Nitridierung von hochdispersen Kieselsäuren mit Ammoniak:
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
ABKUERZUNGEN .
FORMELZEICHEN UND WICHTIGE SYMBOLE.V
1 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG .1
2 GRUNDLAGEN.3
2.1 THERMISCHES VERHALTEN VON KIESELSAEUREN.3
2.2 REAKTION VON KIESELSAEURE MIT AMMONIAK.4
2.3 NITRIDIERUNG VON HOCHDISPERSER KIESELSAEURE ZWISCHEN 1000 C UND
1200 C.6
2.3.1 AMINIERUNGS- UND NITRIDIERUNGSREAKTION .6
2.4 NITRIDIERUNGSAPPARATUR . 6
2.5 NITRIDIERUNG VON AEROSIL .7
2.6 NITRIDIERUNG VON KIESELGEL .8
2.6.1 VORUNTERSUCHUNGEN.8
2.6.1.1 NITRIDIERUNG VON KIESELGEL IN ABHAENGIGKEIT VON DER
REAKTIONSTEMPERATUR . 8
2.6.2 NITRIDIERUNG VON GEL 800 BEI 1000 C UND 1100 C.9
3 CHARAKTERISIERUNG DER REAKTIONSPRODUKTE.10
3.1 ZUR PROBLEMATIK DER AUSWAHL DER MESSMETHODEN.10
3.2 OBERFLAECHENCHARAKTERISIERUNG UND STICKSTOFFANALYSE.10
3.2.1 STICKSTOFFSORPTIONSMESSUNGEN .10
3.2.2 TEM-UNTERSUCHUNGEN.11
3.2.3 BESTIMMUNG DES STICKSTOFFGEHALTES.11
3.2.3.1 TOTALAUFSCHLUSS VON SI
3N4 UND DER "HOCHNITRIDIERTEN" PROBEN .11
3.2.4 ERGEBNISSE DER OBERFLAECHENUNTERSUCHUNGEN .14
3.2.4.1 TEM-AUFHAHMEN UND ERGEBNISSE DER BET-OBERFLAECHENMESSUNG VON
NITRIDIERTEM AEROSIL IN ABHAENGIGKEIT VON DER NITRIDIERUNGSZEIT.14
II
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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3.2.4.2 TEM-AUFNAHMEN UND ERGEBNISSE DER OBERFLAECHENMESSUNG DES
TEMPERATURABHAENGIG NITRIDIERTEN KIESELGELS (VOG3/450) . 18
3.2.4.3 TEM-AUFHAHMEN UND ERGEBNISSE DER OBERFLAECHENMESSUNG DES
NITRIDIERTEN
GELS 800 . 20
3.2.5. DER STICKSTOFFGEHALT DER PROBEN.24
3.2.5.1 DIE AENDERUNG DES STICKSTOFFGEHALTES IN ABHAENGIGKEIT VON DER
NITRIDIERUNGSZEIT DER AEROSILPROBEN .24
3.2.5.2 DER STICKSTOFFGEHALT DETR NITRIDIERTEN GELE.25
3.2.5.2.1 DARSTELLUNG DES STICKSTOFFANTEILS DER NITRIDIERTEN
HOCHDISPERSEN
KIESELSAEUREN ALS FUNKTION DER REAKTIONSTEMPERATUR.25
3.2.5.2.2 STICKSTOFFAUFNAHME DES GELS 800 BEI EINER
NITRIDIERUNGSTEMPERATUR
VON 1000 C.25
3.2.5.2.3 STICKSTOFFGEHALTE DES BEI 1100 C NITRIDIERTEN GELS 800 . 26
3.3 FTIR-SPEKTROSKOPISCHE MESSUNGEN.27
3.3.1 APPARATIVE BEDINGUNGEN .27
3.3.2 INTERPRETATION DER IR-SPEKTREN.28
3.3.2.1 AUSGEWAEHLTE IR-SPEKTREN DES NITRIDIERTEN AEROSIL .28
3.3.2.2 IR-SPEKTREN DER TEMPERATURABHAENGIG NITRIDIERTEN KIESELGELE.37
