Korrosionsphänomene und Wirkungsmechanismen in der Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie:
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1996
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INHALTEVERZEICHNIS
1
ZUSAMMENFASSUNGEN
.
1
1.1
ZUSAMMENFASSUNG
-
KORROSIONSUNTERSUCHUNGEN
AN
LONGITUDINAL
UND
TRANSVERSAL
.
1
BEHEIZTEN
GRAPHITROHREN
1.2
ZUSAMMENFASSUNG
-
UNTERSUCHUNG
DES
WIRKUNGSMECHANISMUS
DES
PD/MG-MODIFIERS
.
6
1.3
ZUSAMMENFASSUNG
-
UNTERSUCHUNG
DER
WIRKUNGSWEISE
DES
PD/IR-MODIFIERS
.
9
2
EINLEITUNG
.
11
2.1
DIE
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
(AAS)
-
EINE
METHODE
ZUR
SPURENANALYSE
MIT
GROSSER
.
11
ANWENDUNGSBREITE
2.2
PRINZIP
DER
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
.
11
2.3
DAS
GRAPHITROHR
ALS
ATOMISIERUNGSEINRICHTUNG
IN
DER
AAS
.
12
2.4
PROBLEMSTELLUNG
.
14
3
METHODEN
.
15
3.1
UEBERSICHT
.
15
3.2
PROBENVORBEREITUNG
.
16
3.3
ELEKTRONENSTRAHLMIKROANALYSE
UND
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
17
3.3.1
PRINZIP
.
17
3.3.2
BESCHREIBUNG
DER
MIKROSONDE
.
17
3.3.3
VERWENDETE
STANDARDS
.
18
3.3.4
AUSWERTUNG
DER
ROENTGENFLUORESZENZMESSUNGEN
.
18
3.3.5
PROBLEME
DER
PARTIKELANALYSE
.
18
3.3.6
UEBERPRUEFUNG
DER
RICHTIGKEIT
DER
PARTIKELANALYSE
.
23
3.3.7
RICHTIGKEIT
VON
MITTELS
ESMA
BESTIMMTEN
KONZENTRATIONEN
BEI
PROBENKOERPERN
MIT
.
27
RAUHEN
OBERFLAECHEN
4
KORROSIONSUNTERSUCHUNGEN
AN
LONGITUDINAL
UND
TRANSVERSAL
BEHEIZTEN
GRAPHITROHREN
.
30
4.1
AUFBAU
VON
GRAPHITROHREN
UND
GRAPHITOEFEN
.
30
4.2
QUALITAETSKONTROLLE
VON
GRAPHITROHREN
.
34
4.3
BISHERIGE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
KORROSION
VON
GRAPHITROHREN
IN
DER
GF
AAS
.
37
4.4
PROBLEMSTELLUNG
UND
LOESUNGSANSATZ
.
40
4.5
KORROSIONSUNTERSUCHUNGEN
AN
THGA-ROHREN
.
41
4.5.1
LEBENSDAUERTESTS
IN
GEGENWART
VERSCHIEDENER
MATRICES
.
41
4.5.2
UNTERSUCHUNG
DER
KORRODIERTEN
THGA-GRAPHITROHRE
MIT
DEM
RASTERELEKTRONENMIKROSKOP
.
46
4.5.2.1
VORBEMERKUNG
.
46
4.5.2.2
ERGEBNISSE
ZUR
UNTERSUCHUNG
DER
MORPHOLOGIE
.
46
V
4.5.2.3
BESTIMMUNG
DER
DICKE
DER
PYROGRAPHITSCHICHT
.
63
4.5.3
UNTERSUCHUNG
DES
MASSENVERLUSTS
UND
DER
AENDERUNG
DES
ELEKTRISCHEN
WIDERSTANDS
DER
.
66
THGA-GRAPHITROHRE
4.6
UNTERSUCHUNG
SPEZIELLER
KORROSIONSFAELLE
MIT
DER
ELEKTRONENSTRAHLMIKROSONDE
.
