Perfluormethylierte Monometallostibane: Synthese, Struktur und Reaktivität einer neuen Klasse von Perfluoralkylverbindungen
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1998
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INHALTSVERZEICHNIS
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
GEN.
1 EINLEITUNG.
U DIE CHEMIE DER ORGANOANTIMON-VERBINDUNGEN - EIN KURZER UEBERBLICK
1.1.1 HISTORISCHE ENTWICKLUNG.
1
.
1.2
UNBESTAENDIGKEIT VON ORGANOANTIMON-VERBINDUNGE
1-1*3 GRUNDTYPEN DER ANTIMONORGANYLE. ^
1.1.4 METALLOSTIBANE.
1.1.5 YYUNKONVENTIONELLE SB-SB-WECHSELWIRKUNGEN.
1
.
1.6
NIEDERKOORDINIERTE SB=C-BINDUNGSSYSTEME.
1.2 ZIELSETZUNG UND AUFGABENSTELLUNG.
1
.1
.1
.3
.4
.5
.9
.
11
.14
2 SYNTHESE VON TRIS(TRIFLUONNETHYL)STIBAN.
2.1 SYNTHETISCHE PROBLEME IM BEREICH DER ANTIMONORGANISCHEN CHEMIE.
2.2
UNGEEIGNETE DARSTELLUNGSVERFAHREN FUER TRIS(TRIFLUOIMETHYL)STIBAN.
2.2.1 TRIFLUORMETHYLIERUNG VON SB-HALOGENIDEN MITTELS [M]CF
3-REAGENZIEN
(MIT M = LI, MG, ZN).
2.2.2 VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG VON TRIS(TRIFLUONNETHYL)STIBAN MIT HILFE
VON
ME3SICF3.
2.2.3 VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG VON TRIS(TRIFLUONNETHYL)STIBAN NACH DER
YYRUPPERT'SCHEN METHODE.
2.2.4 UMSETZUNGEN VON CF
3BR MIT SBCL3 BZW. SB-PULVER.
2.3 YYKLASSISCHE TRIS(TRIFLUORMETHYL)STIBAN-SYNTHESE.
2.4 TNS(TRIFLUORMETHYL)STIBAN-SYNTHESE MITTELS CD(CF
3
2
-REAGENZIEN.
2.4.1 VERWENDUNG VON CD-ORGANISCHEN VERBINDUNGEN IN DER
SYNTHESECHEMIE.24
2.4.2 TNS(TRIFLUORMETHYL)STIBAN-SYNTHESE MITTELS CF
2-INSERTION.
27
2.4.3 TNS(TRIFLUORMETHYL)STIBAN-SYNTHESE MITTELS CF
3-UEBERTRAGUNG.
29
2.4.4 CHARAKTERISIERUNG VON TRIS(TRIFLUOMETHYL)STIBAN.
.
