Identifizierung von Arzneistoffen: Stas-Otto-Gang, Dünnschichtchromatographie, Farbreaktionen, UV- und IR-Spektroskopie, DC-UV-Kopplung ; 14 Tabellen
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| Format: | Book |
| Language: | German |
| Published: |
Stuttgart
Wiss. Verl.-Ges.
1998
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| Edition: | 6., völlig neu bearb. Aufl. |
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| Online Access: | Inhaltsverzeichnis |
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| ISBN: | 3804715540 9783804715547 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
SYSTEMATISCHE
IDENTIFIZIERUNG
EINES
ARZNEISTOFFGEMISCHES
.
13
2
VORPROBEN
.
17
2.1
AUSSEHEN
.
17
2.2
GERUCH
.
17
2.3
LOESLICHKEIT
IN
LAUGE
BZW.
SAEURE
UND
AUFFAELLIGES
VERHALTEN
.
18
2.3.1
LOESLICHKEIT
IN
3
N-NAOH
.
18
2.3.2
FAERBUNGEN
MIT
3
N-NAOH
.
18
2.3.3
LOESLICHKEIT
IN
3
N-H2SO4
.
18
2.3.4
FAERBUNGEN
MIT
KONZ.
SCHWEFELSAEURE
.
18
2.3.5
FAERBUNGEN
MIT
KONZ.
SALPETERSAEURE
.
19
2.3.6
FROEHDE-REAKTION
.
20
2.3.7
MANDELIN-REAKTION
.
22
2.3.8
MARQUIS-REAKTION
.
23
2.4
ELEMENTARANALYTISCHER
NACHWEIS
VON
STICKSTOFF,
SCHWEFEL
UND
HALOGEN
.
25
2.4.1
AUSFUEHRUNG
NACH
LASSAIGNE
.
25
2.4.1.1
ALLGEMEINE
VORSCHRIFT
.
25
2.4.1.2
NACHWEIS
VON
STICKSTOFF
.
25
2.4.1.3
NACHWEIS
VON
SCHWEFEL
.
25
2.4.1.4
NACHWEIS
VON
HALOGEN
.
25
2.4.2
DIREKTER
SCHWEFELNACHWEIS
AUS
DER
SUBSTANZ
.
26
2.4.3
DIREKTER
HALOGENNACHWEIS
AUS
DER
SUBSTANZ
NACH
BEILSTEIN
.
26
3
TRAEGERSTOFFE
.
27
3.1
UEBERSICHT
.
27
3.2
ANORGANISCHE
TRAEGERSTOFFE
.
27
3.2.1
PRUEFUNG
UND
TRENNUNG
.
27
3.2.2
IDENTIFIZIERUNG
ANORGANISCHER
TRAEGERSTOFFE
.
29
3.3
ORGANISCHE
TRAEGERSTOFFE
.
29
3.3.1
TRENNUNG
VON
ORGANISCHEN
TRAEGERSTOFFEN
.
29
3.3.2
MOLISCH-REAKTION
AUF
KOHLENHYDRATE
.
30
3.3.3
IDENTIFIZIERUNG
VON
KOHLENHYDRATEN
.
30
3.3.3.1
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
EINIGER
KOHLENHYDRATE
.
30
3.3.3.2
SONSTIGE
NACHWEISE
.
31
3.3.3.2.1
UEBERSICHT
.
31
3.3.3.2.2
FRUCTOSE-UND
SACCHAROSE-NACHWEIS
(SELIWANOFF-PROBE)
.
31
3.3.3.2.3
LACTOSE-NACHWEIS
(MODIFIZIERTE
WOEHLK-PROBE)
.
32
3.3.3.2.4
SORBITOL-NACHWEIS
.
32
3.3.3.2.5
STAERKE-NACHWEIS
.
32
3.4
SALBENGRUNDLAGEN
.
32
3.4.1
UEBERSICHT
.
32
3.4.2
NACHWEISE
.
32
3.4.2.1
PRUEFUNG
AUF
HYDROPHILE
SALBE
.
32
3.4.2.2
PRUEFUNG
AUF
LANOLIN,
WOLLWACHS
UND
WOLLWACHSALKOHOLSALBE
(LIEBERMANN-BURCHARD-REAKTION)
.
