Synthese elementorganischer Polymere zur Herstellung nichtoxidischer keramischer Materialien:
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Stuttgart
Max-Planck-Inst. für Metallforschung
1998
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59 |
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INHALTSVERZEICHNIS
I
1.
EINLEITUNG
.
1
2.
DISKUSSION
DER
UNTERSUCHUNGEN
.
4
2.1.
POLYMERPYROLYSE
.
4
2.1.1.
MOEGLICHKEITEN
DER
POLYMERPYROLYSE
.
4
2.1.2.
ANFORDERUNGEN
AN
PRECURSOREN
.
5
2.2.
POLYMERE
VORSTUFEN
FUER
SILICIUMCARBID
.
7
2.2.1.
EINLEITUNG
.
7
2.2.2.
SYNTHESE
EINES
SICRPRECURSORS
DURCH
HYDROSILYLIERUNG
VON
POLY(METHYLVINYLSILEN)
MIT
POLYFHYDRIDOMETHYLSILEN)
.
11
2.2.3.
POLYSILENE
DURCH
CHLORTRIMETHYLSILAN-ABSPALTUNG
.
14
2.2.4.
SYNTHESEVERSUCHE
WEITERER
SILICIUMCARBID-PRECURSOREN
.
17
2.2.5.
AUSBLICK
.
18
2.3.
ELEMENTORGANISCHE
VORSTUFEN
FUER
SI-C-N-KERAMIKEN
.
19
2.3.1.
EINLEITUNG
.
19
2.3.2.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
SI-C-N-PRECURSOREN
.
20
2.3.3.
SALZ
UND
HALOGENFREIE
DARSTELLUNG
VON
CAFENA-POLY(PHENYLSILICIUM-DI-P-CYANAMIDO
PHENYLSILICJUM-P-CYANAMIDO)
.
23
2.4.
PRECURSOREN
FUER
SI-B-N-KERAMIKEN
.
26
2.4.1.
EINLEITUNG
.
26
2.4.2.
LFEBN;
ALS
VORSTUFE
FUER
SI-B-N-PRECURSOREN?
.
26
2.4.3.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
EINES
SI-B-N-PRECURSOIS
AUS
TRIS(TRIMETHYLSILYL)BORAZIN
.
30
2.4.4.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
TRIS-{[BIS(TRIMETHYLSILYL)]AMINO}BORAN
.
32
2.4.5.
VERSUCHE
ZUR
UMSETZUNG
VON
G-MONO
UND
G-BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINODIBORAN
MIT
CHLORSILANEN
.
34
2.4.6.
AMMINBORAN
-
EIN
UNERWARTETES
NEBENPRODUKT
DER
TRIS(TRIMETHYLSILYL)BORAZIN
DARSTELLUNG
.
35
2.5.
SI-B-C-N-KERAMIKEN
AUS
BORHALTIGEN
POLYSILAZANEN
.
43
2.5.1.
EINLEITUNG
.
43
2.5.2.
SYNTHESE
UND
ANALYSE
VON
HYDROBORIERTEM
VT50
.
44
2.5.3.
VOM
POLYMER
ZUM
PYROLYSAT
.
48
2.5.4.
THERMODYNAMISCHE
BERECHNUNGEN
.
54
2.5.5.
VOM
PYROLYSAT
ZUR
KRISTALLINEN
KERAMIK
.
56
2.5.6.
SI-B-C-N-PRECURSOREN
DURCH
HYDROBORIERUNG
VON
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMIN
UND
ANSCHLIESSENDE
VERNETZUNG
MIT
TETRACHLORSILAN
.
68
II
INHALTSVERZEICHNIS
2.5.7.
AUSBLICK
.
69
2.6.
P-C-N-PRECURSOREN
DURCH
CHLORTRIMETHYLSILAN-ABSPALTUNG
.
70
2.6.1.
EINLEITUNG
.
70
2.6.2.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
POLY(PHOSPHOR(LLL)-DI-P-CARBODIIMLNO-PHOSPHOR(LLL)-P
CARBODIIMINO)
.
71
2.6.3.
PYROLYSE
DES
REAKTIONSPRODUKTES
AUS
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMIN
UND
PHOSPHORTRICHLORID
.
74
2.7.
AL-C-N-MATERIALIEN
DURCH
POLYMERPYROLYSE
.
75
2.7.1.
EINLEITUNG
.
75
2.7.2.
VERSUCH
ZUR
SYNTHESE
VON
POLY(ALUMINIUM-DI-P-CYANAMIDO-ALUMINIUM-P
CYANAMIDO)
DURCH
CHLORTRIMETHYLSILANABSPALTUNG
.
77
2.7.3.
VERSUCH
ZUR
SYNTHESE
VON
POLY(ALUMINIUM-DI-P-CYANAMIDO-ALUMINIUM-P
CYANAMIDO)
DURCH
WASSERSTOFFABSPALTUNG
.
79
2.7.4.
VERGLEICH
DER
DARGESTELLTEN
AL-C-N-PRECURSOREN
.
81
2.8.
B-C-N-MATERIALIEN
DURCH
POLYMERPYROLYSE
.
83
2.8.1.
EINLEITUNG
.
83
2.8.2.
B-C-N-PRECURSOREN
DURCH
CHLORTRIMETHYLSILAN-ABSPALTUNG
.
