Radikalinduzierte Pfropfungsreaktion von Maleinsäureanhydrid auf Polystyrol unter den verfahrenstechnischen Randbedingungen der Reaktivextrusion:
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1998
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Autor: Krispin, Ingo
Jahr: 1998
Inhaltsverzeichnis
1 Zusammenfassung 1
2 Einleitung und Problemstellung 5
3 Zur Chemie der polymeren Werkstoffe 8
3.1 Chemischer Aufbau der Polymeren 8
3.2 Mechanistische und kinetische Aspekte beim Umsatz von Polymeren... 11
3.2.1 Kettenspaltung 13
3.2.2 Die Radikalkettenabbruchreaktion 16
3.2.3 Radikalübertragung auf das Polymer 18
3.3 Radikalreaktionen von Maleinsäureanhydrid mit Vinylpolymeren 20
4 Verfahrenstechnischer Einfluß auf die chemische Synthese 27
4.1 Schneckenmaschinen als Reaktoren für chemische Reaktionen 28
4.1.1 Rheologische Daten 28
4.1.2 Thermodynamische Daten 31
4.1.2.1 Spezifisches Volumen 31
4.1.2.2 Spezifische Wärmekapazität 31
4.1.2.3 Wärmeleitfähigkeit 32
4.2 Unterscheidung verschiedener Extradertypen bei Reaktivextrusionen ...32
4.2.1 Einschneckenextruder 33
4.2.2 Doppelschneckenextruder 36
4.2.2.1 Gegenlaufende Doppelschneckenextruder 37
4.2.2.2 Dichtkämmende Gleichdrall-Doppelschneckenextruder 41
4.2.3 Planetwalzenextruder 43
4.3 Auslegung von Gleichdrall-Doppelschneckenextrudern 45
4.3.1 Kontinuitätsgleichung und der Satz von der Erhaltung des Impulses 46
4.3.2 Die Schmelzförderung/ Das Rinnenmodell 48
4.3.3 Dissipierte Energie und Temperaturverlauf im Schmelzeextruder 51
4.3.4 Verweilzeitverhalten von GleichdraU-Doppelschneckenextrudern 54
5 Experimentelle Verfahrensweisen..............—.....................................—57
5.1 Analytische Methoden 57
5.1.1 Gelpermeationschromatographie(GPC) 57
5.1.2 Zweidimensionale Chromatographie (2D-Chromatographie) 58
5.1.3 Dynamische Differenz-Leistungs-Kalorimetrie (DSC) 59
5.1.4 Infrarot-Spektroskopie 61
5.1.5 Rheologie (Bestimmung der Viskosität) 64
5.1.6 Laserstreulichtspektroskopie 65
5.2 Versuchsaufbau und Durchführung 67
5.2.1 Versuchsaufbau bei der Pfropfungsreaktion in Lösung 67
5.2.2 Versuchsaufbau bei der Pfropfungsreaktion im Plastograph 68
5.2.3 Versuchsaufbau bei der Pfropfungsreaktion im Extruder 70
5.2.4 Probenaufbereitung 73
6 Ergebnisse und Diskussion 75
6.1 Allgemeines Konzept zur Untersuchung der Chemie in Extrudern 75
6.2 Reaktionen in Lösung 77
6.2.1 Vergleich des MSA-Umsatzes mit der Initiatorzerfallsrate 79
6.2.2 Reaktion der Initiatoren mit dem Polystyrol 82
6.2.3 Kinetik der peroxidischen Reaktion des Polystyrols 85
6.2.4 Kettenabbau bei der Pfropfungsreaktion in Lösung 89
6.2.5 Kinetische Beschreibung der Pfropfungsreaktion 92
6.2.6 Berechnung des Umsatz-Zeit-Verhaltens der Pfropfungsreaktion 97
6.3 Reaktionen im Plastographen 100
6.3.1 Einfluß der Durchmischung auf das Reaktionsgeschehen 101
6.3.2 Einfluß der Temperatur auf die Molmassenverteilungen 103
6.3.3 Einfluß der Temperatur auf den Pfropfungsgrad 108
6.3.4 Einfluß der Reaktandenkonzentration auf den Pfropflingsgrad 110
6.3.5 Versuch einer Modellierung der Reaktionen im Plastographen 114
6.4 Reaktionen im Gleichdrall-Doppelschneckenextruder (ZSK 30) 115
6.4.1 Reaktionsbedingungen im Verfahrensteil des Extruders 115
6.4.2 Betrachtung der Molmassenverteilung bei den Extruderreaktionen 117
6.4.3 Abhängigkeit der Pfropfungsgrade von der Schneckendrehzahl 123
6.4.4 Temperaturabhängigkeit der Pfropfungsgrade im Extruder 124
6.4.5 Abhängigkeit der Pfropfungsgrade von der Peroxiddosierrate 129
6.5 MSA-Umsätze in den verschiedenen Verfahrensschritten 130
7 Anhang 133
7.1 Rheologie des maleinierten Polystyrols 133
7.2 Zimm Diagramm (Streulichtexperiment) 133
7.3 Versuchsbedingungen für die Reaktionen im Extruder 134
7.4 Symbolverzeichnis 135
7.5 Geräte- und Maschinenverzeichnis 140
7.6 Chemikalienverzeichnis 142
7.7 Literaturverzeichnis 143
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