Analytik von Aluminiumspezies in Waldbodensickerwässern: Speziierungsverfahren mit Hilfe der ICP-MS-Kopplung
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| Published: |
Kassel-Harleshausen
1997
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| Series: | Hessische Landwirtschaftliche Versuchsanstalt <Kassel; Darmstadt>: Schriftenreihe
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| adam_text | Titel: Analytik von Aluminiumspezies in Waldbodensickerwässern
Autor: Hils, Andreas
Jahr: 1997
Inhaltsverzeichnis
1 Hinleitung und Autgabenstellung 1
1.1 Wirkung von Aluminiumspezies im Waldökosystem 4
1.1.1 Aluminiumorganyle 4
1.1.1.1 Humusdynamik 4
1.1.1.2 Störungen der Humusdynamik durch Aluminium 7
1.1.2 Anorganische Aluminiumspezies 9
1.1.3 Phytotoxizität des Aluminiums 11
1.2 Ziel der Aluminiumspeziierung in Waldbodensickerwässem 14
1.3 Bisherigerstand der Aluminiumspeziesanalytik 15
2 Entwicklung der Speziierangsverfahren 21
2.1 Einsatz der ICP-MS als Detektor in Speziierungsverfahren 21
2.2 Trennung anorganischer und organischer Aluminiumspezies über
Kationenaustausch 27
2.3 Nachweis polymerer Aluminiumhydroxide 32
2.3.1 Size-Exclusion-Chromatographie 33
2.3.2 Kompexbildung mit Pyrocatechol-Violett 35
2.4 Größenfraktionierung der Aluminiumorganyle mit SEC-ICP-MS-Kopplung 41
2.4.1 SEC mit der Säule Toyopearl HW-50S 42
2.4.2 SEC mit den Säulen Superdex-75-HR 10/30 und
Superdex-Peptide-HR 10/30 44
2.5 Beschreibung und Validierung der Verfahren zur Aluminiumspeziesanalytik in
Waldbodensickerwässem 48
3 Analyse von Sickerwasserproben der Fallstudie Zierenberg
von Februar bis Juli 1997 51
3.1 Das Untersuchungsgebiet Zierenberg 51
3.2 Saisonale Veränderungen in den Sickerwasserproben der Studie Zierenberg 52
3.3 Klimatische Gegebenheiten im Untersuchungszeitraum 57
3.4 Systematik der eigenen Untersuchungen 58
3.5 Gesamtkon/.entration an Aluminium in unterschiedlicher Bodenliefe 60
3.5.1 Bodentiefe: 20 cm 60
3.5.2 Bodentiefe: 60 cm 61
3.5.3 Bodentiefe: 100 cm 62
3.5.4 Zusammenfassende Darstellung 62
3.6 Anorganische und Organische Aluminiumspezies in unterschiedlicher
Bodentiefe 63
3.6.1 Bodentiefe: 20 cm 63
3.6.2 Bodentiefe: 60 cm 65
3.6.3 Bodentiefe: 100 cm 67
3.6.4 Zusammenfassende Darstellung 68
3.7 Polymere Aluminiumhydroxide 69
3.8 Größenfraktionierung der Aluminiumorganyle in unterschiedlicher Bodentiefe..69
3.8.1 Bodentiefe: 20 cm 70
3.8.2 Bodentiefe: 60 und 100 cm 71
3.8.3 Zusammenfassende Darstellung 73
3.9 Bestimmung des DOC in unterschiedlicher Bodentiefe 74
3.9.1 Bodentiefe: 20 cm 75
3.9.2 Bodentiefe: 60 cm 78
3.9.3 Bodentiefe: 100 cm 80
3.9.4 Zusammenfassende Darstellung 80
3.10 Einfluß der Aluminiumkonzentration auf die Komplexbildung organischer
Bestandteile 81
3.11 Zusammenfassende Darstellung des Verhaltens von Aluminium in den
Sickerwässernder StudieZierenberg 84
4 Zusammenfassung 87
5 Experimenteller Teil 90
5.1 Verwendete Chemikalien und Geräte 90
5.2 Trennung organischer und anorganischer Aluminiumspezies über
Kationenaustausch 91
