16-, 17-, und 18-Valenzelektronenkomplexe mit alkylierten Cyclopentadienyl- und Fulven-Liganden:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1996
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1
BEDEUTUNG
MEHRFACH
SUBSTITUIERTER
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
1
1.1
ARYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYLE
.
1
1.2
SILYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYLE
.
3
1.3
ALKYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYLE
.
5
1.3.1
TERT
-BUTYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYLE
.
6
1.3
2
ISOPROPYLSUBSTITUIERTE
CYCLOPENTADIENYLE
.
7
2
PROBLEMSTELLUNG
.
14
3
SYNTHESEOPTIMIERUNG
VON
1,2,3,4,5
PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIEN
.
15
3.1
L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-5-DIAZOCYCLOPENTADIEN
(3)
.
16
3.1.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
.
16
3.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
17
3.1.3
UMSETZUNG
VON
(3)
MIT
TERT
BUTYLHYPOCHLORIT
.
20
3.2
1,2,3,4-TETRAISOPROPYLCYDOPENTADIENONOXIM
(6)
.
21
3.2.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
21
3.2.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
22
3.2.3
VERSUCHE
ZUR
OXIMSPALTUNG
VON
(6)
.
23
3.3
SYNTHESE
DES
PENTAISOPROPYLCYLOPENTADIENYL
SYSTEMS
UEBER
FULVENZWISCHENSTUFEN
.
24
3.3.1
L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6-(DIMETHYLAMINO)PENTAFOLVEN
(7)
.
25
3.3.1.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
25
3.3.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
26
3.3.2
L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6-METHYLPENTAFULVEN
(8)
.
27
3.3.2.
1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
27
3.3.2
2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
28
3.3.3
LITHIUM-L,2,3,4,5-PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENID
(9)
.
30
3.3.3.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
30
3.3.3.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
31
3.4
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
WEITERER
FULVENE
.
34
3.4.1
1,2,3,4-TETRAISOPROPYL-PENTAFIILVEN
(10)
.
34
3.4.1
1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
34
3.4
1.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
35
3.4.2
BIS[L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6,6'-(L,4-BUTANDIYL)]PENTAFIILVEN
(11)
.
37
3.4.2.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
37
3
4
2
2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
38
3.4.3
1
,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6-(TRIMETHYLSILYL)METHYLPENTAFULVEN
(14)
.
39
3
4.3.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
.39
3.4.3
2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
41
3.5
NEUE
TRICARBONYL(FUIVEN)-METALLKOMPLEXE
DER
16.GRUPPE
.
43
3.5
1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
DER
KOMPLEXE
(15A,B,
16)
.
44
3.5.1.1
[(TRICARBONYL)(L,2,3,4-TETRAISOPROPYLPENTAFULVEN)CHROM]
(15B)
.
45
3.5.1.2
[(TRICARBONYL)(
1,2,3
,4-TETRAISOPROPYLPENTAFIILVEN)MOLYBDAEN]
(15B)
.
47
3.5.1.3
[(TRICARBONYL)(
L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6-METHYLPENTAFULVEN)MOLYBDAEN]
(16).
49
3.5.1.4
DISKUSSION
DER
BINDUNGSVERHAELTNISSE
IN
DEN
KOMPLEXEN
(15,
16)
.
50
3.5.1.5
REAKTIVITAET
DER
KOMPLEXE
15,16
GEGENUEBER
NUKLEOPHILEN
.
54
4
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
CYCLOPENTADIENYLEISEN(H)HALOGENIDEN
.
55
4.1
EINLEITUNG
.
55
4.2
BIS[(|I-BROMO)(TETRAISOPROPYLCYDOPENTADIENYL)-EISEN]
(23).
_
.
59
4.2.1
EIGENSCHAFTEN
UND
SPEKTROSKOPIE
.
61
4
2.2
MAGNETISCHE
MESSUNGEN
.
63
4.3
BIS[(|I-BROMO)(PENTAISOPROPYLCYDOPENTADIENYL)-EISEN]
(24)
.
68
4.4
BROMO(DICARBONYL)(TETRAISOPROPYLCYDOPENTADIENYL)-EISEN
(26)
.
69
4
4.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
69
4.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
71
4.5
BROMO(DICARBONYL)(PENTAISOPROPYLCYDOPENTADIENYL)EISEN
(28).
73
4
5
1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
.
73
4.5.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
73
5
DICARBONYLEISENKOMPLEXE
MIT
HOCHALKYLIERTEN
CYCLOPENTADDENYLLIGANDEN
.
76
5.1
EINFUEHRUNG
.
YY
.
76
5.2
(TETRACARBONYL)(TETRAISOPROPYLCYDOPENTADIENYL)
(TRIISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)DIEISEN
(29)
.
