Die Entwicklung einer Paraffinelektrode für elektrochemische Untersuchungen von Pulvern am Beispiel des Urandioxids (UO 2):
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| Published: |
1996
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INHALTSVERZEICHNIS
VORWORT
INHALTSVERZEICHNIS
.
I
VERZEICHNIS
DER
ABBILDUNGEN
.
V
VERZEICHNIS
DER
TABELLEN
.
IX
VERZEICHNIS
DER
ABKUERZUNGEN
.
X
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
1.1
EINLEITUNG
.
1
1.1.1
DAS
KERNERNERGIEKONZEPT
DER
BUNDESREPUBLIK
DEUTSCHLAND
.
1
1.1.2
DIE
STOERFALLSZENARIEN
.
1
1.2
PROBLEMSTELLUNG
.
2
1.3
ZIELSETZUNG
.
3
2.
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
.
5
2.1
THEORIE
DER
KORROSION
.
5
2.1.1
DIE
THERMODYNAMIK
DER
KORROSION
.
5
2.1.1.1
DIE
ELEKTRISCHE
DOPPELSCHICHT
.
8
2.1.2
DIE
KINETIK
DER
ELEKTRODENREAKTION
.
10
2.1.2.1
DIE
DIFFUSIONSUEBERSPANNUNG
7]
D
.
11
2.1.2.2
DIE
DURCHTRITTSUEBERSPANNUNG
TI
D
.
11
2.1.2.3
DIE
REAKTIONSUEBERSPANNUNG
I|
R
.
14
2.1.2.4
DIE
MISCHELEKTRODE
.
15
2.1.2.4.1
DIE
SAEUREKORROSION
.
16
2.1.2.4.2
DIE
SAUERSTOFFKORROSION
.
17
2.1.2.4.3
ANDERE
OXIDATIONSMITTEL
.
18
2.1.2.4.4
DIE
PASSIVITAET
.
18
2.1.2.4.5
DER
AUFLOESUNGS
UND
FAELLUNGSMECHANISMUS
.
19
2.1.3
DER
UEBERGANG
VOM
METALL
ZUM
HALBLEITER
.
20
2.1.3.1
ALLGEMEINES
.
20
2.1.3.2
DER
ELEKTROLYT/HALBLEITERKONTAKT
.
21
2.1.3.3
ZUSTAENDE
DER
GARRETT-BRATTAIN-ZONE
.
23
2.1.3.4
KINETIK
DER
DURCHTRITTSREAKTION
AM
HALBLEITER/ELEKTROLYT
KONTAKT
.
24
2.1.3.5
WEITERE
EINFLUSSFAKTOREN
AUF
DEN
LADUNGSTRANSFER
.
26
2.2
UEBERSICHT
UEBER
DIE
IN
DER
LITERATUR
BEKANNTEN
URANDIOXIDKORRO
SIONSEXPERIMENTE
.
27
2.2.1
KRISTALLOGRAPHISCHE
DATEN
ZU
URANOXIDEN
.
27
2.2.2
DAS
THERMODYNAMISCHE
VERHALTEN
VON
UO
2
IN
WAESSRIGEM
MEDIUM
.
28
2.2.3
DIE
ELEKTRONISCHE
STRUKTUR
DER
URANOXIDE
.
29
2.2.3.1
DAS
UO
2
/U
4
O
9
/U
3
O
7
.
29
2.2.3.2
DAS
U
3
O
G
.
30
2.2.3.3
DAS
U0
3
.
30
2.2.4
DIE
KORROSIONSEXPERIMENTE
.
30
2.2.4.1
AUSLAUGEXPERIMENTE
.
30
2.2.4.2
ELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
U0
2
.
31
2.2.4.3
UNTERSUCHUNGEN
IN
GES.
SALZLOESUNGEN
.
33
3.
DIE
VERWENDETEN
MESSVERFAHREN
.
35
3.1
DIE
KLASSISCHEN
ELEKTROCHEMISCHEN
VERFAHREN.
.
35
3.1.1
MESSUNG
DER
FREIEN
KORROSIONSPOTENTIALE
.
35
3.1.2
POTENTIODYNAMISCHE
MESSVERFAHREN
.
36
3.1.3
POTENTIOSTATISCHE
HALTEVERSUCHE
.
37
3.1.4
DIE
IMPEDANZSPEKTROSKOPIE
.