5.2.1 Überführung der Ionenaustauscher in die Na-Forrn 91
5.2.2 Bestimmung der relativen Feuchtigkeit des Ionenaustauschers
Dowex 50WX8-400 92
5.2.3 Aufnahme der Durchbruchskurven 92
5.2.4 Ermittlung des Spülvolumens der Säule Dowex 50WX8-400 93
5.3 Nachweis polymerer Aluminiumhydroxide 93
5.3.1 Herstellung der synthetischen Aluminiumproben 93
5.3.1.1 Herstellung unterschiedlich stark hydrolysierter
Aluminiumsalzlösungen 93
5.3.1.2 Herstellung der Alu-Lösung 94
5.3.2 Trennung und Nachweis polymerer Aluminiumhydroxide mit
SEC-ICP-MS 94
5.3.3 Trennung und Nachweis polymerer Aluminiurnhydroxide mit Pyrocatechol-
Violett 95
5.3.3.1 Herstellung der Stammlösungen 95
5.3.3.2 Herstellung der Al-PCV-Lösung 96
5.3.3.3 Komplexbildung monomerer und polymerer Aluminiumhydroxide mit
Pyrocatechol-Violett 96
5.4 Größenfraktionierung der Aluminiumorganyle mit Size-Exclusion-
Chromatographie 97
5.4.1 Packen der Säule Toyopearl HW-50S 97
5.4.2 Größenfraktionierung der Aluminiumorganyle mit SEC-ICP-MS 97
5.4.3 Molmassenkalibrierung der SEC-Säulen 98
5.5 Analyse von Sickerwasserproben 100
5.5.1 Probennahme 100
5.5.2 Probenvorbereitung und Probenlagerung 101
5.5.3 Analyse der Gesamtkonzentration an Aluminium mit Hilfe der ICP-MS
(Elan 5000) 101
5.5.4 Analyse der Aluminiumgesamtkonzentration mit Hilfe der ICP-AES
(ISA JY 70 Plus) 103
5.5.5 Speziierung organischer und anorganischer Aluminiumspezies durch
Kationenaustausch 104
5.5.6 Größenfraktionierung der Aluminiumorganyle mit SEC-ICP-MS 106
5.5.7 Nachweis polymerer Aluminiumhydroxide mit PCV 107
5.5.8 Bestimmung der DOC-Werte 107
6 Literaturverzeichnis 109
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| spelling | Hils, Andreas Verfasser aut Analytik von Aluminiumspezies in Waldbodensickerwässern Speziierungsverfahren mit Hilfe der ICP-MS-Kopplung von Andreas Hils Kassel-Harleshausen 1997 128 S. Ill., graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Hessische Landwirtschaftliche Versuchsanstalt <Kassel; Darmstadt>: Schriftenreihe 4 Zugl.: Paderborn, Univ.-Gesamthochsch., 1997 Aluminium (DE-588)4001573-7 gnd rswk-swf Elementspeziesanalyse (DE-588)4192392-3 gnd rswk-swf Waldboden (DE-588)4132325-7 gnd rswk-swf Sickerwasser (DE-588)4054819-3 gnd rswk-swf Speziesanalyse rswk-swf Aluminiumverbindungen (DE-588)4282756-5 gnd rswk-swf Zierenberg (DE-588)4067754-0 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Waldboden (DE-588)4132325-7 s Sickerwasser (DE-588)4054819-3 s Aluminium (DE-588)4001573-7 s Elementspeziesanalyse (DE-588)4192392-3 s DE-604 Zierenberg (DE-588)4067754-0 g Aluminiumverbindungen (DE-588)4282756-5 s Speziesanalyse s 1\p DE-604 Hessische Landwirtschaftliche Versuchsanstalt <Kassel; Darmstadt>: Schriftenreihe 4 (DE-604)BV011830577 4 HBZ Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=007989029&sequence=000002&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis 1\p cgwrk 20201028 DE-101 https://d-nb.info/provenance/plan#cgwrk |
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