Synthese und Reaktivität neuer 2,6-Bis(diphenylphosphinomethyl)pyridin-Komplexe des Rhodium(I) und Palladium(II):
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1997
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
2.
ALLGEMEINER
TEIL
.
5
2.1.
SYNTHESE,
STRUKTUR
UND
REAKTIVITAET
KATIONISCHER
OLEFIN-PNP-RHODIUM(I)-KOMPLEXE
5
2.1.1.
DARSTELLUNG
UND
STRUKTUR
VON
[RH(PNP)CL]
ALS
AUSGANGS
UND
VERGLEICHSKOMPLEX
5
2.1.2.
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[RH(PNP)(CJH4)]X;
X
=
BF
4
,
PF,
SO3CF3
.
7
2.1.3.
ROENTGENKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[RHCPNPXCJHOJBF
.
11
2.1.4.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNP)(C2H)]BF4
GEGENUEBER
ETHYLEN
.
13
2.1.5.
SYNTHESE
UND
STRUKTUR
VON
[RH(PNP)(CH
2
CHPH)]BF
4
.
16
2.1.6.
REAKTIVITAET
DER
KATIONISCHEN
OLEFINRHODIUM(I)-KOMPLEXE
(RH(PNPXOLEFIN)]X;
X
=
BF,
PF,
SO3CF3
GEGENUEBER
SEKUNDAEREN
AMINEN
.
19
2.1.7.
ROENTGENKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[RH(PNPXPIP)]BF
4
.
23
2.1.8.
REAKTIVITAET
DER
KATIONISCHEN
AMINRHODIUM(I)-KOMPLEXE
[RH(PNP)(HNR
2
)]X
GEGENUEBER
OLEFINEN
.
25
2.2.
SYNTHESE
UND
STRUKTUR
WEITERER
KATIONISCHER
MONOLIGAND-PNP-RH(I)-KOMPLEXE
.
27
2.2.1.
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[RH(PNP)L]X;
L
=
PYRIDIN,
CH3CN
,
X
=
BF
4
,CF
3
SO
3
.
27
2.2.2.
ROENTGENKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[RH(PNPXPY)]SO
3
CF3
UND
[RH(PNPXCH
3
CN)]BF
4
.
28
2.2.3.
ZUR
STABILITAET
DES
KATIONISCHEN
ETHYLEN-RH(I)-KOMPLEXES
[RH(PNPXC
2
H
4
)]SO
3
CF3
GEGENUEBER
OE-DONORLIGANDEN
.
31
2.2.4.
SYNTHESE
UND
STRUKTUR
VON
[RH(PNP)(DMSO)]SO3CFJ
.
31
2.3.
STRUKTUR
UND
KOORDINATIONSVERHAELTNISSE
IN
DEN
MONOLIGANDKOMPLEXEN
[RH(PNP)L]X
.
34
2.4.
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
VON
ORGANO-PNP-RHODIUM(I)-KOMPLEXEN
.
37
2.4.1.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
[RH(PNP)R]-KOMPLEXE
.
37
2.4.1.1.
METHYLKOMPLEX
[RH(PNPXCHJ)]
.
37
2.4.1.2.
PHENYLKOMPLEX
[RH(PNP)(C
E
HS)]
.
40
2.4.2.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNP)R]
GEGENUEBER
ETHYLEN
.
42
2.4.2.1.
REAKTION
DES
METHYLKOMPLEXES
[RH(PNPXCH3)]
.
42
2.4.2.2.
REAKTION
DES
PHENYLKOMPLEXES
[RH(PNPXC
6
HJ)]
.
43
2.4.3.
OXIDATIVE
ADDITION
VON
I
2
UND
CHJI
UNTER
BILDUNG
VON
ORGANO-PNP-RHODIUM(III)
KOMPLEXEN
.
46
2.4.3.1.
REAKTION
DES
METHYLKOMPLEXES
[RH(PNPXCHJ)]
.
46
2.4.3.2.
REAKTION
DES
PHENYLKOMPLEXES
[RH(PNPXC
6
H
5
)]
.
