Synthese und Kristallstrukturen selen- und tellurverbrückter Cadmiumcluster:
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
NANOSTRUKTUREN
IM
UEBERGANGSBEREICH
ZWISCHEN
MOLEKUEL
UND
FESTKOERPER
1
1.2
GESCHICHTE
UND
STRUKTURPRINZIPIEN
VON
CLUSTERVERBINDUNGEN
6
2
AUFGABENSTELLUNG
12
3
GANG
DER
UNTERSUCHUNGEN
14
3.1
ALLGEMEINES
14
3.1.1
DARSTELLUNG
UND
STRUKTUR
VON
CDCLR-PHOSPHANKOMPLEXEN
.
14
3.1.2
UMSETZUNG
DER
CDCLJ-PHOSPHANKOMPLEXE
MIT
ARYL
UND
ALKYL(TRIMETHYLSILYL)CHALKOGENIDEN.
18
3.2
SYNTHESE
SDENVERBRUECKTER
CADMIUMCLUSTER
20
3.2.1
BESCHREIBUNG
DER
UMSETZUNGEN
.
20
3.2.2
UMSETZUNG
VON
[CDCLZCPPHJH]
MIT
PHSESIMES
IN
DIETHYLETHER
.
20
DIE
STRUKTUR
VON
[CDIOSE4(SEPH)I2(PPH3)
4
]
(3)
.
21
3.2.3
UMSETZUNG
VON
CDCL
2
MIT
PETJ
UND
PHSESIMEJ/SECSIMEJJJ
IN
THF
.
24
DIE
STRUKTUR
VON
[CDIO(SEH)4(SEPH)
16
]
(4)
IM
VERGLEICH
MIT
[CDIOSE4(SEPH)
12
(PPH3)4]
(3)
.
24
3.2.4
UMSETZUNG
VON
[CDCHFPPLB^]
MIT
PHSESIME
3
IN
DIGLYME
.
28
DIE
STRUKTUR
VON
[CDI
S
(SEPH)32(PPH3)2]
(5)
.
28
3.2.5
UMSETZUNG
VON
[CDCL
2
(PPH
3
)2]
MIT
PHSESIMEJ
IN
ACETON
.
31
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CD32SEI4(SEPH)36(PPH3)
4
]
(6)
.
31
3.2.6
UMSETZUNG
VON
[CDCFECPPHS^]
MIT
PHSESIMES
IN
THF
.
34
DIE
STRUKTUR
VON
[CD(DMF)6][CD
8
SE(SEPH)I2C14]
(8)
IM
VERGLEICH
MIT
7
.
41
3.2.7
UMSETZUNG
VON
CDCH
MIT
PPLFCET
UND
PHSESIMES
IN
MECN
.
43
DIE
STRUKTUR
VON
(HPPHZET^TCDITSE-TFSEPH^CLI]
(9)
IM
VERGLEICH
MIT
[CD
17
SE
4
(SEPH)
M
(PPH
3
)4]
2+
(2AE)
.
44
3.2.8
UMSETZUNG
VON
[CDCHFPPHJ^]
MIT
PHSESIMEJ
IN
1,2-DICHLORETHAN
.
46
DIE
STRUKTUREN
VON
[CD
8
SE(SEPH)I4(PPH
3
)2]
(10)
UND
[CD
8
SE(SEPH)I4(DMF)
3
]
(11)
.
47
3.2.9
VERGLEICH
DER
[CD
8
SEI
3
]-CLUSTERSTRUKTUREN
[CDGSE^EPTOUCL]
2
(7B
UND
8B)
.
[CD
8
SE(SEPH)I4(PPH
3
)2]
(10)
UND
[CD
8
SE(SEPH)
M
(DMF)
3
]
(11)
.
51
3.2.10
UV/VIS-SPEKTREN
VON
[CDI
7
SE4(SEPH)24(PPH
3
)
4
][CDGSE(SEPH)I2C14]
(7)
UND
[CD(DMF)][CD
8
SE(SEPH)I2C14]
(8)
.
52
3.2.11
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNG
ZUR
SYNTHESE
UND
STRUKTUR
DER
SELENVERBRUECKTEN
CADMIUMCLUSTER
3BIS.LL
.
55
3.3
SYNTHESE
TELLURVERBRFICKTER
CADMIUMCLUSTER
58
3.3.1
BESCHREIBUNG
DER
UMSETZUNGEN
.
58
3.3.2
UMSETZUNG
VON
CDCL
3
MIT
PET
3
UND
PHTESIME
3
.
59
DIE
STRUKTUR
VON
[CD
8
TE(TEPH)I4(PET
3
)
3
]
(12)
IM
VERGLEICH
MIT
DEN
SELENVERBRUECKTEN
CADMIUMCLUSTEM
7B.
8B.
10
UND
11
.
59
3.3.3
UMSETZUNG
VON
CDCL
2
MIT
P'PRS
UND
MESTESIME
3
/TE(SIME
3
)2
.
62
DIE
STRUKTUR
VON
(HP'PR
3
)[CD
8
TE(TEMES)I5]
(13)
.
