Phosphaniminato-Komplexe elektronenreicher Übergangsmetalle:
Saved in:
| Main Author: | |
|---|---|
| Format: | Thesis Book |
| Language: | German |
| Published: |
Göttingen
Cuvillier
1998
|
| Edition: | 1. Aufl. |
| Subjects: | |
| Online Access: | Inhaltsverzeichnis |
| Physical Description: | 137 S. graph. Darst. |
| ISBN: | 3897122677 |
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INHALTSVERZEICHNIS
A.
THEORETISCHER
TEIL
1
1.
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1
1.1.
SYNTHESE
UND
KOORDINATIONSCHEMIE
VON
PHOSPHANIMINATO-KOMPLEXEN
3
1.2.
TETRAMERE
PHOSPHANIMINATO-KOMPLEXE
ELEKTRONENREICHER
UEBERGANGSMETALLE
IN
DER
OXIDATIONSSTUFE
II
5
2.
PHOSPHANIMINATO-KOMPLEXE
VON
MANGAN(LL),
EISEN(LL)
UND
KOBALT(LL)7
2.1.
SYNTHESE
DER
TETRAMEREN
PHOSPHANIMINATO-KOMPLEXE
[MNSSR(NPET
3
)]
4
(5),
[FECI(NPET
3
)L,
(6),
[COBR(NPME
3
)]
4
(7)
UND
[COBR(NPET
3
)]
4
(8)
7
2.1.1.
EIGENSCHAFTEN
VON
[MNBR(NPET
3
)]
4
(5),
[FECL(NPET
3
)]
4
(6),
[COBR(NPME
3
)]
4
(7)
UND
[COBR(NPET
3
)]
4
(8)
10
2.1.1.1.
MASSENSPEKTROMETRIE
11
2.1.1.2.
IR-SPEKTROSKOPIE
14
2.1.1.3.
REAKTIONEN
VON
[MNBR(NPET
3
)]
4
(5)
MIT
O-DONOREN
16
2.1.1.4.
OSMOMETRISCHE
MESSUNGEN
17
2.1.1.5.
MAGNETISCHE
MESSUNGEN
AN
[MNBR(NPET
3
)]
4
(5)
17
2.1.2.
KRISTALLSTRUKTURANALYSEN
VON
[MNBR(NPET
3
)]
4
YY
CH
2
CI
2
(5),
[FECI(NPET
3
)]YY
(6),
[COBR(NPET
3
)]
4
(8)
UND
[COBR(NPME
3
)]
4
YY
CH
3
CN
(7)
18
2.2.
DARSTELLUNGSVERSUCHE
DER
TETRAMEREN
FLUORODERIVATE
[MFCNPET,)^
MIT
M
=
MN,
CO
22
2.3.
AMIDO-PHOSPHANIMINATO-KOMPLEXE
VON
MANGAN(LL),
EISEN
UND
KOBALT(LL)
23
2.3.1.
ENTSTEHUNG
DER
VIERKERNIGEN
AMIDO-PHOSPHANIMINATO-KOMPLEXE
[MN
4
BR
5
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(10)
UND
[CO
4
BR
5
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(11)
23
2.3.2.
EIGENSCHAFTEN
VON
[MN
4
BR
S
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(10)
UND
[CO
4
BR
5
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(11)
25
2.3.2.1.
MASSENSPEKTROMETRIE
25
2.3.2.2.
IR-SPEKTROSKOPIE
25
2.3.3.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[MN
4
BR
6
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
YY
(CH
2
CI
2
)
2
(10)
28
2.3.4.
ENTSTEHUNG
DES
GEMISCHTVALENTEN
EISEN-KOMPLEXES
[FE
3
CI
4
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(12)
31
2.3.5.
EIGENSCHAFTEN
VON
[FE
3
CI
4
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(12)
32
2.3.5.1.
MASSENSPEKTROMETRIE
32
2.3.5.2.
IR-SPEKTROSKOPIE
34
2.3.6.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[FE
3
CI
4
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
YY
(C
E
H
6
)
05
(12)
35
I
NHALTSVERZEICHNIS
3.
PHOSPHANIMINATO-TRIFLATE
VON
MANGAN(LL),
KOBALT(LL)
UND
SILBER(L)
39
3.1.
