Gasphasensynthese reaktiver Chalkogen-Element-Verbindungen:
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
ALLGEMEINE
EINFUEHRUNG
1
1.2
PROBLEMSTELLUNG
4
1.3
STAND
DER
FORSCHUNG
5
2
SYNTHESEPLANUNG
UND
DETEKTIONSMETHODEN
7
2.1
ALLGEMEINES
SYNTHESEPRINZIP
7
2.2
ENTWICKLUNG
VON
SYNTHESE
UND
DETEKTIONSMETHODEN
10
2.2.1
PYROLYSE
MIT
ANSCHLIESSENDER
NMR-DETEKTION
12
2.2.2
PYROLYSE
MIT
ANSCHLIESSENDER
IR-DETEKTION
14
2.2.3
IR-DETEKTION
DIREKT
DURCH
DAS
PYROLYSEROHR
16
2.2.4
PLASMA-ZERSETZUNG
MIT
DIREKTER
IR-DETEKTION
17
2.2.5
GASENTLADUNGSAPPARATUR
19
3
AB
INITIO
BERECHNUNGEN
22
3.1
OXADISULFAN,
ISOMERE,
RADIKALKATIONEN
UND
ALKYLDERIVATE
26
3.2
DIOXATRISULFAN,
ISOMERE,
RADIKALKATIONEN
UND
ALKYLDERIVATE
3
5
3.3
OXATRISULFAN,
ISOMERE
UND
ALKYLDERIVATE
44
3.4
DIOXATETRASULFAN
UND
ISOMERE
54
3.5
DICHALKOGENOPHOSPHORANE,
DIMERE,
TRIMERE
UND
ISOMERE
57
3.6
ZUSAMMENFASSUNG
DER
AB
INITIO
STUDIEN
62
4
EXPERIMENTELLE
ERGEBNISANALYSE
66
4.1
OXADISULFAN
-
HSOH
66
4.1.1
SYNTHESE
VON
ALKYLSULFENSAEUREN
69
4.1.2
DISSOZIATION
DER
I-PROPYLSULFENSAEURE
71
4.1.3
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
75
4.2
DIOXATRISULFAN-HOSOH
76
4.2
1
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
76
4.2.2
PYROLYSE
VON
SCHWEFELSAEUREDIMETHYLESTER
UND
DIORGANYLSULFONEN
78
4.2.3
PYROLYSE
VON
DIALKYLSULFOXYLSAEUREESTEM
85
4.2.4
PYROLYSE
VON
ALKYLSULFINSAEUREALKYLESTEM
89
4.2.5
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
96
4.3
OXATRISULFAN
-
HSSOH
99
4.3.1
ERSTE
IR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
EINER
THIOSULFOXYLSAEURE
101
4.3.2
IR-SPEKTROSKOPISCHER
HINWEIS
AUF
1
-OXATRISULFAN
103
4.3.3
PYROLYSE
VON
METHYLTHIOSULFINSAEURE-S-/-BUTYLESTER
107
4.3.4
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
111
4.4
DIOXATETRASULFAN
-
HOSSOH
113
4.4.1
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
DIALKYL
1,
4-DIOXATETRASULFAN
PYROLYSATE
114
4.4.2
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
DIALKYL
1,4-DIOXATETRASULFAN
PYROLYSATE
116
4.4.3
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
120
4.5
DICHALKOGENOPHOSPHORANE
-
HPOJ
UND
HPOS
122
4.5.1
AUSWAHL
DER
PRECURSOREN
122
4.5.2
MASSENSPEKTREN
VON
PHOSPHONSAEUREDIALKYLESTEM
124
4.5.3
PYROLYSE
VON
PHOSPHONSAEUREDIALKYLESTEM
128
4.5.3.1
PHOSPHONSAEUREDIETHYLESTER
128
4.5.3.2
PHOSPHONSAEUREDI-R-PROPYLESTER
131
4.5.3.3
PHOSPHONSAEUREDI-Z-BUTYLESTER
134
4.5.4
MASSENSPEKTREN
VON
THIOPHOSPHONSAEUREDI-O-ALKYLESTER
134
4.5.5
PYROLYSE
VON
THIOPHOSPHONSAEUREDI-O-ALKYLESTER
137
4.5.6
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
143
5
ZUSAMMENFASSUNG
146
5.1
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
146
5.2
AUSBLICK
151
6
ANHANG
153
6.1
MESSGERAETE
153
6.2
ARBEITSTECHNIKEN
154
6.3
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
155
7
LITERATURVERZEICHNIS
159 |
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