39
3.1.4.1
EINLEITUNG
.
39
3.1.4.2
ELEKTRONISCHE
ANALOGA
ZUM
IMPEDANZVERHALTEN
.
41
3.1.4.3
IMPEDANZMESSUNGEN
AN
U0
2
.
44
3.1.4.4
MODELLE
FUER
DIE
UO
2
/PARAFFINELEKTRODE
.
47
3.1.4.5
DURCHFUEHRUNG
UND
AUSWERTUNG
DER
IMPEDANZMESSUNGEN
.
48
3.2
DIE
RADIOCHEMISCHEN
MESSVERFAHREN.
.
50
3.2.1
ALLGEMEINES
ZUM
URAN
.
50
3.2.2
DER
RADIOCHEMISCHE
STOFF
URAN
.
51
3.2.3
DIE
MESSTECHNISCHEN
GRUNDLAGEN
.
56
3.2.3.1
PRINZIP
DER
A
SPEKTROSKOPIE
.
56
3.2.3.2
HERSTELLUNG
DER
A-PRAEPARATE
FUER
DIE
A-SPEKTROSKOPIE
.
57
3.2.3.3
DER
LIQUID-SZINTILATION-COUNTER
(LSC)
.
58
3.2.3.3.1
DAS
MESSPRINZIP
.
58
3.2.3.3.2
BESTIMMUNG
DER
URANKONZENTRATION
MIT
DEM
LSC
.
59
3.2.3.3.4
BERECHNUNG
DER
ABTRAGUNGSRATEN
.
61
3.2.4
STRAHLENSCHUTZ
UND
TOXITAET
.
62
3.2.5
ENTSORGUNG
DER
URANABFAELLE
.
62
4.
ELEKTROCHEMISCHER
VERSUCHSAUFBAU
.
63
4.1
DIE
MESSZELLE
.
63
4.2
DIE
BEZUGS
UND
GEGENELEKTRODE
.
63
4.3
DIE
ELEKTRODENHALTERUNG
FUER
DIE
PULVER/PARAFFINPASTEN
.
64
-
II
-
5.
EXPERIMENTELLE
EINZELHEITEN
ZUR
OPTIMIERUNG
DER
PARAFFINELEKTRODE
.
66
5.1
DAS
VERWENDETE
UO
2
-PULVER
.
66
5.1.1
DER
WASSERGEHALT
.
66
5.1.2
DIE
SAUERSTOFFBESTIMMUNG
.
67
5.1.3
DAS
URAN(IV)/URAN(VI)-VERHAELTNIS
.
68
5.1.4
DIE
ROENTGENSTRUKTUR
.
71
5.1.5
DIE
FARBE
DER
URANOXIDE
.
73
5.1.6
FAZIT
ZUM
VERWENDETEN
UO
2
-PULVER
.
73
5.2
HERSTELLUNG
DER
UO
2
/PARAFFINMISCHUNG
.
74
5.3
PRAEPARATION
DER
ELEKTRODEN
.
77
5.3.1
UEBERPRUEFUNG
DER
ELEKTRODEN
.
79
5.3.2
DIE
ELEKTRODENVORBEHANDLUNG
FUER
DIE
ELEKTROCHEMISCHEN
EXPERIMENTE
.
84
5.4
DIE
NACHUNTERSUCHUNGEN
DER
UO
2
/PARAFFINELEKTRODEN
.
85
5.4.1
DIE
AUFLICHTMIKROSKOPIE
.
85
5.4.2
DIE
REM
UND
EDX-UNTERSUCHUNGEN
.
85
5.5
ZUSAMMENFASSUNG
ZUR
OPTIMIERUNG
DER
ELEKTRODENHERSTELLUNG
.
88
5.6
DIE
VERWENDETEN
ELEKTROLYTE
.
89
5.7
DIE
LOESLICHKEIT
DES
URANOXIDES
IN
GES.
NACI-LOESUNG
.
91
5.7.1
KORROSIONSUNTERSUCHUNGEN
AM
UO
2
-PULVER
.
92
6.
ZUSAMMENSTELLUNG
UND
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
DER
MESSUNGEN
MIT
UO
2
/PARAFFINE1EKTRODEN
.
94
6.1
OPTIMIERUNG
DES
MISCHUNGSVERHAELTNISSES
FUER
DIE
ELEKTROCHE
MISCHEN
VERSUCHE
.
