Drogenscreening und Dopingkontrolle mit Hilfe der HPTLC-FTIR-on-line-Kopplung: Dissertation
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| Published: |
Fellbach, Königsbergerstr. 19
<<A. D.>> Wössner
1997
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HPTLC-FTIR-ON-LINE-KOPPLUNG DISSERTATION DER FAKULTAET FUER CHEMIE UND
PHARMAZIE DER EBERHARD-KARLS-UNIVERSITAET TUEBINGEN ZUR ERLANGUNG DES
GRADES EINES DOKTORS DER NATURWISSENSCHAFTEN 1997 VORGELEGT VON ANNETTE
DIANA WOESSNER INHALTSVERZEICHNIS 1 ZUSAMMENFASSUNG 1 2 EINLEITUNG UND
PROBLEMSTELLUNG 2 3 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 7 3.1 FESTPHASENEXTRAKTION 7
3.2 INFRAROTSPEKTROSKOPIE 9 3.2.1 PRINZIP , 9 3.2.2 BEDEUTUNG 10 3.2.3
DRIFT-SPEKTROSKOPIE 10 3.2.3.1 REFLEXIONSMESSUNG 10 3.2.3.2
REFLEXIONSSPEKTREN 11 3.3 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE ENTWICKLUNGS-
VERFAHREN 12 3.3.1 AUTOMATED DEVELOPMENT CHAMBER(ADC).... 12 3.3.1.1
PRINZIP 12 3.3.1.2 ZWEIDIMENSIONALE ENTWICKLUNG 13 3.3.2 AUTOMATED
MULTIPLE DEVELOPMENT AMD 14 3.4 DC-KOPPLUNG MIT SPEKTROSKOPISCHEN
METHODEN 15 3.4.1 DC-FTIR-KOPPLUNG : 15 3.4.1.1 BISHERIGER KENNTNISSTAND
15 3.4.1.2 DRTFT-EINHEIT 16 3.4.1.3 CHROMATOGRARNMAUMAHME UND MESSPRINZIP
17 3.4.2 DC-UV-KOPPLUNG 19 3.4.2.1 ALLGEMEINES 19 3.4.2.2 PRINZIP 19
3.4.3 SONSTIGE DC-KOPPLUNGEN 20 I 3.4.3.1 DC-MS-KOPPLUNG 20 3.4.3.2
DC-SERS-KOPPLUNG 21 3.4.3.3 HPTLC-NTR-KOPPLUNG 21 3.5
IDENTIFIZIERUNGSGRENZE 21 DROGENSCREENING 23 4.1 UNTERSUCHUNG
METHANOLISCHER LOESUNGEN 23 4.1.1 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 23 4.1.2
IDENTIFIZIERUNGSGRENZE 25 4.1.3 UNTERSUCHUNG EINER KONFISZIERTEN
TABLETTE .... 41 4.2 UNTERSUCHUNG GESPUERTER URINPROBEN 43 4.2.1 LEERURIN
43 4.2.2 IDENTIFIZIERUNG DER URSUBSTANZEN 46 4.2.2.1 COCAIN 46 4.2.2.2
AMPHETAMIN, METHAMPHETAMIN, EPHEDRIN UND NOREPHEDRIN 49 4.2.2.3
MDAUNDMDE 55 4.2.2.4 FENETYLLIN 59 4.2.2.5 FENFLURAMIN UND METAMFEPRAMON
62 4.2.2.6 METHADON, MORPHIN, CODEIN UND DIHYDROCODEIN 65 4.2.2.7
PHENCYCLIDIN 72 4.2.2.8 FLUNITRAZEPAM UND PHENOBARBITAL 74 4.2.3
IDENTIFIZIERUNG AUSGEWAEHLTER METABOLITEN 4.2.3.1 COCAINMETABOLIT
BENZOYLECGONIN 79 4.2.3.2 METHADONMETABOLIT EDDP 82 4.3 UNTERSUCHUNG VON
PATIENTENURINEN 84 4.3.1 PATIENTENURINPROBEN 84 4.3.2 PROBANDENURINPROBE
AUS EINER MDE-STUDIE... 94 4.4 DISKUSSION 96 DOPINGKONTROLLE IM
TENNISSPORT 100 5.1 UEBERBLICK 100 5.1.1 GESCHICHTLICHES 100 5.1.2
DOPINGSUBSTANZEN 100 5.1.3 EINNAHMEMENGEN UND METABOLITEN-
KONZENTRATIONEN 104 5.1.4 ANALYTISCHE METHODEN 106 5.2 PRUEFUNG AUF
STIMULANTIEN UND CLENBUTEROL 107 5.2.1 PROBENVORBEREITUNG UND
CHROMATOGRAPHIE 107 5.2.2 HPTLC-FTIR-SPEKTREN 108 5.3 SCHLUSSFOLGERUNGEN
110 EXPERIMENTELLER TEIL 112 6.1 PROBENVORBEREITUNG 112 6.1.1 GERAETE 112
6.1.2 MATERIALIEN UND REAGENZIEN 112 6.1.3 ENZYMATISCHE HYDROLYSE 113
6.1.4 FESTPHASENEXTRAKTION 113 6.2 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 115 6.2.1
PLATTEN 115 6.2.2 PROBENAUFTRAG 115 6.2.3 ENTWICKLUNGSVERFAHREN 116
6.2.4 FLIESSMITTELZUSAMMENSETZUNG 116 6.3 SPEKTROSKOPISCHE VERFAHREN 117
6.3.1 GERAETE 117 6.3.2 METHODEN 118 6.4 STATISTISCHE AUSWERTUNG 119 M
6.4.1 KALIBRIERKENNDATEN DER ARBEITSBEREICHE 119 6.4.2 WIEDERFINDUNG 128
6.4.3 IDENTIFIZIERUNGSGRENZE 129 6.4.4 RICHTIGKEIT UND PRAEZISION 131
6.4.5 ROBUSTHEIT 132 6.5 UNTERSUCHUNG VON PATIENTENURINEN 133 6.5.1
MATERIALIEN 133 6.5.2 FESTPHASENEXTRAKTION UND PROBENAUFTRAG 134 6.5.3
CHROMATOGRAPHISCHE ENTWICKLUNG 135 6.5.4 AUSWERTUNG 135 6.5.5 ERGEBNISSE
UND REFERENZMETHODEN 135 6.6 DOPINGKONTROLLE IM TENNISSPORT 136 6.6.1
MATERIALIEN 136 6.6.2 FESTPHASENEXTRAKTION UND PROBENAUFTRAG 137 6.6.3
CHROMATOGRAPHISCHE ENTWICKLUNG 137 6.6.4 AUSWERTUNG 138 7
LITERATURVERZEICHNIS 139 8 ANHANG 148 8.1 TRENNSTRECKENTABELLEN 148 8.2
URINKONZENTRATIONEN BEI MISSBRAUCH UND THERAPIE... 149 IV
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