.16
.16
.17
.17
.19
.20
.21
.23
24
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/953836401
INHALTSVERZEICHNIS
2.5 VERGLEICHENDE BEWERTUNG DER VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG VON
TRIS(TRIFLUOR-
METHYL)STIBAN.33
3 PERFLUORMETHYLIERTE MONOMETALLOSTIBANE.^.35
3.1 ERSTE HINWEISE AUF EIN PERFLUORMETHYLIERTES EISENSTIBAN.35
3.2 BISHER EXISTIERENDE VERBINDUNGEN DES TYPS [M]-SBR
2
.36
3.3 DARSTELLUNG VON MONOMETALLOSTIBANEN MIT HILFE VON (CFS^SBL?.38
3.4 FLUOROFORMABSPALTUNG ALS SCHLFLSSELREAKTION IHR DIE
MONOMETALLOSTIBAN-
SYNTHESE. 40
3.5 DIE FLUOROFORMABSPALTUNG ALS SELEKTIVE REAKTION FUER DIE [M]-SB(CF
3
)
2
-
SYNTHESE.48
3.6 CHARAKTERISIERUNG DER PERFLUORMETHYLIERTEN MONOMETALLOSTIBANE 9 UND
10.49
3.7 CHARAKTERISIERUNG DER PERFLUORMETHYLIERTEN MONOMETALLOSTIBANE 11,12
UND 13. 54
3.8 CHARAKTERISIERUNG DER PERFLUORMETHYLIERTEN MONOSTANNYLSTIBANE 5
,6
UND 7.56
3.9
19
F-NMR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG DER UMSETZUNGEN ZWISCHEN SB(CF
3)3
UND DIVERSEN [M]-H-KOMPLEXEN.58
3.10 STRUKTURELLE UNTERSUCHUNG DER VERBINDUNGEN 9 UND 13.59
3.10.1 MOLEKUELSTRUKTUREN VON 9 UND 13.59
3.10.2 INTERMOLEKULARE, YYUNKONVENTIONELLE" SB-SB-WECHSELWIRKUNGEN.63
3.11 BEISPIELREAKTIONEN VON PERFLUORMETHYLIERTEN MONOMETALLOSTIBANEN.67
3.11.1 ME
3
SN-SB(CF
3)2
ALS VORSTUFE ZUR SYNTHESE EINES CJ
2
,X
3
-SB=C-SYSTEMS?. 67
3.11.2 REAKTIONEN DER METALLOSTIBANE
6
UND 9 MIT HGT.70
4 EXPERIMENTELLER TEIL.73
4.1 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIK.73
4.2 SYNTHESE DER AUSGANGSVERBINDUNGEN.73
4.2.1 DARSTELLUNG VON CFSCOOAG.74
4.2.2 DARSTELLUNG VON CF
31
.74
4.2.3 DARSTELLUNG VON P(CF
3)3
.75
4.2.4 DARSTELLUNG VON (CF
3
)
2
P-SNME
3
.77
INHALTSVERZEICHNIS
4.2.5 DARSTELLUNG VON ME3SICF3.77
4.2.6 DARSTELLUNG VON CFSZNBR YY 2 DMF.78
4.2.7 DARSTELLUNG VON CDME2.78
4.2.8 DARSTELLUNG VON CDET
2.'.79
4.3 REAKTIONEN VON CDET
2 BZW. CDN^ MIT PHOSPHANEN.79
4.3.1 MIT (CFS^PH.79
4.3.2 MIT (CFSFCASH.80
4.3.3 MIT CF
3PH2.80
4.4 SYNTHESE DER PERFLUORORGANO-CADMIUM-REAGENZIEN.80
4.4.1 DARSTELLUNG VON CD(CF3)2.80
4.4.2 DARSTELLUNG VON CD(CF3)2 YY 2 CH3CN.81
4.5 SYNTHESE VON SB(CF3)3.82
4.5.1 REAKTION VON CD(CF3)
2 MIT SBF3.82
4.5.2 REAKTION VON CD(CF3
2 MIT SBCU BZW. SW3.82
4.5.3 REAKTION VON CDCCFS^ YY 2 CH3CN MIT SBCU.83
4.5.4 REAKTION VON CD(CF3)
2 YY 2 CH3CN MIT SW3.83
4.5.5 REAKTION VON CFSZNBR YY 2 DMF MIT SBCH BZW. SW3.83
4.5.6 REAKTION VON ME3SICF3 MIT SBCB BZW. SW3.84
