Zur Struktur und Funktion der Metallzentren in Cytochron-c-Oxidasen und [NiFe]-Hydrogenasen: Untersuchungen mit Röntgenabsorptionsspektroskopie sowie Synthese und Charakterisierung von Modellkomplexen mit biomimetischen Schwefelliganden
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| Published: |
1997
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|---|---|
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INHALTSVERZEICHNIS
TEIL
I
YY
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1.
EINLEITUNG
.
1
1.1
METALLZENTREN
IN
BIOMOLEKUELEN
.
1
1.2
CYTOCHROM-C-OXIDASE
.
5
1.3
[NIFE]-HYDROGENASEN
.
8
1.4
STRUKTURAUFKLAERUNG
BEI
METALLOPROTEINEN
.
11
1.4.1
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
11
1.4.2
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
.
13
1.4.3
SYNTHETISCHE
MODELLKOMPLEXE
.
18
1.5
MODELLKOMPLEXE
MIT
BIOMIMETISCHEN
SCHWEFELLIGANDEN
.
19
2.
AUFGABENSTELLUNG
.
22
TEIL
II
-
EXPERIMENTELLER
TEIL
3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
24
3.1
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
.
25
3.1.1
CYTOCHROM-C-OXIDASEN
(RINDERHERZ-MITOCHONDRIEN
UND
THERMUS
THERMOPHILUS)
.
25
3.1.2
DIE
LOESLICHE
[NIFEJ-HYDROGENASE
AUS
ALCALIGENES
EUTROPHUS
.
26
3.1.3
DURCHFUEHRUNG
DER
MESSUNGEN
.
27
3.2
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
28
3.3
SYNTHESE
DER
KOMPLEXVERBINDUNGEN
.
31
3.3.1
DARSTELLUNG
VON
[NI
2
(S'BU)JNA
2
-4MECN
.
31
3.3.2
DARSTELLUNG
VON
[NIJFS'BUJJKJ-AMECN
.
31
3.3.3
DARSTELLUNG
VON [FE
2
(SBU)
6
]NA
2
-4MECN
.
31
3.3.4
DARSTELLUNG
VON
[NA(OPPH
3
)J
2
[NI
5
S(S'BU)J
2
-C
6
H
6
-MECN
.
32
3.3.5
ALLGEMEINE
VORSCHRIFT
ZU
SYNTHESEN
IM
REAKTIONSSYSTEM
NI
2
7DIEN/RS"
.33
3.3.6
DARSTELLUNG
VON
[NI(DIEN)
2
]CI
2
H
2
O
.
33
3.3.7
DARSTELLUNG
VON
NAJ[NI(EDT)
2
]-8H
2
0
.
34
INHALTSVERZEICHNIS
3.3.7
DARSTELLUNG
VON
[ET
4
N][NI(2-SC
6
H
4
NH)
2
]
.
34
3.3.7
DARSTELLUNG
VON
[ME
4
N][NI(2-SC
6
H
4
NH)
2
]
.
35
3.3.8
DARSTELLUNG
VON [NI
3
(2-SC
6
H
4
NCHCME
2
S)
3
]-4THF
.
35
3.3.9
DARSTELLUNG
VON
[ME
4
N][NI
3
SE(O-C
6
H
4
{CH
2
SE}
2
)
3
]
MEOH
.
35
3.3.10
DARSTELLUNG
VON
[ET
4
N]
3
NA[NI
3
SE(O-C
6
H
4
{CH
2
SE}
2
)
3
]
2
-3MEOH-3H
2
O
.
36
3.4
CHEMISCHE
UND
PHYSIKALISCHE
UNTERSUCHUNGSMETHODEN
.
36
3.4.1
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
36
3.4.2
ELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
.
37
3.4.3
ESR
UND
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
37
3.4.4
CYCLOVOLTAMMETRIE
.38
TEIL
III
-
UNTERSUCHUNGEN
MIT
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
4.
DIE
METALLZENTREN
DER
CYTOCHROM-C-OXIDASE
AUS
RINDERHERZ
MITOCHONDRIEN
.
39
4.1
AUSWERTUNG
DER
XANES-DATEN
.
41
4.2
AUSWERTUNG
DER
EXAFS-DATEN
.
43
4.2.1
ZINK-EXAFS
.
45
4.2.2
KUPFER-EXAFS
.46
4.2.3
EISEN-EXAFS
.
53
4.3
INTERPRETATION
DER
XAFS-ERGEBNISSE
.
58
4.3.1
DAS
ZINKZENTRUM
DER
CYTOCHROM-C-OXIDASE
AUS
RINDERHERZ
MITOCHONDRIEN
.
59
4.3.2
DIE
KUPFERZENTREN
DER
CYTOCHROM-C-OXIDASE
AUS
RINDERHERZ
MITOCHONDRIEN
.