3.3.2.3 IR-SPEKTREN DES BEI 1000 C UND 1100 C NITRIDIERTEN
KIESELGELS.40
3.4 ROENTGENDIFFFAKTIOMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN.45
3.4.1 APPARATIVE EINSTELLUNGEN.45
3.4.2 ERGEBNISSE DER ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE DES NITRIDIERTEN AEROSILS
.45
3.4.2.1 AUSGEWAEHLTE DIFFRAKTOGRAMME UND DEREN PHASENANALYSE FUER DAS
NITRIDIERTE
AEROSIL.45
3.4.2.2 REFLEXTRENNUNG DER ROENTGENDIFFRAKTOGRAMME.49
3.4.2.3 DARSTELLUNG DER RELATIVEN PEAKFLAECHEN DES AEROSILS 300 IN
ABHAENGIGKEIT VON
DER NITRIDIERUNGSZEIT.56
3.4.2.4 RADIALE ELEKTRONENDICHTEVERTEILUNGSFUNKTION ZUR AUSWERTUNG DER
ROENTGENDATEN DES NITRIDIERTEN AEROSIL .58
3.4.3 ROENTGENDIFFRAKTOGRAMME DER NITRIDIERTEN GELE .60
3.4.3.1 ROENTGENDIFFRAKTOGRAMME DER NITRIDIERTEN KIESELSAEURE VOG3/450 .
60
3.4.3.2 ROENTGENDIFFRAKTOGRAMME DES BEI 1000 C UND 1100 C NITRIDIERTEN
GELS 800 . 61
3.4.3.2.1 ROENTGENDIFFRAKTOGRAMME DES GELS 800 (T= 1000 C) SOWIE DIE
ERGEBNISSE DER PEAKTRENNUNG.61
IN
3.4.3.2.2
ROENTGENDIFFRAKTOGRAMME DES GELS 800 (T=1100 C) UND DIE
ERGEBNISSE DER PEAKTRENNUNG DES ESADM .64
3.5
29SI-MAS-NMR-UNTERSUCHUNGEN.66
3.5.1. ALLGEMEINES .66
3.5.2 APPARATIVE DATEN.67
3.5.3 ERGEBNISSE DER
29SI-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE .67
3.6 EPR-UNTERSUCHUNGEN .71
3.6.1 MESSBEDINGUNGEN . . .*.71
3.6.2 EPR-UNTERSUCHUNGEN AN DEN NITRIDIERTEN AEROSILPROBEN .71
3.7. ZUSAMMENHANG VON ROENTGENDIFFRAKTOMETRISCHEN MESSUNGEN,
29SI-MAS-
NMR- UND EPR-SPEKTROSKOPIE .76
4 ANWENDUNGSORIENTIERTE UNTERSUCHUNGEN .78
4.1 ALLGEMEINES UND EXPERIMENTELLE BEDINGUNGEN.78
4.1.1 ALLGEMEINES .78
4.1.2 EXPERIMENTELLE BEDINGUNGEN.78
4.2 CHARAKTERISIERUNG DER SINTERPRODUKTE .79
4.3 ERGEBNISSE DER ANWENDUNGSORIENTIERTEN UNTERSUCHUNGEN.79
4.3.1 REM-AUFNAHMEN UND STICKSTOFFGEHALTE. 79
4.3.2 ERGEBNISSE DER FTIR-SPEKTROSKOPIE.83
4.3.3 ERGEBNISSE DER ROENTGENDIFFRAKTOMETRISCHEN UNTERSUCHUNGEN .84
5 DISKUSSION.86
5.1 AUSSAGEN ZUR ERHALTENEN STRUKTUR DES " HOCHTEMPERATURNITRIDIERTEN"
AEROSILS.86
5.2 AUSSAGEN ZUM REAKTIONSVERHALTEN VON NASSCHEMISCH HERGESTELLTER
KIESELSAEURE.91
5.3. DISKUSSION DER ANWENDUNGSORIENTIERTEN UNTERSUCHUNGEN.94
6 ZUSAMMENFASSUNG.95
7 LITERATURVERZEICHNIS.98
ANHANG . I
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