Entwicklung einer eichprobenfreien semiquantitativen Methode für die Multielementanalytik in der Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1 EINFUEHRUNG 1
2 ATOMEMISSIONSSPEKTROSKOPIE MIT INDUKTIV GEKOPPELTEM PLASMA 3
2.1 GRUNDLAGEN DER ATOMEMISSIONSSPEKTROSKOPIE 3
2.2 ANREGUNGSQUELLEN IN DER ATOMEMISSIONSSPEKTROSKOPIE 4
2.3 DAS INDUKTIV GEKOPPELTE PLASMA 4
2.3.1 VERTIKALE UND AXIALE PLASMABEOBACHTUNG 7
2.3.2 PROBENZUFUHRUNG 9
2.4 EXPERIMENTELLE MESSBEDINGUNGEN 10
2.4.1 VERWENDETE MESSGERAETE PLASMAQUANT 110 UND MAXIM I 10
2.4.1.1 PLASMAQUANT 110 ~ 10
2.4.1.2 MAXIM I 12
2.4.2 APPARATIVE MESSBEDINGUNGEN 13
2.4.3 ELEMENT-UND LINIENAUSWAHL 14
3 KALIBRATIONSEXPERIMENTE UND -ERGEBNISSE 18
3.1 STATISTISCHE GRUNDLAGEN 20
3.1.1 LEAST-SQUARES-ANPASSUNG 20
3.1.2 NACHWEISGRENZE 24
3.2 PROBENVORBEREITUNG 25
3.3 BEWERTUNG DER KALIBRATIONSERGEBNISSE 26
3.3.1 KALIBRATION REIN WAESSRIGER LOESUNGEN AM PQ 1 27
3.3.2 KALIBRATION REIN WAESSRIGER LOESUNGEN AM PQ 2 28
3.3.3 KALIBRATION MIT TRINKWASSERMODELLOESUNGEN AM PQ 1 29
3.3.4 KALIBRATION SAEUREHALTIGER LOESUNGEN AM PQ 1 30
3.3.5 MITTLERE EMPFINDLICHKEITEN AM PQ 110 32
3.3.6 KALIBRATIONEN AM MAXIM I 34
3.3.7 MITTLERE EMPFINDLICHKEITEN AM MAXIM I 36
3.4 BESTIMMUNG DER NACHWEISGRENZE UND VERFAHRENSSTANDARDABWEICHUNG 37
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4 UNTERSUCHUNG VON REFERENZPROBEN 41
4.1 REKALIBRATIONSPRINZIP 42
4.2 ANALYSENERGEBNISSE SYNTHETISCHER PROBEN AM PQ 1 43
4.2.1 ANALYSENERGEBNISSE MIT UND OHNE EIN-PUNKT-REKALIBRATION 43
4.2.2 ANALYSENERGEBNISSE REIN WAESSRIGER MODELLOESUNGEN 46
4.2.3 ANALYSENERGEBNISSE DER TRINKWASSERMODELL- UND SAEUREHALTIGEN
LOESUNGEN 51
4.3 ANALYSENERGEBNISSE DER STANDARDREFERENZPROBEN AM PQ 1 53
4.4 ANALYSENERGEBNISSE AM PQ 2 * 55
4.5 ANALYSENERGEBNISSE SYNTHETISCHER PROBEN AM MAXIM I 57
4.6 ANALYSENERGEBNISSE DER STANDARDREFERENZPROBEN AM MAXIM I 58
5 UNSICHERHEITEN DER ANALYSENERGEBNISSE 60
5.1 UNSICHERHEITEN IN DER KALIBRATIONSFUNKTION 63
5.1.1 UNSICHERHEITEN DER LOESUNGSZUBEREITUNG ~ 63
5.1.1.1 HERSTELLUNG DER STAMMLOESUNGEN 63
5.1.1.2 HERSTELLUNG DER MULTIELEMENTLOESUNGEN 66
5.1.2 KONZENTRATIONSUNSICHERHEITEN DER KALIBRATIONSSTANDARDS 68
5.1.3 MESSUNSICHERHEITEN DER KALIBRATIONSSTANDARDS 69
5.2 UNSICHERHEITEN DER PROBENHERSTELLUNG UND-MESSUNG 71
5.3 GESAMTMESSUNSICHERHEIT IM ANALYSENERGEBNIS 72
5.3.1 KONZEPT ZUR SCHAETZUNG DER GESAMTMESSUNSICHERHEIT 72
5.3.2 KONZEPT DER ORTHOGONALEN ADDITION 74
5.3.3. KONZEPT DES MAXIMALEN VERTRAUENSBEREICHES 75
5.4 VERGLEICH STATISTISCHER GROESSEN MIT UND OHNE EIN-PUNKT-REKALIBRATION
76
5.5 VERGLEICH STATISTISCH ERMITTELTER GROESSEN MIT DEN
GESAMTMESSUNSICHERHEITEN 80
5.5.1 REIN WAESSRIGE REFERENZPROBEN AM PQ 1 UND PQ 2 80
5.5.2 TRINKWASSERMODELLPROBEN UND SAEUREHALTIGE PROBEN AM PQ 1 91
5.5.3 SYNTHETISCHE REFERENZPROBEN AM MAXIM I 98
6 ZUSAMMENFASSUNG 105
7 LITERATURVERZEICHNIS
8 ANHANG |
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