Heterogene Gasphasenhydrierung aromatischer Carbonsäuren zu den Aldehyden:
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Aachen
Shaker
1998
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
AUFGABENSTELLUNG
2
2
ALLGEMEINER
TEIL
4
2.1
HETEROGENE
KATALYSATOREN
4
2.2
METALLOXIDE
6
2.2.1
PYRIDIN-ADSORPTIONSMETHODE
7
2.2.2
TITRATIONSMETHODE
ZUR
BESTIMMUNG
DER
ANZAHL
ACIDER
BZW.
BASISCHER
ZENTREN
8
2.2.3
KATALYSEEIGENSCHAFTEN
AUSGEWAEHLTER
METALLOXIDE
9
2.2.3.1
EIGENSCHAFTEN
DES
ZRO
2
UND
SEIN
KATALYTISCHES
VERHALTEN
10
2.2.3.2
EIGENSCHAFTEN
DES
ZNO
UND
SEIN
KATALYTISCHES
VERHALTEN
13
2.2.3.3
EIGENSCHAFTEN
DES
NB
2
O$
UND
SEIN
KATALYTISCHES
VERHALTEN
18
2.2.3
4
EIGENSCHAFTEN
DES
MGO
UND
SEIN
KATALYTISCHES
VERHALTEN
23
2.3
KATALYTISCHE
HYDRIERUNGEN
25
2.3.1
HYDRIERUNG
AROMATISCHER
CARBONSAEUREN
ZU
DEN
ALDEHYDEN
AN
METALIOXIDEN
27
2.4
THERMODYNAMIK
DER
KATALYTISCHEN
HYDRIERUNG
ZUM
BENZALDEHYD
32
2.4.1
BERECHNUNG
DER
FREIEN
STANDARD-REAKTIONSENTHALPIE
AG
R
32
2.4.2
DISKUSSION
DER
THERMODYNAMISCHEN
ERGEBNISSE
35
3
VERSUCHSERGEBNISSE
AN
ZNO-KATALYSATOREN
37
3.1
CHARAKTERISIERUNG
DER
ZNO-KATALYSATOREN
41
3.1.1
TESTREAKTION
ZUR
BESTIMMUNG
DER
ACIDITAET
BZW.
BASIZITAET
43
3.1.2
BESTIMMUNG
DER
ACIDEN
ZENTREN
44
3.1.3
BET-OBERFLAECHE
50
3.1.4
KRISTALLINITAET
53
3.1.5
EINFLUSS
DER
KALZINATIONSTEMPERATUR
AUF
DIE
ZNO-OBERFLAECHE
54
3.2
KATALYSEERGEBNISSE
57
3.2.1
EINFLUSS
DES
WASSERSTOFF-VOLUMENSTROMES
57
3.2.1.1
KINETISCHE
BETRACHTUNG
61
3.2.2
EINFLUSS
DER
REAKTIONSTEMPERATUR
67
3.2.3
EINFLUSS
DER
BET-OBERFLAECHE
74
3.2.4
EINFLUSS
DER
KALZINATIONSTEMPERATUR
76
3.2.5
DOTIERUNG
MIT
ALKALI
BZW.
ERDALKALIMETALLEN
79
3.3
HYDRIERUNG
DER
VERSCHIEDENEN
BENZOESAEUREDERIVATE
ZU
DEN
ALDEHYDEN
82
3.3.1
P-TOLUYLSAEURE
83
3.3.2
P-TERT.-BUTYLBENZOESAEURE
85
3.3.3
P
UND
M-ANISSAEURE
88
3.3.4
P-FLUORBENZOESAEURE
95
3.3.5
ZUSAMMENFASSUNG
97
4
DISKUSSION
DER
KATALYSEERGEBNISSE
AN
NIOBOXID-KATALYSATOREN
98
4.1
VERSUCHSERGEBNISSE
AN
MISCHOXID-KATALYSATOREN
NBJOS/MGO
99
4.1.1
EINFLUSS
DER
KALZINATIONSTEMPERATUR
101
4.1.2
EINFLUSS
DER
REAKTIONSTEMPERATUR
103
4.2
HERSTELLUNG
NEUER
ACID-BASISCHER
KATALYSATORSYSTEME
DURCH
IMPRAEGNIERUNG
VERSCHIEDENER
TRAEGERMATERIALIEN
104
4.2
1
IMPRAEGNIERUNGEN
MIT
MAGNESIUM
BZW
NIOBSULFAT-LOESUNGEN
104
4.2.2
IMPRAEGNIERUNGEN
MIT
NIOBOXALAT-LOESUNGEN
107
4
2.2.1
KATALYSEERGEBNISSE
AN
DEN
TRAEGERMATERIALIEN
108
4.2.2.2
KATALYSEERGEBNISSE
AN
DEN
SNOJ/NBJOJ-KATALYSATOREN
108
4.2.2.3
KATALYSEERGEBNISSE
AN
DEN
ZNO/NB
2
O
3
-KATALYSATOREN
110
5
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
112
6
EXPERIMENTELLER
TEIL
115
6.1
BESCHREIBUNG
DER
VERSUCHSAPPARATUREN
UND
DER
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
115
6.1.1
BESCHREIBUNG
DES
AUFBAUS
UND
DER
FUNKTIONSWEISE
DES
SAETTIGERS
119
6.1.2
BESCHREIBUNG
DES
MIKRODOSIERVENTILS
119
6.2
CHEMIKALIEN
121
6.3
PRAEPARATIONSVORSCHRIFTEN
DER
KATALYSATOREN
121
6.4
ANALYTIK
124
7
ANHANG
128
7.1
HERLEITUNG
UND
BERECHNUNG
DER
VERWEILZEIT
IM
REALEN
STROEMUNGSROHR
128
7.2
INKREMENTEN-BERECHNUG
NACH
VAN
KREVELEN
130
8
LITERATURVERZEICHNIS
133 |
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