94
6.1.1
AUSWAHLKRITERIEN
.
94
6.1.2
ERGEBNISSE
DER
OPTIMIERUNG
.
95
6.1.3
FAZIT
ZUR
OPTIMIERUNG
.
102
6.2
PH-EFFEKTE
IN
GES.
NACI
LOESUNG
AM
FREIEN
KORROSIONSPOTENTIAL
BEI
RAUMTEMPERATUR.
.103
6.2.1
DIE
FREIEN
KORROSIONSPOTENTIALE
.
103
6.2.2
DIE
KORROSIONSRATEN
AM
FREIEN
KORROSIONSPOTENTIAL
.
109
6.2.3
DIE
IMPEDANZMESSUNGEN
AM
FREIEN
KORROSIONSPOTENTIAL
.
115
6.2.4
DIE
EDX-ANALYSEN
UND
OXIDATIONSGRADMESSUNGEN
.
118
6.2.5
DIE
REM-AUFNAHMEN
UND
DIE
AUFLICHTMIKROSKOPIE
.
121
6.2.6
ZUSAMMENFASSUNG
DES
PH-EINFLUSSES
IN
DER
GES.
NACI
LOESUNG
AM
FREIEN
KORROSIONSPOTENTIAL
BEI
RAUMTEMPERATUR
.
126
6.3
POTENTIODYNAMISCHE
UND
POTENTIOSTATISCHE
EXPERIMENTE
.
129
6.3.1
ALLGEMEINES
.
129
6.3.2
DIE
CYCLOVOLTAMMOGRAMME
.
129
6.3.2.1
FAZIT
ZU
DEN
CYCLOVOLTAMMOGRAMMEN
.
131
-
III
-
6.3.3
DIE
POTENTIOSTATISCHEN
HALTEVERSUCHE
.132
6.3.3.1
DAS
IMPEDANZVERHALTEN
UNTER
POTENTIOSTATISCHER
BELASTUNG.
134
6.3.3.2
DIE
KORROSIONSRATEN
UNTER
POTENTIOSTATISCHER
BELASTUNG.
137
6.3.3.3
TAFELDARSTELLUNGEN
.140
6.3.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
POTENTIODYNAMISCHEN
UND
POTENTIOSTA
TISCHEN
EXPERIMENTE
.
141
6.4
TEMPERATUREFFEKTE
IN
GES.
NACL
LOESUNG
.143
6.4.1
DAS
TEMPERATURVERHALTEN
DER
PELLETELEKTRODEN
.143
6.4.2
DAS
TEMPERATURVERHALTEN
DER
U0
2
/PARAFFINELEKTRODE
IN
GES.
NACI-LOESUNG
BEI
PH
6
.143
6.4.3
DER
TEMPERATUR-PH-EINFLUSS
.
146
6.4.4
ZUSAMMENFASSUNG
DES
TEMPERATUREINFLUSSES
AUF
DIE
UO
2
/PARAFFINELEKTRODE
.150
7.
ZUSAMMENSTELLUNG
DER
ERGEBNISSE
VON
PARAFFINPASTENELEKTRODEN
MIT
DURCH
ANDEREN
PULVERN
.
151
7.1
DIE
U
3
O
8
/PARAFFINELEKTRODE
.
151
7.1.1
ALLGEMEINES
.
151
7.1.2
ERGEBNISSE
.
151
7.1.3
ZUSAMMENFASSUNG
ZUR
U
3
O
8
/PARAFFINELEKTRODE
.155
7.2
DIE
EISEN/PARAFFINELEKTRODE
.156
SS.ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
.
157
9.
LITERATURVERZEICHNIS
.
162
ANHANG
1:
WERTE
DER
LSC
EICHGERADEN
.
169
ANHANG
2;
TABELLEN
ZUM
KAP.
6.2.2
.170
ANHANG
3;
TABELLEN
ZUM
KAP.
6.3
.173
ANHANG
4;
TABELLE
ZU
KAP.
6.4.3
.
177
ANHANG
5;
TABELLE
ZU
KAP.
7.1.2
.177
ANHANG
6;
LISTE
DER
VEROEFFENTLICHUNGEN
.178
ANHANG
T.
TABELLARISCHER
LEBENSLAUF
.
179
-
IV
- |
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| author | Engelhardt, Jörg |
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