78
5.2.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
78
5.2.2
MECHANISTISCHE
VORSTELLUNGEN
ZUR
ENTSTEHUNG
VON
29
.
81
5.3
REDUKTION
VON
BROMO(DICARBONYL)(PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)EISEN
(28)
82
5.3.1
REDUKTION
MIT
NATRIUMAMALGAM
.
82
5
3.1.1
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
.
83
5
3.2
REDUKTION
VON
28
MIT
KALIUM
.
85
5.4
BIS[(DICARBONYL)(PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)EISEN]
(37)
.
86
5.4.1
HERSTELLUNG
DURCH
OXIDATION
VON
(DICARBONYL)(PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)FERRAT
(36)
.
86
5.4.2
HERSTELLUNG
DURCH
EINELEKTRONENREDUKTION
VON
34
MIT
COBALTOCEN
.
87
5.4
3
KRISTALLSTRUKTUR
VON
37
.
88
5.4.4
IR-SPEKTROSKOPIE
.
91
5.4.5
ESR-SPEKTROSKOPIE
.
93
5.4
6
UNTERSUCHUNG
DER
MAGNETISCHEN
EIGENSCHAFTEN
VON
37
MIT
NMR
SPEKTROSKOPISCHEN
METHODEN
.
94
5.4
7
PHOTOELEKTRONENSPEKTROSKOPIE
.
98
5.5
ORIENTIERENDE
VERSUCHE
ZUR
REAKTIVITAET
VON
37
.
99
5.5.1
UMSETZUNG
VON
3
7
MIT
QUECKSILBER
.
99
5.52
UMSETZUNG
VON
3
7
MIT
WEISSEM
PHOSPHOR
.
100
6
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
102
6.1
ARBEITSTECHNIKEN
UND
GERAETE
.
102
6.2
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
103
6.3
VERSUCHSBESCHREIBUNGEN
.
103
63
1
L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-5-DIAZOCYCLOPENTADIEN
(3)
.
103
6
3.2
1,2,3,4-TETRAISOPROPYLCYCLOPENTADIENONOXIM
(6)
.
.
.104
6.3
3
L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6-(DIMETHYLAMINO)PENTAFULVEN
(7)
.
104
6.3.4
L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6-METHYL-PENTAFIILVEN
(8)
.
105
6.3.5
LITHIUM-PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENID'DIETHYLETHER
(9)
.
106
6.3.6
1,2,3,4-TETRAISOPROPYLPENTAFTILVEN
(10)
.
106
6.3
7
BIS[(L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6,6'(L,4-BUTANDIYL)]PENTAFIILVEN(LL)
.
107
6.3.8
L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6-(TRIMETHYLSILYL)METHYLPENTAFULVEN
(14)
.
107
6.3.9
[(TRICARBONYL)(L,2,3,4-TETRAISOPROPYLPENTAFTILVEN)CHROM]
(15A)
.
108
6
3
10
[(TRICARBONYL)(L,2,3,4-TETRAISOPROPYLPENTAFULVEN)MOLYBDAEN]
(15B)
.
108
6.3.11
[(TRICARBONYL)(L,2,3,4-TETRAISOPROPYL-6-METHYLPENTAFULVEN)MOLYBDAEN]
(16)
.
109
6.3.12
(DIMETHOXYETHAN)EISEN(II)BROMID
.
109
6.3.13
BIS[|I-BROMO(TETRAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)EISEN(II)]
(23)
.
110
6.3
14
[BROM(DICARBONYL)(TETRAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)EISEN(II)]
(26)
.
111
6.3
15
[(TETRACARBONYL)(TETRAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)
(TRIISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)DIEISEN]
(29)
.
111
6.3.16
[BROM(DICARBONYL)(PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)EISEN]
(28)
.
112
6
3
17
KALIUM[(DICARBONYL)(PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)FERRAT]
(36)
.
113
6
3.18
[BIS(DICARBONYL)(PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)EISEN]
(37)
.
113
6
3.18
1
VARIANTE
A:
OXIDATION
VON
36
.
113
6
3
18
2
VARIANTE
B:
EINELEKTRONENREDUKTION
VON
28
.
113
6.3.19
[BIS(DICARBONYL)(PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENYL)EISEN]QUECKSILBER
(FE-HG)
(35)
114
7
ZUSAMMENFASSUNG
.
115
7.1
SYNTHESE
VON
LITHIUM-L,2,3 4,5-PENTAISOPROPYLCYCLOPENTADIENID
(9)
.
115
7.2
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
EINES
CYCLOPENTADIENYIEISEN(II)-HALOGENIDS
.
117
7.3
DICARBONYLEISENKOMPLEXE
MIT
HOCHALKYLIERTEN
CYCLOPENTADIENYLLIGANDEN
.
118
8
LITERATURVERZEICHNIS
.
120
9
ANGABEN
ZUR
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
.
128 |
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