Untersuchungen zum Koordinationsverhalten von Polyarsenverbindungen:
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
CYCLOPHOSPHANE
.
1
1.1.1
DIE
KOORDINATIONSCHEMIE
VON
(PR)N-LIGANDEN.
1
1.2
CYCLOARSANE
.
4
1.2.1
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
.
4
1.2.2
DIE
KOORDINATIONSCHEMIE
VON
(ASR)N-LIGANDEN
.
6
1.3
SUBSTITUENTENFREIE
POLYARSENIDE
.
8
1.3.1
UEBERGANGSMETALLKOMPLEXE
MIT
SUBSTITUENTENFREIEN
ARSENLIGANDEN
.
9
1.4
DIE
KOORDINATIONSCHEMIE
DER
ZINTL-ANIONEN
.
10
2
AUFGABENSTELLUNG
13
3
GANG
DER
UNTERSUCHUNGEN
14
3.1
REAKTIONEN
VON
(ASRBU)4
MIT
ZWEIKEMIGEN
UEBERGANGSMETALLKOMPLEXEN
.
14
3.1.1
UMSETZUNG
VON
[FE2CP2(CO)4]
MIT
(AS/BU)4
.
14
3.1.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP(CO)FE)
3
AS]
(1)
YY
'/I
TOLUOL
.
15
3.1.2
UMSETZUNG
VON
1
MIT
[W(CO)
5
THF]
.
17
3.1.2.1
DIE
STRUKUR
VON
[{(CP(CO)FE)
3
AS}W(CO)
5
]
(2)
.
18
3.1.3
UMSETZUNG
VON
[NIZCPZTCOFR]
MIT
(ASRBU)4.
19
3.1.3.1
DIE
STRUKTUR
VON
[(CPNI)4AS2]
(3)
.
19
3.1.4
UMSETZUNG
VON
[MN2 CO)IO]
MIT
(ASRBU)4
.
21
3.1.4.1
DIE
STRUKTUR
VON
[MN(THF)
6
][(MN(CO)
3
)
3
(ASTBU)2]2
(4)
YY
TOLUOL
.
21
3.1.5
VERGLEICHENDE
BETRACHTUNG
DER
REAKTIONEN
VON
(ASRBU)4
MIT
DEN
KOMPLEXEN
[FE
2
CP2(CO)4],
[NI
2
CP2(CO)
2
]
UND
[MN
2
(CO)IO]
.
24
3.1.6
UMSETZUNG
VON
[CO2(CO)S]
MIT
(ASTBU)
4
.
25
3.1.6.1
DIE
STRUKTUR
VON
ASTFBU
(5)
.
25
3.1.6.2
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
5
.
27
3.2
DAS
REAKTIONSVERHALTEN
VON
AS
3
TBU4
.
28
3.2.1
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
AS
2
/BU4.
28
3.2.2
UMSETZUNG
VON
[CO
2
(CO)
8
]
MIT
AS
2
RBU4
.
29
3.2.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[CO2(CO)
4
(/BU2AS)2]
(6)
.
29
3.3
REAKTIONSVERHALTEN
VON
RBAAS?
.
31
3.3.1
UMSETZUNG
VON
RBJAS?
MIT
PHJSNCL
.
31
3.3.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
AS7(SNPH3)3
(7)
YY
2
TOLUOL
.
31
3.4
REAKTIONEN
VON
AES7(SIME3)3
MIT
UEBERGANGSMETALLHALOGENVERBINDUNGEN
.
34
3.4.1
UMSETZUNG
VON
AS7(SIME3)3
MIT
FECLZ
UND
LICP*
.
35
3.4.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP*FE)3{(^
J
-AS3)FE}ASE]
(8)
YY
THF
.
35
3.4.1.2
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP*FE)3AS6][FEC13(THF)]
(9)
.
38
3.4.1.3
DIE
MASSENSPEKTREN
VON
8
UND
9
.
40
3.4.2
UMSETZUNG
VON
AS7(SIME3)3
MIT
[CP*COCL]2
.
42
3.4.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP
'
CO^ASSHCOCU]
(10)
YY
2
THF
.
42
3.4.2.2
DAS
MASSENSPEKTRUM
VON
10
.
47
3.4.3
UMSETZUNG
VON
ASTFSIMESH
MIT
[CP'
B"
COCL]2
.
48
3.4.3.1
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP
"
CO)3AS][COC13(THF)]2
(IT)
YY
'
A
THF
.