DARSTELLUNG
DER
DODECAMEREN
SILBERPHOSPHANIMINATO-KOMPLEXE
[AG
12
(NPET
3
)J(OTF)
4
(14)
UND
[AG
12
(NPME
3
)
8
](OTF)
4
(15)
39
3.1.1.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AG
12
(NPET3)
A
](OTF)
4
YY
CH
3
CN
YY
CH
2
CI
2
(14)
39
3.1.2.
EIGENSCHAFTEN
VON
[AG
12
(NPET
3
)
8
](OTF)
4
(14)
UND
(AG
12
(NPME
3
)J(OTF)
4
(15)
42
3.1.2.1.
IR-SPEKTROSKOPIE
42
3.1.2.2.
NMR-SPEKTROSKOPIE
44
3.1.2.3.
MASSENSPEKTROMETRIE
46
3.2.
DARSTELLUNGSVERSUCH
VON
[CU
12
(NPET
3
)J(OTF)
4
(16)
47
3.3.
SYNTHESE
DER
TETRAMEREN
TRIFLATDERIVATE
[COOT^NPET,)^
(13),
[COOTF(NPME
3
)]
4
(14)
UND
[MNOTFFNPETG)]
(15)
48
3.3.1.
EIGENSCHAFTEN
DER
TETRAMEREN
TRIFLATDERIVATE
[MNOTFFNPETJK
(18),
[COOTF(NPET
3
)]
4
(13)
UND
[COOTF(NPME
3
)]
4
(17)
49
3.3.1.1.
MASSENSPEKTROMETRIE
49
3.3.1.2.
IR-SPEKTROSKOPIE
50
3.3.2.
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[COOTFFNPMEJL,
YY
(CH
2
CI
2
)
05
(17)
52
3.4.
REAKTIONEN
DER
TRIFLATDERIVATE
(COOTFFNPET,)!,
(13)
UND
[MNOTF(NPET
3
)]
4
(18)
MIT
N-BASEN
53
3.4.1.
UMSETZUNG
VON
[COOTF(NPET
3
)]
4
(13)
MIT
NITRILEN
53
3.4.2.
UMSETZUNG
DER
TRIFLATDERIVATE
[COOTFFNPETG)^
(13)
UND
[MNOTF(NPET
3
)]
4
(18)
MIT
PENTAMETHYLDIETHYLENTRIAMIN
(PMDETA)
56
4.
REAKTIONEN
VON
[MNBR(NPET
3
)]
4
(5),
[FECI(NPET
3
)]
4
(6),
[COBR(NPME
3
)]
4
(7)
UND
[COBR(NPETJ)]
4
(8)
MIT
METALLORGANISCHEN
REAGENZIEN
58
4.1.
REAKTIONEN
VON
(MNBRFNPET,)^
(5),
[FECKNPET,)!,
(6),
[COBR(NPME
3
)]
4
(7)
UND
[COBR(NPET
3
)]
4
(8)
MIT
HARTEN
C-NUKLEOPHILEN
58
4.2.
REAKTIONEN
VON
(MNBRFNPET,)],,
(5),
[FECI(NPET
3
)]
4
(6),
[COBR(NPME
3
)]
4
(7)
UND
[COBR(NPET
3
)]
4
(8)
MIT
WEICHEN
C-NUKLEOPHILEN
60
4.2.1.
SYNTHESE
DER
ALKINYL-KOMPLEXE
[M-C^C-SIME
3
(NPR
3
)]
4
UND
[M-C
S
C-'B
U
(NPR
3
)]
4
MIT
M
=
MN,
FE,
CO;
R
=
ME,
ET
UND
[MN-CEC-P-TOLFNPETJ)],
62
4.2.2.
EIGENSCHAFTEN
DER
ALKINYL-KOMPLEXE
[M-CC-SIME
3
(NPR
3
)]
4
UND
[M-C
S
C-'B
U
(NPR
3
)]
4
MIT
M
=
MN,
FE,
CO;
R
=
ME,
ET
UND
[MN-C^C-P-TOL(NPET
3
)]
4
63
4.2.2.1.
MASSENSPEKTROMETRIE
64
4.2.2.2A.
IR-SPEKTROSKOPIE
AN
[M-CSC-SIME^NPETJ^
MIT
M
=
MN,
FE,
CO
UND
[CO-C=C-SIME
3
(NPME
3
)]
4
(30-33)
66
4.2.2.2B.
IR-SPEKTROSKOPLE
AN
[MN-COP-TOL(NPET
3
)]
4
(34)
68
I
NHALTSVERZEICHNIS
4.2.2.2C.
