Tensidstabilisierte Metallkolloid-Heterogenkatalysatoren: Charakterisierung und Anwendung in der Pd-katalysierten Semihydrierung von 3-Hexin-1-ol
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1
II
DARSTELLUNGSMETHODEN
FUER
METALLKOLLOIDE
UND
FORMIERUNG
VON
KOLLOIDKATALYSATOREN
5
III
CHARAKTERISIERUNG
VON
PRECURSOREN
UND
METALLKOLLOIDKATALYSATOREN
7
1
ALLGEMEINES
7
2
CHEMISORPTION
8
2.1
LITERATURBEKANNTE
METHODEN
ZUR
MESSUNG
DER
DISPERSITAET
VON
METALLKATALYSATOREN
12
2.2
CHEMISORPTION
AN
KOLLOIDKATALYSATOREN
15
3
IR-SPEKTROSKOPIE
16
3.1
ANWENDUNG
DER
IR-SPEKTROSKOPIE
AN
ADSORBIERTEN
CO-SPEZIES
ZUR
CHARAKTERISIERUNG
VON
HETEROGENKATALYSATOREN
18
3.2
ANWENDUNG
DER
IR-SPEKTROSKOPIE
AN
ADSORBIERTEN
CO-SPEZIES
ZUR
CHARAKTERISIERUNG
VON
METALLKOLLOIDEN
20
4
ROENTGENMETHODEN
22
4.1
ROENTGENABSORPTIONSPEKTROSKOPIE
EXAFS
/
XANES
22
4.2
ROENTGENPHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
XPS
24
4.3
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
XRD
25
4.4
ENERGIEDISPERSIVE
ROENTGENSPEKTROSKOPIE
EDX
26
5
MIKROSKOPIE
26
5.1
T
RANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
26
5.2
RASTERKRAFTMIKROSKOPIE
(AFM)
27
II
6
CHARAKTERISIERUNG
VON
KOLLOIDKATALYSATOREN
28
6.1
EINFLUSS
DER
TEILCHENGROESSE
33
6.1.1
VERGLEICH
ZWISCHEN
CLUSTER
UND
KOLLOID
AN
RHODIUM-PARTIKELN
33
6.2
EINFLUSS
DER
SCHUTZHUELLE
34
6.2.1
CO-CHEMISORPTION
AN
VERSCHIEDENEN
METALLEN
BEI
GLEICHER
SCHUTZHUELLE
34
6.2.2
VERGLEICH
VERSCHIEDENER
SCHUTZHUELLENTYPEN:
[N(ALKYL)4]
UND
BETAINE
IN
DER
CO-CHEMISORPTION
36
6.2.3
EINFLUSS
DER
PROBENVORBEHANDLUNGSTEMPERATUR
AUF
DIE
CO-
CHEMISORPTION
VON
PT
UND
RH-KOLLOIDKATALYSATOREN
41
6.2.4
STERISCHER
ANSPRUCH
DER
SCHUTZHUELLE
-
VARIATION
DER
ALKYLKETTENLAENGEN
BEI
PT-,
RH
UND
PD-[N(ALKYL)4]-KOLLOIDKATALYSATOREN
44
6.2.5
H2-CHEMISORPTIONSMESSUNGEN
AN
KOLLOIDKATALYSATOREN
45
6.2.6
UNTERSUCHUNG
DER
WECHSELWIRKUNG
ZWISCHEN
METALL
UND
SCHUTZHUELLE
MIT
XANES
47
6.2.6.1
PD(SB12)-KOLLOID
10
47
6.26.2
PT(P(OCTYL)
4
)-KOLLOID
22
49
6.3
EINFLUSS
DES
TRAEGERS
51
6.3.1
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERWENDETEN
TRAEGER
DURCH
N2-PHYSISORPTION
51
6.3.2
EINFLUSS
DER
BELEGUNG
MIT
METALL
AUF
DIE
PORENVERTEILUNG
52
6.3.3
CO-CHEMISORPTION
AUF
RH-HETEROGENKATALYSATOREN
AUF
OXIDISCHEN
TRAEGEM
54
6.4
EINFLUSS
DER
VORBEHANDLUNG
57
6.4.1
OXIGENIEREN
DER
HETEROGENKATALYSATOREN
57
6.4.2
WASSERSTOFF
SAUERSTOFF
VORBEHANDLUNG
BEIM
PRECURSOR
59
6.5
EINFLUSS
VON
PROMOTOREN
62
6.5.1
PTRH-LEGIERUNGSKOLLOIDE
63
6.5.1.1
CHARAKTERISIERUNG
DER
PTRH-LEGIERUNGSKOLLOIDE
UND
-KATALYSATOREN
DURCH
CO-CHEMISORPTION
64
6.5.1.2
CHARAKTERISIERUNG
DER
PT/RH-LEGIERUNGSKOLLOIDE
DURCH
EXAFS
68
6.5.2
ANDERE
BIMETALLKOLLOIDE
72
6.5.3
LINDLAR-KATALYSATOR
UND
PD3PB/CACO3-KOLLOIDKATALYSATOR42/2
74
6.6
SYNOPSE
ZU
6
78
III
IV
BESTIMMUNG
DER
AKTIVITAET
VON
HETEROGENEN
KOLLOIDKATALYSATOREN
IN
STANDARDTESTS
UND
EINSATZ
IN
DER
SELEKTIVHYDRIERUNG
VON
3-HEXINOL
82
1
STANDARD-AKTIVITAETSTESTS
82
2
