Einsatz der elektrothermischen Verdampfung für die Probenzuführung in die ICP-MS und Anwendung auf die Bestimmung von Radionukliden:
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
11
2.
PROBLEMSTELLUNG
.
13
3.
BISHERIGER
KENNTNISSTAND
.
15
3.1
DIE
PROBENBEHANDLUNG
IN
DER
ELEKTROTHEIMISCHEN
VERDAMPFUNG
.
15
3.2
AEROSOLBILDUNG
UND
ANALYTTRANSPORT
.
17
3.3
DIE
VERWENDUNG
VON
MODIFIERN
.
23
3.4
INTERFERENZEN
BEI
DER
ICP-MS
.
29
3.4.1
NICHTSPEKTRALE
INTERFERENZEN
.
29
3.4.2
SPEKTRALE
INTERFERENZEN
.
30
3.5
DIE
BESTIMMUNG
VON
RADIONUKLIDEN
MIT
DER
ICP-MS
.
32
4.
EIGENE
ERGEBNISSE
.
39
4.1
PARAMETEROPTIMIERUNG
.
39
4.1.1
AUSWAHL
DER
ELEMENTE
UND
ISOTOPE
FUER
DIE
PARAMETEROPTIMIERUNG
.41
4.1.2
OPTIMIERUNG
DER
GASFLUESSE
.
44
4.1.2.1
OPTIMIERUNG
DES
INTERNEN
GASSTROMS
.
45
4.1.2.2
OPTIMIERUNG
DES
KUEHL-UND
GESAMTTRAEGERGASSTROMS
.
47
4.1.3
AUSWAHL
UND
OPTIMIERUNG
DES
MODIFIERS
.
48
4.1.3.1
DER
EINFLUSS
VON
MODIFIERN
AUF
DIE
SIGNALINTENSITAETEN
.
48
4.1.3.2
OPTIMIERUNG
DER
MODIFIERKONZENTRATION
.
49
4.1.4
OPTIMIERUNG
DER
TEMPERATURFUHRUNG
.
52
4.1.4.1
OPTIMIERUNG
DER
VORBEHANDLUNGSTEMPERATUR
.
52
4.1.4.2
OPTIMIERUNG
DER
VERFLUECHTIGUNGSTEMPERATUR
.
52
4.1.4.3
OPTIMIERUNG
DER
VORBEHANDLUNGS
UND
VERFLUECHTIGUNGS
TEMPERATUR
IN
GEGENWART
DES
NACL/MG(NO3)2-MODIFIERS.57
4.1.5
UEBERPRUEFUNG
DER
LINEARITAET
.
59
4.1.5.1
OPTIMIERUNG
DER
VERWEILZEIT
PRO
MASSE
.
59
4.1.5.2
UEBERPRUEFUNG
DER
LINEARITAET
MIT
DEN
OPTIMIERTEN
PARAMETEM59
4.2
MOLEKUELIONENINTERFERENZEN
DES
UNTERGRUNDS
.
64
4.2.1
DATENERFASSUNG
UND
ERMITTLUNG
DER
ZUSAMMENSETZUNG
VON
SPEKTRALEN
INTERFERENZEN
.
64
4.2.2
VERGLEICH
DER
UNTERGRUNDSPEKTREN
DER
PNEUMATISCHEN
ZERSTAEUBUNG
UND
DER
ELEKTROTHERMISCHEN
VERDAMPFUNG
.
72
4.2.3
VERGLEICH
DER
ETV-UNTERGRUNDSPEKTREN
VON
ARGON
UND
ARGON/
WASSERSTOFF
ALS
TRAEGERGASE
.
73
4.2.4
VERGLEICH
DER
ETV-UNTERGRUNDSPEKTREN
VON
ARGON
UND
ARGON/
TRIFLUORMETHAN
ALS
TRAEGERGASE
.
73
4.2.5
AEQUIVALENTKONZENTRATIONEN
DES
UNTERGRUNDS
.
77
4.3
MIKROSKOPISCHE
AUSSAGEN
UEBER
EINZELPROZESSE
DER
ETV-ICP-MS
AUS
MAKROSKOPISCHEN
DATEN
.
78
4.3.1
DIE
ABSOLUTE
SIGNALINTENSITAET
.
80
4.3.2
DER
VERSTAERKUNGSFAKTOR
.
84
4.4
GROESSENVERTEILUNG
DER
AEROSOLE
BEI
DER
ETV-ICP-MS
.
87
4.4.1
REPRODUZIERBARKEIT
.
88
4.4.2
VARIATION
DER
SCHLAUCHLAENGE
.
91
4.4.3
VERGLEICH
MIT
LITERATURDATEN
.
93
4.5
APPLIKATIONEN
.
95
4.5.1
MULTIELEMENTBESTIMMUNGEN
MIT
DER
ETV-ICP-MS
.
96
4.5.1.1
ANALYSE
DES
STANDARDREFERENZMATERIALS
SRM
1643C
.
96
4.5.1.1
ANALYSE
DES
STANDARDREFERENZMATERIALS
BCR
280
.
98
4.5.1.1
NACHWEISGRENZEN
DER
ETV-ICP-MS
.
99
4.5.2
BESTIMMUNG
VON
CARBIDBILDNEM
.
102
4.5.2.1
VERMINDERUNG
DER
CARBIDBILDUNG
.
102
4.5.2.2
VERBESSERUNG
DER
VERFLUECHTIGUNG
VON
CARBIDBILDNEM
.108
4.5.3
TRENNUNG
VON
ISOBAREN
.
112
4.5.3.1
BESTIMMUNG
VON
L07
PD
IN
GEGENWART
VON
107
AG
.
113
4.5.3.2
BESTIMMUNG
VON
7,
SE
IN
GEGENWART
VON
79
BR
.
115
4.5.3.3
BESTIMMUNG
VON
135
CS
IN
GEGENWART
VON
L35
BA
.
116
4.5.3.4
BESTIMMUNG
VON
^SR
IN
GEGENWART
VON
^ZR
.
117
5.
EXPERIMENTALTEIL
.
125
5.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIKEN
.125
5.2
CHEMIKALIEN
UND
LOESUNGEN
.
125
5.3
ANALYSENSTATIONEN
.
130
5.4
PROBENPRAEPARATION
.
134
6.
ZUSAMMENFASSUNG
.
137
7.
LITERATURVERZEICHNIS
.
143 |
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