Fluorgasaufschluß und FTIR-Spektroskopie zur Analyse organischer und keramischer Materialien:
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| Published: |
Stuttgart
Max-Planck-Inst. für Metallforschung
1998
|
| Series: | Max-Planck-Institut für Metallforschung <Stuttgart>: Bericht
65 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
7
2.
KERAMISCHE
MATERIALIEN
9
3.
VERFAHREN
ZUR
ANALYSE
KERAMISCHER
WERKSTOFFE
12
3.1.
PROBENNAHME
UND
PROBENVORBEREITUNG
12
3.1.1.
MAHLEN
UND
HOMOGENISIEREN
13
3.1.2.
DER
AUFSCHLUSS
13
3.2.
BESTIMMUNGSMETHODEN
15
3.2.1.
TRAEGERGASHEISSEXTRAKTION
15
3.2.2.
VERBRENNUNGSMETHODEN
15
3.2.2.1.
KOHLENDIOXID-WASSER-ANALYSATOREN
(CWA)
16
3.2.2.2.
ORGANISCHE
ELEMENTARANALYSE
16
3.2.3.
OPTISCHE
SPEKTROMETRIE
16
3.2.3.1.
OPTISCHE
EMISSIONSSPEKTROMETRIE
16
3.2.3.2.ROENTGENFLUORENZENZSPEKTROSKOPIE
(RFA)
17
3.3.
STATISTISCHE
BEWERTUNG
17
4.
INFRAROT-SPEKTROMETRIE
19
4.1.
IR-GRUNDLAGEN
19
4.2.
ROTATIONSSPEKTROSKOPIE
22
4.3.
SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE
24
4.4.
ANHARMONISCHER
OSZILLATOR
26
4.5.
ROTATIONSSCHWINGUNGSSPEKTRUM
27
4.6.
EIGENSCHAFTEN
VON
MOLEKUELEN
27
4.7.
WELLENZAHLENBEREICHE
VERSCHIEDENER
CHARAKTERISTISCHER
SCHWINGUNGEN
29
4.8.
AUSWAHLREGELN
30
4.9.
ANWENDUNGSMOEGLICHKEITEN
DER
IR-SPEKTROSKOPIE
31
4.9.1.
NAHER
IR-BEREICH
32
4.9.2.
FERNER
IR-BEREICH
32
4.9.3.
ATR
(ATTENUATED
TOTAL
REFLECTANCE)
32
4.9.4.
HOCHTEMPERATURAUFHAHMEN
33
4.9.5.
TIEFTEMPERATURAUFHAHMEN
33
4.9.6.
KINETISCHE
UNTERSUCHUNGEN
33
4.10.
QUANTITATIVE
ANALYSE
34
4.11.
DAS
SPEKTROMETER
35
4.11.1.
AUFBAU
DES
SPEKTROMETERS
35
4.12.
FOURIER-TRANSFORM-SPEKTROMETER
38
4.12.1.
MICHELSON
INTERFEROMETER
38
4.12.2.
WICHTIGE
BAUTEILE
DER
FT-SPEKTROMETER
40
4.12.3.
VORTEILE
DER
FT-SPEKTROMETER
GEGENUEBER
DISPERSIVEN
GERAETEN
40
5.
FLUORCHEMIE
41
5.1.
VORKOMMEN
UND
HERSTELLUNG
VON
FLUOR
41
5.2.
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
41
5.3.
HANDHABUNG
VON
FLUOR
43
5.4.
FLUORIERUNGSPRODUKTE
43
6.
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
44
6.1.
PROBENNAHME
UND
PROBENVORBEREITUNG
47
6.1.1.
MAHLEN
UND
HOMOGENISIEREN
47
6.1.2.
WAEGUNG
48
6.1.3.
DER
AUFSCHLUSS
49
6.1.3.1.
NASSAUFSCHLUSS
49
6.1.3.2.
SCHMELZAUFSCHLUSS
50
6.I.3.3.
AUFSCHLUSS
IN
DER
GASPHASE
51
6.1.3.3.1.
PYROLYSE
IN
HELIUM
(TRAEGERGASHEISSEXTRAKTION
N,
O)
51
6.1.3.3.2.
VERBRENNUNG
IN
SAUERSTOFF
(ORGANISCHE
ELEMENTARANALYSE)52
6.1.3.3.3.
VERBRENNUNG
IN
SAUERSTOFF
(ANORGANISCHE
FESTSTOFFE)
52
6.I.3.3.4.
FLUORAUFSCHLUSS
53
6.3.
MESSEINRICHTUNG
54
6.3.1.
APPARATIVER
AUFBAU
54
6.3.2.
VAKUUMTECHNIK
BEI
DER
FLUOR-VERBRENNUNGSAPPARATUR
55
6.3.2.I.
DREHSCHIEBERPUMPE
55
6.3.2.2.
LONENGETTERPUMPE
56
6.3.3.
ABLAUF
EINER
FLUOR-VERBRENNUNG
57
6.3.4.
DETEKTIONSSYSTEM
(FT-IR-SPEKTROMETRIE)
57
7.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
59
7.1.
KOPPLUNG
VON
FLUORAUFSCHLUSS
MIT
IR-SPEKTROMETRIE
59
7.2.
KALIBRIERUNG
DES
FV-FTIR-SPEKTROMETERS
ZUR
ELEMENTBESTIMMUNG
60
7.2.1.
SILICIUM
60
7.2.2.
BOR
63
7.2.3
.PROBLEMEN
BEI
DER
BESTIMMUNG
VON
SILICIUM
UND
BOR
65
7.2.4.
KOHLENSTOFF
66
7.2.5.
CHLOR
69
7.2.6.
SCHWEFEL
72
7.2.7.
WASSERSTOFF
74
7.2.8.
STICKSTOFF
75
7.2.9.
TITAN
78
7.2.10.MOLYBDAEN
79
7.3.
ANALYSEN
VON
AMORPHEN
SI-C-N
UND
SI-B-C-N-KERAMIKEN
81
7.4.
ANALYSE
VON
SI-C-N
MIT
ORGANISCHEN
KOMPONENTEN
85
7.5.
DIE
BESTIMMUNG
VON
KOHLENSTOFF
IN
SIC
87
7.6.
ANALYSE
VON
ELEMENTORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
UND
POLYMEREN
89
7.6.1.
PROBENBEHAELTER
AUS
PTFE
89
7.6.2.
PROBENBEHAELTER
AUS
STAHL
90
7.6.3.
PROBENBEHAELTER
AUS
PLATIN
91
7.6.4.
PROBENBEHAELTER
AUS
BORNITRID
92
7.6.5.
PROBENBEHAELTER
AUS
ZINN
7.6.6.
PROBENBEHAELTER
AUS
ALUMINIUM
7.6.7.
PROBENBEHAELTER
AUS
SILBER
7.6.8.
PROBENBEHAELTER
AUS
TITAN
7.6.9.
PROBENBEHAELTER
AUS
VANADIUM
7.7.
ANALYSE
VON
POLYMEREN
7.8.
ANDERE
ANALYTISCHE
ANWENDUNGEN
DER
FV-FTIR-SPEKTROMETRIE
7.8.1
.DIE
BESTIMMUNG
VON
FLUOR
7.8.2.DIE
BESTIMMUNG
VON
SILICIUM
IN
WOEHLERIT
7.8.3.
DIE
BESTIMMUNG
VON
SILICIUM
IN
STAHL
93
95
95
96
98
101
103
103
104
106
8.
ZUSAMMENFASSUNG
107
9.
LITERATURVERZEICHNIS
HO
10.
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
115 |
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