Neue Synthesekonzepte für ansa-Metallocene in der Ziegler-Natta-Katalyse:
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München
Hieronymus
1998
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
1
2.
HISTORISCHE
ENTWICKLUNG
DER
HOMOGENEN
ZIEGLER-NATTA
4
KATALYSE
2.1.
YYKLASSISCHE
"
ZIEGLER-SYSTEME
5
2.2.
METALLOCENKATALYSATOREN
8
2.2.1.
AKTIVIERUNG
VON
METALLOCENKATALYSATOREN
9
2.2.2.
MECHANISMUS
DER
ZIEGLER-NATTA-POLYMERISATION
12
2.2.3.
MOLMASSEN
UND
KETTENABBRUCHREAKTIONEN
14
2.2.4.
STEREOREGULARITAET
UND
KATALYSATORSTRUKTUR
15
2.2.5.
OLEFINCOPOLYMERE
MIT
HOMOGENEN
ZIEGLER-NATTA-KATALYSATOREN
22
2.2.6.
SYNTHESEROUTEN
ZU
ANSA-METALLOCENEN
DER
GRUPPE
4
24
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
3.
AMIDO-HALOGENO-VERBINDUNGEN
DER
FRUEHEN
UEBERGANGSMETALLE
33
3.1.
DARSTELLUNG
VON
GRUPPE
4-DIMETHYLAMIDO-HALOGEN
34
VERBINDUNGEN
3.2.
EIGENSCHAFTEN
37
4.
DIAMIDOMETALLOCENE
40
4.1.
AMIDROUTE
41
4.2.
LITHIUMCHLORIDROUTE
48
4.3.
STRUKTURDISKUSSION
50
4.4.
POLYMERISATION
53
5.
GEMISCHTSUBSTITUIERTE
METALLOCENE
56
5.1.
DARSTELLUNG
57
5.1.1.
ERWEITERTE
AMIDROUTE
57
5.1.2.
LITHIUMCHLORIDROUTE
66
5.2.
EIGENSCHAFTEN
68
5.2.1.
STRUKTUR
68
5.2.2.
EPIMERISIERUNG
71
5.2.3.
AKTIVIERUNG
DER
GEMISCHTEN
METALLOCENE
FUER
DIE
POLYMERISATION
75
5.3.
POLYMERISATION
78
6.
DICHLOROMETALLOCENE
80
6.1.
DARSTELLUNG
NACH
DER
ERWEITERTEN
AMIDROUTE
80
6.2.
DARSTELLUNG
VON
REINEM
RAC-EPIMEREN
83
7.
CONSTRAINED-GEOMETRY-KATALYSATOREN
86
7.1.
DARSTELLUNG
VON
CONSTRAINED-GEOMETRY-KATALYSATOREN
DER
88
METALLE
DER
VIERTEN
GRUPPE
7.1.1.
LITHIUM-METATHESE-ROUTE
88
7.1.2.
AMIDROUTE
89
7.2.
DERIVATISIERUNG
94
8.
POLYMERISATION
98
8.1.
POLYMERISATIONSANLAGEN
98
8.2.
TROCKNUNGSEFFEKTE
DES
LOESUNGSMITTELS
100
9.
EXPERIMENTELLER
TEIL
105
9.1.
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
105
9.1.1.
INERTGASTECHNIK
105
9.1.2.
GLO
VEBOX-T
ECHNIK
107
9.1.3.
LOESUNGSMITTEL
107
9.2.
CHARAKTERISIERUNG
UND
ANALYTIK
DER
VERBINDUNGEN
108
9.2.1.
NMR-SPEKTROSKOPIE
108
9.2.2.
MS-SPEKTROMETRIE
109
9.2.3.
ELEMENTARANALYSEN
109
9.2.4.
EINKRISTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
110
9.2.5.
POLYMERISATIONSVERSUCHE
UND
POLYMERANALYTIK
110
9.3.
ARBEITSVORSCHRIFTEN
111
9.3.1.
METALLORGANISCHE
VORSTUFEN
111
9.3.1.1.
HOMOLEPTISCHE
METALLAMIDE
111
9.3.I.2.
HALOGENODIMETHYLAMIDO-KOMPLEXE
DER
VIERTEN
GRUPPE
113
9.3.1.2.1.
TRIS(HALOGENO)(DIMETHYLAMIDO)ZIRCONIUM
113
9.3.1.2.2.
BIS(HALOGENO)BIS(DIMETHYLAMIDO)ZIRCONIUM
115
9.3.1.2.3.
TRIS(DIMETHYLAMIDO)(HALOGENO)ZIRCONIUM
117
9.3.1.2.4.
(DIMETHYLAMIDO)(CHLORO)HAFNIUM-VERBINDUNGEN
119
9.3.2.
SANDWICH
UND
HALBSANDWICHKOMPLEXE
122
9.3.2.I.
DIAMIDOMETALLOCENE
122
9.3.2.1.1.
BISINDENYLKOMPLEXE
122
9.3.2.I.2.
CONSTRAINED
GEOMETRY
KOMPLEXE
125
9.3.2.2.
HALOGENOAMIDOMETALLOCENE
127
9.3.2.2.I.
BISINDENYLKOMPLEXE
127
9.3.2.2.2.
CONSTRAINED-GEOMETRY-METALLOCENE
137
9.3.2.3.
DICHLOROMETALLOCENE
138
10.
ZUSAMMENFASSUNG
143
11.
LITERATURVERZEICHNIS
150 |
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