4.5.7 REAKTION VON SBCH NACH
RUPPERT
.84
4.5.8 REAKTION VON CFSBR UND AL-PULVER MIT SBCU BZW. SW3.84
4.5.9 REAKTION VON SB-PULVER MIT CF3BR.85
4.6 REAKTION VON SB(CF3)3 MIT IOD.85
4.7 REAKTIONEN VON SB(CF3)3 MIT AMINEN, PHOSPHANEN ODER ARSANEN.86
4.7.1 REAKTIONEN MIT HNET
2 BZW. HNC/PR^.86
4.7.2 REAKTIONEN MIT HPME
2 BZW. HP(CF3)2.86
4.7.3 REAKTION MIT HAS^FS^.86
4.8 SYNTHESE VON METALLHYDRID-VERBINDUNGEN.87
4.8.1 SYNTHESE VON ME3SNH.87
4.8.1.1 DARSTELLUNG VON ME4SN.87
4.8.1.2 DARSTELLUNG VON MESSNBR.87
INHALTSVERZEICHNIS
4.8.1.3 DARSTELLUNG VON ME
3SNH.88
4.8.2 SYNTHESE VON MN(CO)SH.88
4.8.2.1 DARSTELLUNG VON NA[MN(CO)S].88
4.8.2.2 DARSTELLUNG VON MN(CO)SH.88
4.8.3 SYNTHESE VON RE(CO)SH.89
4.8.3.1 DARSTELLUNG VON RE(CO)SI.89
4.8.3.2 DARSTELLUNG VON RE(CO 5H.89
4.8.4 SYNTHESE VON CP(CO)
3MH (M = CR, MO).89
4.8.4.1 DARSTELLUNG VON [CP(CO)3M]NA. 90
4.8.4.2 DARSTELLUNG VON CP(CO)
3MH.90
4.9 SYNTHESE VON PERFLUORMETHYLIERTEN METALLOSTIBANEN.91
4.9.1 SYNTHESE VON (CF
3)2SB-M(CO)S (M = MN, RE).91
4.9.2 SYNTHESE VON (CF
3)2SB-M'(CO)3CP (M' = CR, MO) UND
(CF3)2SB-W(CO)3CP*.91
4.9.3 SYNTHESE VON (CF3)2SB-SNME3.92
4.9.4 DARSTELLUNG VON (CF
3)2SB-SN(WBU)3.93
4.9.5 VERSUCH DER SYNTHESE VON (CF
3)2SB-SNPH3.93
4.9.6 VERSUCH DER SYNTHESE VON (CF
3)2SB-GEME3.94
4.9.7 VERSUCH DER SYNTHESE VON (CF^SB-SIMES.94
4.9.8 REAKTIONEN VON SB(CF
3)3 MIT (IBU)2A1H, (PH3PCUH)6, (PH3P)3RH(CO)H
BZW. CP
3ZRH.94
4.10 VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG VON MANGANPHOSPHANEN BZW. -ARSANEN.95
4.10.1 REAKTION VON AS(CF
3)3 MIT MN(CO)SH.95
4.10.2 REAKTION VON P(CF
3)3 MIT MN(CO)SH.95
4.11 UNTERSUCHUNG DER REAKTION ZWISCHEN ME
3SNH MIT SB(CF3)3 MIT ABFANG
REAGENZIEN . 95
4.11.1 MITDMB.95
4.11.2 MIT 1,3-CYCLOHEXADIEN.96
4.11.3 MIT ISOPROPYLMERCAPTAN.96
4.12 UMSETZUNGEN VON HGL2 MIT METALLOSTIBANEN UND -PHOSPHANEN.96
INHALTSVERZEICHNIS
4.12.1 MIT (CF
3 2P-SNME3.96
4.12.2 MIT (CF
3 2SB-(*BU)3.97
4.12.3 MIT (CF
3 2SB-MN(CO)5.97
4.13 VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG VON DIMETALLOSTIBANEN.97
4.13.1 REAKTION VON RE(CO)SH MIT SB(CF
3)3 IM VERHAELTNIS 2:1.97
4.13.2 REAKTION VON (CF
3)2SB-RE(CO)S MIT ME3SNH.98
4.14 DATEN DER MESSGERAETE.98
5 ZUSAMMENFASSUNG. 100
6
ANHANG.107
6.1 STRUKTURDATEN VON 9.107
6.2 STRUKTURDATEN VON 13.110
7 LITERATURVERZEICHNIS.114
8
DANK.122
VERZEICHNIS DER NUMERIERTEN VERBINDUNGEN
LEBENSLAUF |
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