62
3.3.4
UMSETZUNG
VON
CDCL
2
MIT
PET
3
UND
MESTESIME
3
.
67
DIE
STRUKTUR
VON
[CDFTEMESH]
(14)
.
67
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
71
4.1
ALLGEMEINES
71
4.1.1
BESCHREIBUNG
DER
ARBEITSTECHNIK
.
71
4.1.2
LOESUNGSMITTEL
.
71
4.1.3
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
72
4.2
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
72
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
CDCH
.
72
4.2.2
DARSTELLUNG
VON
CDL
2
.
73
4.2.3 DARSTELLUNG
VON
[CDC12(PPH
3
)
2
]
.
73
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
PHSESIME
3
.
73
4.2.5 DARSTELLUNG
VON
PHTESIME
3
UND
MESTESIMES
.
74
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
"BUTESIMES
.
75
4.2.7
DARSTELLUNG
VON
PETS
.
75
4.2.8
DARSTELLUNG
VON
P*PR3
.
76
4.3
SYNTHESE
SELENVERBRFICKTER
CADMIUMCLUSTER
77
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
[CDWSE
4
(SEPH)I2(PPH3)
4
]
OE)
.
77
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
[CDIO(SEH)
4
(SEPH)I
6
]
(4)
.
77
4.3.3
DARSTEUUNGVON[CDI
S
(SEPH)32(PPH
3
)
2
](5)
.
77
4.3.4
DARSTELLUNG
VON
[CD3
2
SEI
4
(SEPH)34(PPH
3
)
4
]
(6)
.
78
4.3.5
DARSTELLUNG
VON
[CDNSE
4
(SEPH)2
4
(PPH3)
4
][CD
8
SE(SEPH)I2CL
4
]
(7)
UND
[CD(DMF)
6
][CD
8
SE(SEPH)
12
C14]
(8)
.
78
4.3.6
DARSTELLUNG
VON
(HPPHJETHCDNSE^SEPH^CU]
(2)
.
79
4.3.7
DARSTELLUNG
VON
[CD
8
SE(SEPH)I
4
(PPH3)2]
(10)
UND
[CD
8
SE(SEPH)
1
4(DMF)3]
QL)
.
79
4.4
SYNTHESE
TELLURVERBRUECKTER
CADMIUMCLUSTER
80
4.4.1
DARSTELLUNG
VON
[CD
8
TE(TEPH)I
4
(PET3)3]
(12)
UND
[CDCL
2
(PET3)]YY
(2)
.
80
4.4.2
UMSETZUNG
VON
CDCL
2
MIT
P'PTS
BZW.
PET
3
UND
EINEM
PHTESIMES/TECSIMESH
GEMISCH.
BILDUNG
VON
[CD2C14(P'PR
3
)2]
(1)
.
80
4.4.3
DARSTELLUNG
VON
(HP'PR
3
)[CD
8
TE(TEMES)I5]
(13)
.
81
4.4.4
DARSTELLUNG
VON
ICDFFEMESVL
(14)
.
81
4.4.5
IR-SPEKTREN
.
82
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
91
5.1.1
[CD
2
CL
4
(P'PR
3
)
2
]
(1)
.
94
5.1.2
[CDCL
2
(PET
3
)]YY
(2)
.
96
5.1.3
[CDI
0
SE4(SEPH)I2(PPH3)
4
]
(3)
.
99
5.1.4
[CDIO(SEH)
4
(SEPH)I
6
]
(4)
.
107
5.1.5
[CD
16
(SEPH)32(PPH3)2]
(5)
.
110
5.1.6
[CD
3
2SEI
4
(SEPH)3
6
(PPH3)
4
]
(6)
.
118
5.1.7
[CDI
7
SE
4
(SEPH)
24
(PPH3)
4
][CD,SE(SEPH)I2CL
4
]
(7)
.
134
5.1.8
[CD(DMF)
6
][CD
8
SE(SEPH)I2CL
4
]
(8)
.
138
5.1.9
(HPPH
2
ET)2[CDI7SE
4
(SEPH)
24
CL
4
]
(9)
.
140
5.1.10
[CD
8
SE(SEPH)
14
(PPH3)2]
(10)
.
146
5.1.11
[CDSSE(SEPH)U(DMF)
3
]
(11)
.
153
5.1.12
[CD
8
TE(TEPH)I4(PET3)3]
(12)
.
160
5.1.13
(HP'PR
3
)[CD
8
TE(TEMES)I
5
]
(13)
.
167
5.1.14
[CD(TEMES)
2
]
(14)
.
180
6
ZUSAMMENFASSUNG
184
7
ANHANG 187
7.1
VERZEICHNIS
DER
VERWENDETEN
ABKUERZUNGEN
187
7.2
NUMERIERUNG
DER
SYNTHETISIERTEN
VERBINDUNGEN
188
7.3
VERZEICHNIS
ABGEKUERZTER,
ZITIERTER
VERBINDUNGEN
188
7.4
VERZEICHNIS
BERECHNETER,
ZITIERTER
VERBINDUNGEN
188
LITERATUR
192 |
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