68
4.6.1
VORBEMERKUNG
.
68
4.6.2
TIEFENPROFILE
VON
FE
UND
LA
MIT
DER
ELEKTRONENSTRAHLMIKROSONDE
.
68
4.6.3
QUANTITATIVE
ANALYSE
VON
FE,
LA,
N
UND O
IM
GRAPHIT
MIT
DER
ELEKTRONENSTRAHLMIKROSONDE
.
73
4.6.4
CHARAKTERISIERUNG
VON
LA
UND
FE-PARTIKELN
AUF
DER
PLATTFORMOBERFLAECHE
MITTELS
ESMA
.
78
4.6.5
UNTERSUCHUNG
DES
BINDUNGSZUSTANDS
ZWISCHEN
GRAPHIT
UND FE
BZW.
LA
.
81
4.7
KORROSIONSUNTERSUCHUNGEN
AN
LHGA-GRAPHITROHREN
.
87
4.7.1
VORBEMERKUNG
.
87
4.7.2
LEBENSDAUERTESTS
AN
LHGA-ROHREN
.
87
4.7.3
DETAILLIERTE
UNTERSUCHUNG
DES
MASSENVERLUSTS
.
89
4.7.4
UNTERSUCHUNG
DES
KOHLENSTOFFVERLUSTS
INNERHALB
EINES
ANALYSENZYKLUS
UND
WAEHREND
.
94
DES
GESAMTEN
LEBENSDAUERTESTS
MITTELS
ETV-ICP-MS
4.7.5
UNTERSUCHUNG
DER
PERMEABILITAET
DER
GRAPHITROHRE
MITTELS
ETV-ICP-MS
.
105
4.7.6
UNTERSUCHUNG
DER
POROSITAET
DER
GRAPHITROHRE
.
113
4.7.7
EINFLUSS
VON
SPURENKONZENTRATIONEN
IM
GRAPHIT
AUF
DIE
ROHRLEBENSDAUER
.
121
4.8
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
ZU
DEN
UNTERSUCHUNGEN
DER
GRAPHITROHRKORROSION
IN
DER
AAS
.
123
4.8.1
DISKUSSION
DES
MASSEN
UND
KOHLENSTOFFVERLUSTS
VON
GRAPHITROHREN
.
123
4.8.2
INFORMATIONEN
ZUR
DIFFUSION
IN
GRAPHIT
.
130
4.8.3
DISKUSSION
DER
GRAPHITROHRKORROSION
DURCH
EISEN UND
LANTHAN
.
132
4.8.4
DISKUSSION
DER
PERMEABILITAET
VON
GRAPHITROHREN
.
136
4.8.5
DISKUSSION
DER
REM-UNTERSUCHUNGEN
VON
KORRODIERTEN
THGA-ROHREN
.
137
4.8.6
DISKUSSION
DER POROSITAET
VON
GRAPHITROHREN
.
139
4.9
SCHLUSSFOLGERUNGEN
DER
KORROSIONSUNTERSUCHUNGEN
FUER
DAS
VERHALTEN
DER
GRAPHITROHRE
.
140
GEGENUEBER
DEM
ANALYTEN
BEI
LEBENSDAUERTESTS
4.10
AUSBLICK
AUF
WEITERE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
GRAPHITROHRKONOSION
.
142
5
UNTERSUCHUNG
DES
WIRKUNGSMECHANISMUS
DES
PD/MG-MODIFIERS
.
144
5.1
MODIFIER
UND
IHRE
ANWENDUNG
.
144
5.2
BISHERIGE
UNTERSUCHUNGEN
ZU
WIRKUNGSMECHANISMEN
VON
MODIFIERN
.
146
5.3
PROBLEMSTELLUNG
UND
LOESUNGSANSATZ
.
150
5.4
UNTERSUCHUNG
DER
WIRKUNGSWEISE
DER
KOMPONENTEN
DES
PD/MG-MODIFIERS
MIT
DER
GF
AAS
.