50
2.4.3.3.
REDUKTIVE
ELIMINIERUNG
VON
TOLUEN
AUS
[RH(PNPXCH3XCHJ)I]
.
53
2.4.4.
REAKTIVITAET
GEGENUEBER
PROTONENSAEUREN
.
57
2.4.4.1.
REAKTION
DES
CHLORORHODIUM(I)-KOMPLEXES
[RH(PNP)CL]
.
57
2.4.4.2.
REAKTION
DES
METHYLKOMPLEXES
[RH(PNPXCH3)J
.
58
2.4.4.3.
REAKTION
DES
PHENYLKOMPLEXES
[RH(PNPXCSHS)]
.
61
2.5.
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
DIKATIONISCHER
//'-DONORLIGAND
UND
OLEFIN-PALLADIUM(H)
KOMPLEXE
.
64
2.5.1.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[PD(PNP)L](BF4)2;
L
=
PYRIDIN,
CH3CN,
HNME
2
.
64
2.5.2.
DARSTELLUNG
VON
[PD(PNPX01EFIN)](BF4)2;
OLEFIN
=
ETHYLEN,
STYREN
.
67
2.5.3.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
[PD(PNPXOLEFIN)](BF4)J;
OLEFIN
=
ETHYLEN,
STYREN
.
69
2.5.4.
ROENTGENKRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
[PD(PNPXCH
2
CHPH)](BF4)2
.
72
2.5.5.
REAKTIVITAET
DER
DIKATIONISCHEN
OLEFIN-PALLADIUM(II)-KOMPLEXE
[RH(PNPXOLEFIN)]BF4
GEGENUEBER
SEKUNDAEREN
AMINEN
.
74
3.
SCHLUSSBETRACHTUNG
.
79
4.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
81
4.1.
ALLGEMEINE
ARBEITSMETHODIK,
LOESUNGSMITTELREINIGUNG
UND
REAGENZIEN
.
81
4.2.
ANALYTISCHE
METHODEN
.
81
4.2.1.
ELEMENTARANALYSE
.
81
4.2.2.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
81
4.2.3.
IR-SPEKTROSKOPIE
.
82
4.2.4.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
82
4.2.5.
GASCHROMATOGRAPHIE
.
.'.
.
82
4.2.6.
ROENTGENKRISTALLSTNIKTURANALYSE
.
82
4.3.
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
DER
AUSGANGS
UND
VERGLEICHSVERBINDUNGEN
.
83
4.3.1.
2,6-BIS(DIPHENYLPHOSPHINOMETHYL)PYRIDIN(PNP)
.
83
4.3.2.
[{RH(COT)
2
CL)
2
]
.
85
4.3.3.
[RH(PNP)CL]
.
85
4.3.4.
[(RH(C
2
H4)
2
CL}
2
]
.
85
4.3.5.
[PD(CH
S
CN)
2
CL
2
]
.
86
4.3.6.
PD(PNP)CL
2
.
86
4.3.7.
PHCH
2
CH
2
NME
2
/(PHCH
2
CH
2
)
2
NME
2
BR
.
87
4.4.
VORSCHRIFTEN
ZUR
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
DER
NEUEN
PNP-KOMPLEXE
.
87
4.4.1.
KATIONISCHE
OLEFIN-PNP-RH(I)-KOMPLEXE
.
87
4.4.1.1.
SYNTHESE
VON
[RH(PNP(C
2
H
4
)]X;
X
=
BF
4
,
PF,
CF
3
SO
3
.
87
4.4.1.2.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNP)(C
2
H )]BF
4
GEGENUEBER
ETHYLEN
.
89
4.4.1.3.
DARSTELLUNG
VON
[RH(PNP)(CH
2
CHPH)]BF
4
.
89
4.4.1.4.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNP)(OLEFIN)]X
(X
=
BF
4
,
PF,
CF
3
SO
3
)
GEGENUEBER
PIPERIDIN,
HNME
2
UND
HNET
2
.