84
2.8.3.
POLY(BOR-DI-P-CYANAMIDO-BOR-P-CYANAMIDO)
DURCH
WASSERSTOFFABSPALTUNG
.
88
2.8.4.
VERGLEICH
DER
UNTERSCHIEDLICHEN
B-C-N-PRECURSOREN
.
89
3.
ZUSAMMENFASSUNG
.
91
4.
AUSBLICK
.
95
5.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
96
5.1.
VERWENDETE
MESSGERAETE
UND
APPARATUREN
.
96
5.2.1.
SYNTHESE
VON
A,O-TRIMETHYLSILYL-CAFENA-POLY(METHYLVINYLSILEN)
(1)
.
103
5.2.2.
SYNTHESE
VON
X, O-TRIMETHYLSILYL-CATENA-POLY(HYDRIDOMETHYLSILEN)
(2)
.
104
5.2.3.
SYNTHESE
VON
3
DURCH
HYDROSILYLIERUNG
VON
A,-TRIMETHYLSILYL-CAFENA
POLY(METHYLVINYLSILEN)
MIT
A, S -TRIMETHYLSILYL-CAFENA-POLY(HYDRIDOMETHYLSILEN)
.
106
5.2.4.
KETTENVERIAENGERUNG
VON
A,A -TRIMETHYLSILYL-CAFENA-POLY(HYDRIDOMETHYLSILEN)
(2)
DURCH
UMSETZUNG
MIT
DICHLORMETHYLVINYLSILAN
ZU
4
.
106
5.2.5.
SYNTHESE
VON
TRIS(TRIMETHYLSILYL)AMIN
(5)
.
107
5.2.6.
VERSUCH
DER
REAKTION
VON
TRIS(TRIMETHYISILYL)AMIN
MIT
DICHLORMETHYLSILAN
ZU
6
.
108
5.2.6A.
VERSUCH
DER
BASENKATALYSIERTEN
UMSETZUNG
VON
TRIS(TRIMETHYLSILYL)AMIN
(5)
MIT
TETRACHLORSILAN
.
109
INHALTSVERZEICHNIS
III
5.2.7.
SYNTHESE
VON
A, I -CHLORO-CAFENA-POLY(HYDRIDOMETHYLSILEN)
(7)
.
110
5.2.8.
UMSETZUNG
VON
X, O-CHLORO-CATENA-POLY(HYDRIDOMETHYLSILEN)
(7)
MIT
TRIS(TRIMETHYLSILYL)AMIN
(5)
ZU
8
.
111
5.2.9.
SYNTHESE
VON
CAFENA-POLY(PHENYLSILIDUM-DI-P-CYANAMIDO-PHENYLSILICIUM-P
CYANAMIDO)
(9)
.
111
5.2.10.
SYNTHESE
VON
TETRAGONALEM
LTTHIUMDINITRIDOBORANAT
(10)
.
112
5.2.11.
UMSETZUNG
VON
LITHIUMDINITRIDOBORAT
(10)
MIT
CHLORTRIMETHYLSILAN
ZU
11
.
113
5.2.12.
SYNTHESE
VON
N,N',N"-TRIS(TRIMETHYLSILYL)BORAZIN
(12)
.
115
5.2.13.
UMSETZUNG
VON
N,N',N"-TRIS(TRIMETHYLSILYL)BORAZIN
(12)
MIT
TETRACHLORSILAN
ZU
13
.
115
5.2.14.
SYNTHESE
VON
P
BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINODIBORAN
(14)
UND
P
(TRIMETHYLSILYL)AMINO
DIBORAN
(15)
.
116
5.2.15.
ISOLIERUNG
VON
AMMINBORAN
(16)
.
117
5.2.16.
CHARAKTERISIERUNG
VON
VT
50
CHARGE
I
UND
II
.
118
5.2.17.
HYDROBORIERUNG
VON
VT50
(CHARGE
I)
MIT
DIMETHYISULFAN-BORAN
ZU
17
.
119
5.2.18.
HYDROBORIERUNG
VON
VT50
(CHARGE
II)
MIT
THF-BORAN
ZU
18
.
120
5.2.18A.
HYDROBORIERUNG
VON
BIS(TRIMETHYISILYL)CARTX DIIMIN
GEFOLGT
VON
VERNETZUNG
MIT
TETRACHLORSILAN
.
121
5.2.19.
SYNTHESE
VON
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMIN
(19)
.
121
5.2.20.
REAKTION
VON
PHOSPHORTRICHLORID
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)CART ODIIMIN
ZU
20
.
122
5.2.21.
UMSETZUNG
VON
ALUMINIUMTRICHLORID
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMIN
ZU
21
.
124
5.2.22.
REAKTION
VON
TRIMETHYLAMIN-ALAN
MIT
CYANAMID
ZU
22
.
125
5.2.23.
UMSETZUNG
VON
BORTRICHLORID
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMIN
ZU
23
.
126
5.2.24.
SYNTHESE
VON
CAFENA-POLY(BOR-DI-P-CYANAMIDO-BOR-P-CYANAMIDO)
(24)
.
127
6.
LITERATURVERZEICHNIS
.
129
ANHANG
.
137
A
1
VERGLEICH
DER
FO/F
C
-WERTE
VON
AMMINBORAN
.
137 |
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