61
4.2.3
DIE
EISENZENTREN
DER
CYTOCHROM-C-OXIDASE
AUS
RINDERHERZ
MITOCHONDRIEN
.
69
5.
DIE
METALLZENTREN
DER CYTOCHROM-C-OXIDASE
AUS
THERMUS
THERMOPHILUS
.
74
5.1
AUSWERTUNG
DER
XANES-DATEN
.
75
5.2
AUSWERTUNG
DER
EXAFS-DATEN
.
77
5.2.1
EISEN-EXAFS
.
78
5.2.2
KUPFER-EXAFS
.
82
INHALTSVERZEICHNIS
5.3
INTERPRETATION
DER
XAFS-ERGEBNISSE
.
88
5.3.1
DIE
EISENZENTREN
DER
CYTOCHROM-C-OXIDASE
AUS
T.
THERMOPHILUS
.
88
5.3.2
DIE
KUPFERZENTREN
DER
CYTOCHROM-C-OXIDASE
AUS
T.
THERMOPHILUS
.
91
6.
DAS
NICKEL-ZENTRUM
DER
LOESLICHEN
[NIFE]-HYDROGENASE
AUS
ALCALIGENES
EUTROPHUS
.
94
6.1
AUSWERTUNG
DER
XANES-DATEN
.
96
6.2
AUSWERTUNG
DER
EXAFS-DATEN
.
99
6.3
INTERPRETATION
DER
XAFS-ERGEBNISSE
.
109
TEIL
IV
-
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
MODELLKOMPLEXEN
MIT
BIOMIMETISCHEN
SCHWEFELLIGANDEN
7.
KOMPLEXE
MIT
TERT-BUTANTHIOLAT-LIGANDEN
.
116
7.1
UNTERSUCHUNGEN
IM
REAKTIONSSYSTEM
NI
'
T'BUS"
.
116
7.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
118
7.2.1
[NI
2
(S'BU)
6
]K
2
-4MECN
(1)
UND
[FE
2
(S'BU)
JNA
2
-4MECN
(2)
.
118
7.2.2
[NA(OPPH
3
)
4
]
2
[NI
5
S(S'BU)J
2
C,H,MECN
(3)
.
127
7.3
ELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
.
136
7.4
ELEKTROCHEMIE
.
138
8.
KOMPLEXE
MIT
HOMOPOLYFUNKTIONELLEN
LIGANDEN
.
140
8.1
UNTERSUCHUNGEN
IM
REAKTIONSSYSTEM
NI
2
7DIEN/RS
'
.
140
8.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
143
8.2.1
[NI(DIEN)
2
]CI
2
-H
2
0
(11)
.
143
8.2.2
NA
2
[NI(EDT)
2
]-8H
2
O
(12)
.
147
8.3
ELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
.
155
9.
KOMPLEXE
MIT
HETEROBIFUNKTIONELLEN
LIGANDEN
.
157
9.1
UNTERSUCHUNGEN
IM
REAKTIONSSYSTEM
NI
2
7'BUS72-NH
2
C,H
4
S
'
.
157
9.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
158
9.2.1
[ET
4
N][NI(2-SCYYH
4
NH)
2
]
(14)
.
158
9.2.2
[ME
4
N][NI(2-C
6
H
4
NH)J
(15)
.
158
9.3
ELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
.
166
INHALTSVERZEICHNIS
8.4
ESR-SPEKTROSKOPIE
.
167
8.5
ELEKTROCHEMIE
.
168
10.
KOMPLEXE
MIT
HETEROPOLYFUNKTIONELLEN
CHELATLIGANDEN
.
170
10.1
SYNTHESEN
VON
MASSGESCHNEIDERTE
CHELATLIGANDEN
.
170
10.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
173
10.2.1
[NI
3
(2-SC
6
H
4
NCHCME
2
S)
3
]-4THF
(17)
.
173
10.3
ELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
.
180
11.
KOMPLEXE
MIT
SELEN-LIGANDEN
.
181
11.1
UNTERSUCHUNGEN
IM
REAKTIONSSYTEM
NI
2
7(O-C
6
H
4
{CH
2
SE}
2
)
2
".
.
181
11.2
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
181
11.2.1
[ME
4
N][NI
3
SE(O-C
6
H
4
{CH
2
SE}
2
)
3
]-MEOH
(19)
.
182
11.2.2
[ET
4
N]
3
NA[NI
3
SE(O-C
6
H
4
{CH
2
SE)
2
)
3
]
2
-3MEOH-3H
2
O
(20)
.
182
11.3
ELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
.
189
TEIL
V
-
ZUSAMMENFASSUNG
12.
ZUSAMMENFASSUNG
.
190
TEIL
VI
-
ANHANG
TABELLEN
ZUR
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
.200
STRUKTURPARAMETER
DER
KRISTALLOGRAPHISCH
UNTERSUCHTEN
VERBINDUNGEN
.
214
LITERATURVERZEICHNIS
.
268 |
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