33
3.4.3
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE
IDENTIFIZIERUNG
DER
SALBENGRUNDLAGEN
.
33
3.5 ISOLIERUNG
VON
ARZNEISTOFFEN
AUS
HYDROPHILER
SALBE,
LANOLIN,
VASELINE,
WOLLWACHS
UND
WOLLWACHSALKOHOLSALBE
.
34
3.6 FLUESSIGE
TRAEGERSTOFFE
.
35
3.6.1
VORTRENNUNG
UND
SIEDEINTERVALLE
.
35
3.6.2
IDENTITAETSREAKTIONEN
.
35
3.6.2.1
DICHLORMETHAN
.
35
3.6.2.2
ACETON/IBMK
.
35
3.6.2.3
METHANOL
.
36
3.OE.2.4
ETHANOL
.
36
3.OE.2.5
ISOPROPANOL
.
36
3.6.2.6
WASSER
.
36
4
ANALYSENGANG
.
37
4.1
ZUR
THEORIE
DES
STAS-OTTO-GANGES
.
37
4.1.1
PRINZIP
.
37
8
4.1.2
SALZBILDUNGSVORGAENGE
.
37
4.1.3
VERTEILUNGSVORGAENGE
.
'
.
40
4.2
SCHEMA
ZUM
MODIFIZIERTEN
ANALYSENGANG
.
41
4.3
HINWEISE
ZUR
PRAKTISCHEN
DURCHFUEHRUNG
DES
ANALYSENGANGS
.
.
42
5
VERZEICHNIS
DER
ARZNEISTOFFE
.
43
5.1
ALPHABETISCHE
ANORDNUNG
.
43
5.2
ARZNEISTOFFE
DER
EINZELNEN
FRAKTIONEN,
GEORDNET
NACH
STEIGENDEN
SCHMELZPUNKTEN
.
50
6
GRUPPENREAKTIONEN
.
57
6.1
CHARAKTER
DER
STICKSTOFFVERBINDUNGEN
.
57
6.1.1
NACHWEIS
AROMATISCHER
NITROVERBINDUNGEN
.
57
6.1.2
NACHWEIS
PRIMAERER
ALIPHATISCHER
AMINE
(FOLINS
REAGENZ)
.
57
6.1.3
NACHWEIS
PRIMAERER
AROMATISCHER
AMINE
(DIAZO-KUPPLUNGSREAKTION)
58
6.1.4
NACHWEIS
SEKUNDAERER
AMINE
(ANALOGE
SIMON-AWE-REAKTION)
.
58
6.1.5
NACHWEIS
VON
AMINOSAEUREN
(NINHYDRIN-REAKTION)
.
58
6.1.6
NACHWEIS
AUF
PYRIDINDERIVATE
.
58
6.2
NACHWEISE
AUF
REDUZIERENDE
VERBINDUNGEN
.
59
6.2.1
FEHLING-REAKTION
.
59
6.2.2
BAEYERSCHE
PROBE
(AUF
OLEFINISCHE
DOPPELBINDUNGEN)
.
59
6.3
NACHWEIS
ORGANISCHER
SAEUREN
.
59
6.4
NACHWEIS
VON
ESTERN
(HYDROXAMSAEURE-REAKTION)
.
59
6.5
NACHWEIS
VON
ALDEHYDEN
(SCHIFF-REAKTION)
.
60
6.6
NACHWEIS
VON
ABSPALTBAREM
FORMALDEHYD
(CHROMOTROPSAEURE-REAKTION)
.
60
6.7
NACHWEIS
AKTIVER
METHYLENGRUPPEN
(ZIMMERMANN-REAKTION)
.
61
6.8
LODOFORM-REAKTION
.
61
6.9
EISEN(III)-CHLORID-REAKTION
.
61
6.10
KUPPLUNGSREAKTION
MIT
DIAZOTIERTER
SULFANILSAEURE
.
62
9
7
SPEZIELLE
REAKTIONEN
.
65
7.1
MUREXID-REAKTION
.
65
7.2
ZWIKKER-REAKTION
.
65
7.3
VITALI-MORIN-REAKTION
.