49
3.4.3.2
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP'
BU
CO)2AS4][CO3C18(THF)2]
(12)
.
51
3.4.3.3
DAS
MASSENSPEKTRUM
VON
12
.
55
3.4.4
GEMEINSAME
DISKUSSION
DER
KATIONEN
[(CP*FE)3AS6]
+
IN
9,
[(CP*CO)
3
AS]
2+
IN
10
UND
[(CP
"
CO)3AS]
2+
IN
11
.
56
3.5
QUANTENCHEMISCHE
RECHNUNGEN
ZU
DEN
COBALT-ARSEN-CLUSTEM
.
58
3.5.1
METHODEN
.
58
3.5.2
BERECHNUNG
DER
DIKATIONEN
[(CP
'
CO^ASJ
2
*
UND
[(CPCO)3ASS]
2+
SOWIE
DER
VERBINDUNGEN
[(CP
'
CO^AS*]
UND
[(CPCO^ASOE]
.
59
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
62
4.1
ALLGEMEINES
.
62
4.1.1
ARBEITSTECHNIK
.
62
4.1.2
LOESUNGSMITTEL
.
62
4.1.3
SPEKTROSKOPIE
.
63
4.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
64
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
(AS/BU).
.
64
4.2.2
DARSTELLUNG
VON
AS2TBU
.
65
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
RBSAS?
.
65
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
AS7(SIME3)3.
66
4.3
UMSETZUNGEN
VON
(AS/BU)
UND
ASJTBU
MIT
ZWEIKEMIGEN
UEBERGANGSMETALLKOMPLEXEN
.
67
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
((CP(CO)FE)3AS]
(T)
.
67
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
[{(CP(CO)FE)
3
AS}W(CO)
5
]
(2)
.
67
4.3.3
DARSTELLUNG
VON
[(CPNI) AS2]
(3)
.
68
4.3.4
DARSTELLUNG
VON
[MN(THF)6][(MN(CO)3)
3
(AS/BU)2]2
(4)
.
68
4.3.5
DARSTELLUNG
VON
ASG/BU
(5)
.
68
4.3.6
DARSTELLUNG
VON
[CO2(CO)
4
(ASZBU2)2]
(6)
.
69
4.4
UMSETZUNGEN
VON
RBSAS?
UND
AS?(SIME3)3
MIT
METALLHALOGENVERBINDUNGEN
.
70
4.4.1
DARSTELLUNG
VON
ASXSNPHSH
(7)
.
70
4.4.2
DARSTELLUNG
VON
[(CP*FE)3{(R/-AS3)FE}AS6]
(8)
UND
[(CP*FE)3AS6][FEC13(THF)]
(9)
.
70
4.4.3
DARSTELLUNG
VON
[(CP*CO)
3
AS6][COC14]
(101
.
71
4.4.4
DARSTELLUNG
VON
[(CP'
B
"
CO)3ASJ][COC13(THF)]2
(111
UND
[(CP"COHAS4][CO3CL
8
(THF)2]
(12)
.
71
4.5
IR-SPEKTREN
.
72
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
77
5.1
[(CP(CO)FE)3AS]
(1)
YY
YY/
TOLUOL
.
80
5.2
[{(CP(CO)FE)3AS}W(CO)5]
(2)
.
85
5.3
[(CPNI)
4
AS
2
]
(3)
.
90
5.4
[MN(THF)
6
][(MN(CO)3)3(AS/BU)2]2
(4)
YY
TOLUOL
.
93
5.5
ASGZBU
(5)
.
97
5.6
[CO2(CO)2(ASRBU)2]
(6)
.
100
5.7
[ASXSNPHSH]
(7)
YY
2
TOLUOL
.
103
5.8
[(CP*FE)
3
{(/-AS3)FE}AS6]
(8)
YY
THF
.
109
5.9
[(CP*FE)3ASD[FEC13(THF)]
(9)
.
114
5.10
[(CP*CO)
3
AS
6
][COCL(]
(10)
YY
2
THF
.
119
5.11
[(CP'
BU
CO)3AS6][COC13(THF)]
(11)
YY
/
2
THF
.
122
5.12
[(CP'
B
")
2
AS4][C03CL
8
(THF)2]
(12)
.
133
6
ZUSAMMENFASSUNG
137
7
ANHANG
141
7.1
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN.
141
7.2
VERZEICHNIS
DER
VERBINDUNGEN.
142
LITERATURVERZEICHNIS
.
143 |
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