90
4.4.I.5.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNP)(AMIN)]X
(X
=
BF
4
,
PF,
CF
3
SO
3
)
GEGENUEBER
ETHYLEN
UND
STYREN
.
94
4.4.2.
DARSTELLUNG
VON
MONOLIGANDKOMPLEXEN
[RH(PNP)L]X
(L
=
PYRIDIN,
CH
3
CN,
DMSO;
X
=
BF
4
CF
3
SO
3
)
94
4.4.3.
SYNTHESE
VON
ORGANO-RH(I)
UND
-RH(IN)-KOMPLEXEN
.
96
4.4.3.1.
SYNTHESE
VON
[RH(PNPXCH
3
)]
.
96
4.4.3.2.
SYNTHESE
VON
[RH(PNP)(CH
5
)]
.
98
4.4.3.3.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNP)R];
R
=
CH
3
,
CHJ
GEGENUEBER
ETHYLEN
.
99
4.4.3.4.
REAKTION
VON
[RH(PNP)(CH
3
)]
MIT
I
2
UND
CH
3
1
.
100
4.4.3.5.
REAKTION
VON
[RH(PNP)(CH
5
)]
MIT
I
2
UND
CH
3
I
.
101
4.4.3.6.
REAKTION
VON
[RH(PNP)(CH
3
XCH
5
)I]
MIT
T1BF
4
.
103
4.4.3
7.
REAKTION
VON
[RH(PNP)CL]
MIT
HSO
J
CF
J
.
104
4.4.3.8.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNPXCHJ)]
GEGENUEBER
HSO3CF3.
104
4.4.3.9.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNP)(CH3)]
GEGENUEBER
HNME
3
CL
.
105
4.4.3.10.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNPXCH
S
)]
GEGENUEBER
HSO3CF3.
105
4.4.3.11.
REAKTIVITAET
VON
[RH(PNP)(C SH
5
)]
GEGENUEBER
HNMESCL
.
'
.
106
4.4.4.
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
DIKATIONISCHER
PALLADIUM(II)-KOMPLEXE
.
107
4.4.4.1.
SYNTHESE
VON
[PD(PNP)L](BF
4
)
2
(L
=
PYRIDIN,
CH3CN)
.
107
4.4.4.2.
SYNTHESE
VON
[PDCPNPXHNM^XBF^J
.
108
4.4.4.3.
SYNTHESE
VON
[PD(PNP)(C
2
H4)](BF
4
)
2
.
108
4.4.4.4.
SYNTHESE
VON
[PD(PNP)(CH
2
CHPH)](BF
4
)J
.
109
4.4.4.S.
REAKTIVITAET
VON
[PDCPNPXCIHOJFBF^
GEGENUEBER
PIPERIDIN
UND
REDUKTION
MIT
NABH,
.
110
4.4.4.6.
REAKTIVITAET
VON
[PD(PNP)(CH
2
CHPH)](BF
4
)2
GEGENUEBER
HNMEJ
UND
REDUKTION
MIT
LIBETSH
.
110
5.
ZUSAMMENFASSUNG
.
112
6.
LITERATUR
.
118
ANHANG
.
121 |
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| spelling | Hahn, Christine Verfasser aut Synthese und Reaktivität neuer 2,6-Bis(diphenylphosphinomethyl)pyridin-Komplexe des Rhodium(I) und Palladium(II) von Christine Hahn 1997 130 S. graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Halle-Wittenberg, Univ., Diss., 1997 Diphenylphosphane (DE-588)4330662-7 gnd rswk-swf Lutidinderivate (DE-588)4481676-5 gnd rswk-swf Palladiumkomplexe (DE-588)4223138-3 gnd rswk-swf Rhodiumkomplexe (DE-588)4314155-9 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Rhodiumkomplexe (DE-588)4314155-9 s Lutidinderivate (DE-588)4481676-5 s Diphenylphosphane (DE-588)4330662-7 s DE-604 Palladiumkomplexe (DE-588)4223138-3 s DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=007890308&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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