152
5.5
MORPHOLOGIE
UND
VERTEILUNG
DES
MODIFIERS
AUF
DER
PLATTFORM
.
155
5.6
QUALITATIVE
UND
QUANTITATIVE
ANALYSE
DES
MODIFIERS
AUF
DER
PLATTFORM
MITTELS
ESMA
.
161
5.7
BESTIMMUNG
DER
TIEFENPROFILE DER
KOMPONENTEN
DES
MODIFIERS
IN
DER
PYROGRAPHITPLATTFORM
.
167
MITTELS
ESMA
UND
SIMS
VI
5.8
UNTERSUCHUNGEN ZUR
KINETIK
DER
ATOMISIERUNG
DES
ANALYTEN
.
178
5.9
BESTIMMUNG
DES
BINDUNGSZUSTANDS
VON
PALLADIUM
MITTELS
ESMA
.
184
5.9.1
ZIEL,
GRUNDLAGEN
UND
VORUEBERLEGUNGEN
.
184
5.9.2
SYNTHESE
VON
VERGLEICHSVERBINDUNGEN
.
186
5.9.3
METHODENENTWICKLUNG
ZUR
BESTIMMUNG
DER
VERSCHIEBUNG
DER
ROENTGENLINIE
BEIM
PD
.
188
5.9.4
DURCHFUEHRUNG
DER
MESSUNGEN
DER
FLANKENINTENSITAETSVERHAELTNISAENDERUNGEN
UND
ERGEBNISSE
.
193
5.10
CHEMISCHE
VERSUCHE
ZUR
UNTERSUCHUNG
DES
BINDUNGSZUSTANDS
DES
PD
UND
DER
.
197
ZUSAMMENSETZUNG
DES
PD-MODIFIERS
AUF
DER
PLATTFORM
5.11
DISKUSSION
.
199
5.11.1
DISKUSSION
ZUR
MORPHOLOGIE
UND
VERTEILUNG
DES
MODIFIERS
AUF
UND
IN
DER
PLATTFORM
.
199
5.11.2
DISKUSSION
ZUR
KINETIK
DER
ATOMBILDUNG
.
201
5.11.3
DISKUSSION
ZUM
BINDUNGSZUSTAND
DES
PD
.205
5.11.4
WIRKUNGSMECHANISMUS
DES
PD/MG-MODIFIERS
BEI
DER
ANALYTFIXIERUNG
.209
6
UNTERSUCHUNG
DER
WIRKUNGSWEISE
DES
PDZIR
MODIFIERS
BEI
DER
BESTIMMUNG
.
_
.213
VON
HYDRIDBILDNERN
MITTELS
IN-SITU-TRAPPING
6.1
PRINZIP
UND
ANWENDUNG
.
213
6.2
BISHERIGE
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
PD/IR-MODIFIER
.215
6.3
PROBLEMSTELLUNG
UND
LOESUNGSANSATZ
.215
6.4
UNTERSUCHUNG
DES
MODIFIERS
MIT
DER
MIKROSONDE
.217
6.4.1
MORPHOLOGIE
UND
ELEMENTVERTEILUNG
.
217
6.4.2
TIEFENPROFILE
.
221
6.4.3
QUANTITATIVE
ANALYSE
VON
MODIFIER-PARTIKELN
AUF
DER
PLATTFORM
.
224
6.5
UNTERSUCHUNG
DER
VERTEILUNG
DES
MODIFIERS
IM
GRAPHITROHR
MITTELS
INAA
.
225
6.6
DISKUSSION
ZU
DEN
UNTERSUCHUNGEN
DES
PD/IR-MODIFIERS
.
227
7
LITERATUR
.
230
8
ANHANG.
.242
8.1
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
.242
8.2
MESSDATEN
UND
AUSGEWERTETE
DATEN
ZUR
PERMEABILITAETSUNTERSUCHUNG
.
245
8.3
UNTERSUCHUNG
DES
YYFREIBRENNENS
"
DES
SC
1
-OLIVINSTANDARDS
MIT
DEM
AIR-JET
.248 |
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