SELEKTIVHYDRIERUNG
VON
ALKINEN
AN
PD-KATALYSATOREN
82
2.1
BEDEUTUNG
DER
REAKTION
UND
STAND
DER
TECHNIK
82
2.2
MECHANISMUS
DER
HYDRIERUNG
VON
ALKINEN
AN
PD-KATALYSATOREN
85
3
VERFAHRENSTECHNISCHE
EINFLUESSE
87
3.1
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
87
3.2
EINFLUSS
DER
KATALYSATOREINWAAGE
87
3.3
EINFLUSS
DES
LOESEMITTELS
88
3.4
EINFLUSS
DER
RUEHRERDREHZAHL
89
4
KOLLOIDKATALYSATOREN
90
4.1
EINFLUSS
DER
TEILCHENGROESSE
90
4.1.1
RH-CLUSTER
UND
RH-KOLLOIDKATALYSATOR
IM
BUTYRONITRILTEST
90
4.1.2
BEKANNTES
UEBER
PARTIKELGROESSENEFFEKTE
BEI
PD-KATALYSATOREN
90
4.1.3
AKTIVKOHLE-GETRAEGERTE
PD-KOLLOIDKATALYSATOREN
IN
DER
SELEKTIVHYDRIERUNG
VON
3-HEXIN-1-OL
91
4.2
EINFLUSS
DER
SCHUTZHUELLE
93
4.2.1
VERGLEICH
VON
TETRAALKYLAMMONIUM
UND
SULFOBETAIN-SCHUTZHUELLE
93
4.2.2
ALKYLKETTENLAENGENEINFLUSS
94
4.2.3
EINFLUSS
DER
BELADUNG
DER
METALLOBERFLAECHE
MIT
SCHUTZHUELLE
98
4.3
EINFLUSS
DES
TRAEGERS
102
4.4
VORBEHANDLUNG
VON
PRECURSOR
UND
KATALYSATOR
MIT
GASEN
105
4.4.1
PASSIVIERUNG
DES
KATALYSATORS
105
4.4.2
PT/RH-BIMETALLKATALYSATOREN
107
4.4.3
VORBEHANDLUNG
DES
PRECURSORS
108
4.5
EINFLUSS
VON
PROMOTOREN
111
4.5.1
BEKANNTES
ZUR
PROMOVIERUNG/INHIBIERUNG
VON
KOLLOIDKATALYSTOREN
111
4.5.2
PD-HALTIGE
BIMETALLKATALYSATOREN
111
5
SYNOPSE
ZU
IV
115
IV
V
ZUSAMMENFASSUNG
117
VI
EXPERIMENTELLER
TEIL
123
1
ALLGEMEINE
HINWEISE
123
2
CHEMIKALIEN
123
2.1
GASE
123
2.2
FLUESSIGKEITEN
123
2.3
FESTSTOFFE
123
2.4
TRAEGERMATERIALIEN
124
2.5
INDUSTRIEATALYSATOREN
124
3
ANALYTIK
125
3.1
ELEMENTARANALYSEN
125
3.2
IR-SPEKTROSKOPIE
125
3.3
UVA/IS-SPEKTROSKOPIE
125
3.4
GC
125
3.5
DIFFERENTIAL
SCANNING
CALORIMETRY
(DSC)
125
3.6
ROENTGENDIFFRAKTOMETRIE
(XRD)
125
3.7
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM,
HRTEM)
125
3.8
ROENTGEN-PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
(XPS)
126
3.9
ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
(XANES/EXAFS)
126
3.10
SORPTIONSMESSUNGEN
126
4
KOLLOIDKATALYSATOREN
126
4.1
PD-KATALYSATOREN
129
4.1.1
PD/AKTIVKOHLE-KATALYSATOREN
129
4.1.2
PD/OXIDTRAEGER-KATALYSATOREN
130
4.1.3
PD/CACO3-KATALYSATOREN
131
4.1.4
BIMETALLISCHE
PDM(SB12)/CACO3*KATALYSATOREN
(M=METALL)
132
4.2
RH-KATALYSATOREN
134
4.2.1
RH/AKTIVKOHLE-KATALYSATOREN
134
4.2.2
RH(SB12)/OXIDTRAEGER-KATALYSATOREN
135
4.3
PT-KATALYSATOREN
136
4.3.1
PT/AKTIVKOHLE-KATALYSATOREN
136
4.3.2
PT/OXIDTRAEGER-KATALYSATOREN:
PT(CB12)/Y-AL2O3
137
V
4.4
PTRH/AKTIVKOHLE-KATALYSATOREN
137
5
FUER
PHYSIKALISCHE
CHARKATERISIERUNG
DARGESTELLTE
KOLLOIDE
139
5.1
KOLLOIDE
FUER
EXAFS-ANALYSEN
139
5.2
KOLLOIDE
FUER
IR-UNTERSUCHUNGEN
140
6
SELEKTIVHYDRIERUNG
VON
3-HEXIN-1-OL
140
7
CO-CHEMISORPTION
AN
KOLLOIDKATALYSATOREN
141
7.1
PROBENVORBEREITUNG
141
7.2
CHEMISORPTIONSMESSUNG
141
8
CO-CHEMISORPTION
AN
KOLLOIDEN
IN
LOESUNG
142
VII
LITERATUR
143
VIII
ANHANG
151
1
UEBERSICHT
DER
TENSIDE,
KOLLOIDE
UND
KATALYSATOREN
151
2
AKTIVITAETSTESTS
157
3
SELEKTIVITAETSTESTS
163 |
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