66
7.4
ANALOGE
HELCH-REAKTION
.
66
7.5
FARBKOMPLEX
MIT
KUPFERSULFAT-LOESUNG
IM
NATRONALKALISCHEN
MILIEU
.
67
7.6 STEROID-NACHWEIS
(LIEBERMANN-BURCHARD-REAKTION)
.
67
8
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE
.
69
8.1
ALLGEMEINE
BEDINGUNGEN
.
69
8.2
TAV-SCHEMA
.
70
8.3
KORRIGIERTE
HRF-WERTE
.
71
8.4
SPRUEHREAGENZIEN
FUER
DIE
DC
.
72
8.5
SYSTEMATISCHE
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE
.
74
8.5.1
I:
ETHERAUSZUG
AUS
SCHWEFELSAUREM
MILIEU
.
74
8.5.1.1
IA:
SAEUREN,
PHENOLE,
UREIDE
.
74
8.5.1.2
IB:
NEUTRALSTOFFE
.
79
8.5.2
II:
ISOBUTYLMETHYLKETON-AUSZUG
AUS
WEINSAUREM
MILIEU
.
82
8.5.3
III:
ETHERAUSZUG
AUS
NATRONALKALISCHEM
MILIEU
.
92
8.5.4
IV:
ISOBUTYLMETHYLKETON-ISOPROPANOL-AUSZUG
AUS
AMMONIAKALISCHEM
MILIEU
.
99
8.5.5
V:
NICHTAUSSCHUETTELBARE
SUBSTANZEN
.
102
8.6
DETEKTION
DER
FLECKE
NACH
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHER
ENTWICKLUNG
.
108
8.6.1.1
FRAKTION
IA:
ETHERAUSZUG
AUS
SAUREM
MILIEU
(SAEUREN,
PHENOLE,
UREIDE)
.
108
8.6.1.2
FRAKTION
IB:
ETHERAUSZUG
AUS
SAUREM
MILIEU
(NEUTRALSTOFFE)
.
109
8.6.2
FRAKTION
II:
ISOBUTYLMETHYLKETON-AUSZUG
AUS
WEINSAUREM
MILIEU
.
110
8.6.3
FRAKTION
III:
ETHERAUSZUG
AUS
NATRONALKALISCHEM
MILIEU
.
112
10
8.6.4
FRAKTION
IV:
ISOBUTYLMETHYLKETON-ISOPROPANOL-AUSZUG
AUS
AMMONIAKALISCHEM
MILIEU
.
114
8.6.5
FRAKTION
V:
NICHTAUSSCHUETTELBARE
SUBSTANZEN
.
115
8.7
DETEKTION
DURCH
DC-UV-KOPPLUNG
.
116
9
ANGABEN
ZUR
QUANTITATIVEN
BESTIMMUNG
.
141
9.1
ALLGEMEINE
HINWEISE
.
141
9.1.1
METHODENAUSWAHL
.
141
9.1.2 HINWEISE
ZUR
DURCHFUEHRUNG
.
141
9.2
VORSCHRIFTEN
FUER
DIE
WASSERFREIE
TITRATION
.
142
9.2.1
VORBEMERKUNGEN
.
142
9.2.2
BASENTITRATION
.
142
9.2.3
SAEURETITRATION
.
142
9.2.4
BESTIMMUNG
VON
HALOGENIDEN
STICKSTOFFHALTIGER
BASEN
.
143
9.3
UV-SPEKTROSKOPIE
.
143
9.4
QUANTITATIVE
DC-UV-SPEKTROSKOPIE
.
143
9.4.1
GRUNDLAGEN
.
143
9.4.2
VORGEHENSWEISE
.
144
9.4.2.1
CHROMATOGRAMM-AUFNAHME
.
144
9.4.2.2
ERSTELLEN
EINER
KALIBRIERGERADE
MIT
STANDARDSUBSTANZEN
.
146
10
BESCHREIBUNG
DER
ARZNEISTOFFE/MONOGRAPHIEN
.
149
11
IR-SPEKTRENSAMMLUNG
.
305
12
VERZEICHNIS
DER
REAGENZIEN
.
345
13
REGISTER
.
348
11 |
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