IR-SPEKTROSKOPIE
AN
[M-C=C
L
BU(NPET
3
)]
4
MIT
M
=
MN,
FE,
CO
UND
[COOC-'BU(NPME
3
)]
4
(26-29)
69
4.2.3A.
KRISTALLSTRUKTURANALYSEN
VON
[MN-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(30)
UND
[MN-C=C-P-TOL(NPET
3
)]
4
(34)
71
4.2.3B.
KRISTALLSTRUKTURANALYSEN
VON
[CO-C=C-'BU(NPME
3
)]
4
(29),
[FE-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(31)
UND
[CO-CC-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(32)
74
4.3.
REAKTIONEN
DER
MANGANVERBINDUNG
[MN"BU(NPET
3
)]
4
UND
DER
KOBALTVERBINDUNG
[CO-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(32)
MIT
DEM
ALLYLBROMID
35
78
5.
ZUSAMMENFASSUNG
79
B.
EXPERIMENTELLER
TEIL
82
1.
VORBEMERKUNGEN
82
1.1.
ALLGEMEINES
82
1.2.
LOESUNGSMITTEL
82
1.3.
IR-SPEKTROSKOPIE
82
1.4.
MASSENSPEKTROMETRIE
83
1.5.
KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
83
1.6.
ELEMENTARANALYSEN
83
1.7.
ZUECHTUNG
VON
EINKRISTALLEN
83
1.8.
OSMOMETRISCHE
MESSUNGEN
83
2.
VERWENDETE
REAGENTLEN
84
3.
DARSTELLUNG
VON
EDUKTEN
85
3.1.'BUTYL-P
3
-TRIETHYLPHOSPHANIMINATO-MANGAN(LL),
[MN"BU(NPET
3
)]
4
85
3.2.
KOBALT(LL)BROMID,
COBR
2
85
3.3.
KUPFER(L)TRIFLUORMETHANSULFONAT,
CUOTF
86
3.4.
MANGAN(LL)BROMID,
MNBR
2
86
3.5.
TRIETHYLPHOSPHIN,
PETJ
86
3.6.
TRIMETHYLSILYLTRIETHYLPHOSPHANIMIN,
ME
3
SINPET
3
;
TRIMETHYLSILYLTRIMETHYLPHOSPHANIMIN,
ME
3
SINPME
3
;
TRIMETHYLSILYLTRIS(DIMETHYLAMIDO)PHOSPHANIMIN
ME
3
SINP(NME
2
)
3
87
4.
DURCHGEFUEHRTE
REAKTIONEN
UND
PRAEPARATE
88
4.1.
DARSTELLUNG
VON
[MNBR(NPET
3
)]
4
(5)
88
4.2.
DARSTELLUNG
VON
[MN
4
BR
5
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(10)
89
4.3.
DARSTELLUNG
VON
[FECI(NPET
3
)]
4
(6)
90
4.4.
DARSTELLUNG
VON
[FE
3
CI
4
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(12)
91
I
NHALTSVERZEICHNIS
4.5.
DARSTELLUNG
VON
[COBR(NPME
3
)]
4
(7)
92
4.6.
DARSTELLUNG
VON
[COBR
2
YY
ME
2
SI(NPET
3
)
2
]
(9)
93
4.7.
DARSTELLUNG
VON
[COBR(NPET
3
)]
4
(8)
94
4.8.
DARSTELLUNG
VON
[CO
4
BR
S
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
(11)
95
4.9.
DARSTELLUNG
VON
[MNOT^NPETJ)^
(18)
96
4.10.
DARSTELLUNG
VON
[COOTF(NPME
3
)]
4
(17)
97
4.11.
DARSTELLUNG
VON
[COOTFFNPETJK
(13)
98
4.12.
UMSETZUNGEN
DER
TETRAMEREN
TRIFLATDERIVATE
MIT
N-BASEN
99
4.12.1.
REAKTION
VON
[COOTF(NPETJ)]
4
(13)
MIT
NITRILEN
99
4.12.2.
REAKTIONEN
VON
[COOTFFNPEYI,
(13)
UND
[MNOTKNPETJH
(18)
MIT
PENTAMETHYLDIETHYLENTRIAMIN
(PMDETA)
99
4.13.
DARSTELLUNG
VON
[AG
12
(NPET
3
)J(OTF)
4
(14)
100
4.13.1.
WEG
A
100
4.13.2.
WEG
B
101
4.14.
