.
110
8
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK.YY
_
113
9
EXPERIMENTELLER
TEIL
-------------------------------------------------------------------------------------------
119
9.1
G
ERAETE
UND
H
ILFSMITTEL
.
119
9.2
CHEMIKALIEN
UND
LOESUNGSMITTEL
.
119
9.3
MONOMBRSYNTHESBN
.
120
9.3.1
3,5-BISACETOXYBENZOESAEURE,
3
.
120
9.3.2
TRIMETHYLSILYL-3,5-BIS(TRIMETHYLSILOXY)BENZOAT
.
120
9.3.3
3,5-BIS(TRIMETHYLSILOXY)BENZOYLCHLORID,
4
.
121
9.3.4
5-ACETOXYISOPHTHALSAEURE,
5
.
122
9.3.5
L,5-BIS-(4
'
-CARBOMETHOXYPHENYL)PENTA-L,4-DIEN-3-ON
.
122
9.3.6
L,5-BIS-(4'-CARBOMETHOXYPHENYL)PENTAN-3-OL,
6
.
123
9.3.7
L,5-BIS-(4'-CARBOXYPHENYL)PENTAN-3-OL,
7
.
124
9.3.8
N,N-BIS-(2-HYDROXYBUTYL)BUTTERSAEUREMETHYLESTER,
10
.
124
9.4
POLYKONDENSATIONEN
.
125
9.4.1
POLYKONDENSATION
VON
3,5-BISACETOXYBENZOESAEURE,
3,
ZU
PL-OAC
.
125
9.4.2
POLYKONDENSATION
VON
3,5-BIS(TRIMETHYLSILOXY)BENZOYLCHLORID,
4,
ZU
PL-OH
.
126
9.4.3
POLYKONDENSATION
VON
5-ACETOXYISOPHTHALSAEURE,
5,
ZU
PL-COOH.
.
127
9.4.4
POLYKONDENSATION
VON
L,5-BIS-(4
'
-CARBOMETHOXYPHENYL)PENTAN-3-OL,
6,
ZU
P2-COOME
.
127
9.4.5
POLYKONDENSATION
VON
L,5-BIS-(4
'
-CARBOXYPHENYL)PENTAN-3-OL,
7,
ZU
P2-COOH
.
128
9.4.6
POLYKONDENSATION
VON
4,4-BIS-(4
'
-HYDROXYPHENYL)VALERIANSAEURE,
8,
ZU
P3-OH
.
129
9.4.7
POLYKONDENSATION
VON
2,2-BIS(HYDROXYMETHYL)PROPIONSAEURE,
9,
ZU
P4-OH
.
129
9.4.8
KONDENSATION
VON
N,N-BIS-(2-HYDROXYBUTYL)BUTTERSAEUREMETHYLESTER,
10,
ZU
P5-0H
.
130
9.4.9
COPOLYKONDENSATION
VON
3,5-DIHYDROXYBENZOESAEURE,
1,
MIT
2,2-BIS(HYDROXYMETHYL)PROPIONSAURE
131
9.4.10
COPOLYKONDENSATION
VON
4,4-BIS-(4
'
HYDROXYPHENYL)VALERIANSAEURE,
8,
MIT
2,2-BIS(HYDROXY
METHYLFPROPIONSAEURE,
9
.
132
9.4.11
COPOLYKONDENSATION
VON
3,5-BIS(TRIMETHYLSILOXY)BENZOYLCHLORID,
4,
MIT4-(L-PYRENYL)BUTANOL
.
133
9.5
S
YNTHESEN
VON
MODIFEIERUNGSRBAOENZIEN
UND
M
ODELLVERBINDUNGEN
.
133
9.5.1
SYNTHESE
VON
2-IODETHYL-VINYLETHER,
14
.
133
9.5.2
SYNTHESE
VON
3-ETHYL-3-IODMETHYLOXETAN,
19.
134
9.5.3
SYNTHESE
VON
3-CHLORMETHYL-BENZOESAEUREPHENYLESTER.
.
134
9.6
M
ODIHZIERUNGSREAKTIONEN
.
135
9.6.1
SILYLIERUNG
DER
POLYMERE
MIT
N-(T-BUTYLDIMETHYLSILYL)-N-METHYL-TRFFLUOROACETAMID
(MTBSTFA)FILR
DIE
GPC-ANALYTIK
.
135
9.6.2
ALKYLKETTENMODIFIZIERUNG
.
135
9.6.3
VINYLETHERMODIFIZIERUNG
.
137
9.6.4
OXETANMODIFIZIERUNGEN.
.
138
9.6.5
MODIFIZIERUNG
VON
P3-OH
MIT
3-CHLORMETHYL-BENZOYLCHLORID
.
139
9.7
E
XPERIMENTELLE
D
ETAILS
.
140
9.7.1
DICHTEMESSUNGEN
.
140
9.7.2
DURCHFUEHRUNG
DER
WASSERAUFNAHMEEXPERIMENTE
.
141
9.7.3
DURCHFUEHRUNG
DER
VERNETZUNGSREAKTIONEN
.
141
9.7.4
EINLAGERUNG
DES
FARBSTOFFS
ORACET
BLUE
B
IN
PL-O-C12
IM
.
141
9.7.5
BESTIMMUNG
DES
FARBSTOFFGEHALTS
MIT
UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
.
141
9.7.6
DURCHFUEHRUNG
DER
BLENDEXPERIMENTE
.
141
9.7.7
DURCHFUEHRUNG
DER
EXTRAKTIONSEXPERIMENTE
.
142
9.7.8
PROBENPRAEPARATIONFUER
DIE
DMA-MESSUNGEN
.
142
10
ANHANG
145
10.1
A
BKUERZUNGEN
UND
F
ORMALISMEN
.
145
10.1.1
CHEMISCHE
FORMELN
.
145
10.1.2
CHEMISCHE
VERBINDUNGEN
.
145
10.1.3
PHYSIKALISCHE
GROSSEN
.
146
10.1.4
EINHEITEN
.148
10.1.5
SONSTIGE
ABKUERZUNGEN
.
148
10.1.6
FORMALISMEN
.149
10.2
FORMBLVBRZBICHNIS
.
150
10.2.1
EDUKTE,
MONOMERE
UND
MODIFIZIERUNGSREAGENZIEN
.150
10.2.2
POLYMERSTRUKTUREN
.
151
10.2.3
MODIFIZIERTE
POLYMERE
.
152
10.3
HERLEITUNG
DER
FORMELN
.
153
10.3.1
HERLEITUNG
DER
FORMELN
FUR
DEN
VERZWEIGUNGSGRAD
.
153
10.3.2
HERLEITUNG
DER
FORMELN
FUR
DIE
UMSATZABHAENGIGKEIT
DER
STRUKTUREINHEITEN
.
155
10.3.3
HERLEITUNG
DER
FORMELN
FLLR
DIE
UMSATZABHAENGIGKEIT
DER
DIODEN.
.
157
10.4
NMR-DATEN
.
157
10.4.1
ZUORDNUNG
DER
'H-UND
,3
C-NMR
SIGNALE
VON
P3-OH
.
157
10.4.2
AUSWERTUNG
DER
POLYKONDENSATIONSKINETIK
VON
P3-OH.
.
159
10.4.3
T,C-WERTE UNDNOE-FAKTOREN
DER
,3
C-NMR
SIGNALE
VON
P3
OH.
.
162
10.5
A
PPARATUREN
.
164
10.5.1
DSM-MINIEXTRUDER
.
164
11
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