DARSTELLUNG
VON
[AG
12
(NPME
3
)
8
](OTF)
4
(15)
102
4.15.
VERSUCHTE
DARSTELLUNG
VON
[CU,
2
(NPET
3
)
8
](OTF)
4
(16)
103
4.16.
DARSTELLUNG
VON
[MN-CH=CHCH
3
(NPET
3
)]
4
(25)
103
4.16.1.
DARSTELLUNG
VON
25
BEI
TIEFER
TEMPERATUR
103
4.16.2.
DARSTELLUNG
VON
25
BEI
RAUMTEMPERATUR
104
4.17.
DARSTELLUNG
VON
(MN-OC-'BU(NPET
3
)]
4
(26)
105
4.18.
DARSTELLUNG
VON
[MN-C
S
C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(30)
106
4.19.
DARSTELLUNG
VON
[MN-OC-P-TOKNPETJK
(34)
107
4.20.
DARSTELLUNGSVERSUCH
VON
[FE"BU(NPET
3
)]
4
108
4.21.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
[COCH
3
(NPET
3
)]
4
UND
[CO-CH=CHCH
3
(NPET
3
)]
4
108
4.21.1.
VERSUCHTE
DARSTELLUNG
VON
[COCH^NPETJ)^
109
4.21
.2A.
VERSUCHTE
DARSTELLUNG
VON
[CO-CH=CHCH
3
(NPET
3
)]
4
BEI
TIEFER
TEMPERATUR
109
4.21
.2B.
VERSUCHTE
DARSTELLUNG
VON
[CO-CH=CHCH
3
(NPET
3
)]
4
BEI
ERHOEHTER
TEMPERATUR
109
4.22.
DARSTELLUNG
VON
[FE-C=C-'BU(NPET
3
)]
4
(27)
110
4.23.
DARSTELLUNG
VON
[FE-OC-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(31)
110
4.24.
DARSTELLUNG
VON
[CO-C=C-'BU(NPET
3
)]
4
(28)
112
4.25.
DARSTELLUNG
VON
[CO-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(32)
113
4.26.
DARSTELLUNG
VON
[CO-C=C-'BU(NPME
3
)]
4
(29)
114
4.27.
DARSTELLUNG
VON
[CO-C=C-SIME
3
(NPME
3
)]
4
(33)
115
4.28.
UMSETZUNG
VON
[MNBR(NPET
3
)]
4
(5)
MIT
A-DONOREN
116
4.28.1.
VERWENDUNG
VON
TETRAPHENYLPHOSPHONIUMBROMID
116
4.28.2.
VERWENDUNG
VON
TETRAPHENYLPHOSPHONIUMCHLORID
116
4.28.3.
VERWENDUNG
VON
TRIMETHYLSILYLTRIS(DIMETHYLAMIDO)PHOSPHANIMIN
116
I
NHALTSVERZEICHNIS
4.29.
REAKTIONEN
VON
[MN"BU(NPET
3
)]
4
UND
[CO-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(32)
119
MIT
DEM
ALLYLBROMID
35
4.29.A.
REAKTION
VON
[MN"BU(NPET
3
)]
4
MIT
35
119
4.29.B.
REAKTION
VON
[CO-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(32)
MIT
35
120
C.
ANHANG
119
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[MNBR(NPET
3
)]
4
YY
CH
2
CI
2
(5)
119
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[MN
4
BR
5
(NP(NME
2
)
3
)
3
]
YY
(CH
2
CI
2
)
2
(10)
120
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[MN-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(5)
121
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[MN-C=C-P-TOL(NPET
3
)]
4
(34)
122
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[FE
3
CI
4
(NP(NME)
3
)
3
]
YY
(C
6
H
6
)
0
.
5
(12)
123
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[FECI(NPET
3
)]
4
(6)
124
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[FE-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(31)
125
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[COBR(NPME
3
)]
4
YY
CH
3
CN
(7)
126
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[COBR(NPET
3
)]
4
(8)
127
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[CO-C=C-SIME
3
(NPET
3
)]
4
(32)
128
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[CO-OC-'BU(NPME
3
)]
4
(29)
129
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[COOTF(NPME
3
)]
4
YY
(CH
2
CI
2
)
05
(17)
130
KRISTALLDATEN
UND
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[AG
12
(NPET
3
)
E
](OTF)
4
YY
CH
3
CN
YY
CH
2
CI
2
(14)
130
D.
LITERATURVERZEICHNIS
133 |
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